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ardp.19683010513

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Archiv der
Buchbeapreclaungen
398
wegliche, farblose Fliissigkeit vom Sdp.,,
1,66 g = 66% d. Th.
C,,H,* (18693)
Ber.: C 90,27
Gef.: C 90,28
128,ii-129",
Pharmazie
nho 1,5430 uber ; Ausbeute
H 9,73
H 9,54
Die A m i n o a l k y l a t h e r wurden nach der bei a) und s, beschriebenen Jlethode hergestellt, von der die Darstellung des 1 P h e n y l - 3,5- d i m e t h y 1 c y clo h e x y l y - p i p e r i dinopropyliithere, (VLII m) als Beispiel genannt sei:
-
-
Zu 4,13 g KaNH, (0,106Mol), in 50 ml absol. Toluol suspendiert, wird untcr kraftigem
(VIa) in
Ruhren eine Losung von 28,7 g (0,106Mol) l-Phenyl-3,5-dimethylcyclohexanol
80 ml absol. Toluol zugetropft und das in exothermer Reaktion freigesetzte hi, in einem
trockenen N,-Strom in eine mit 106 ml n HCl beschickte Vorlage (nach Freseniw) geleitet.
Xach Abklingen der Reaktion wird noch 3,6 Std. zum Sieden erhitzt, wonach die Bildung
dea Alkoholates weitgehend beendet ist (Titration der vorgelegten HCI zeigt 92% Umsatz
an). Uann lL5t man die %sung von 17,l g y-Piperidinopropylchlorid (Sdp.,, 104-105c;
nhn 1,4715,am dem Hydrochlorid frisch bereitet) in 20 ml Toluol eintropfen, wobci sich
in exothermer Reaktion NaCl abscheidet. Die Reaktionsmischung wird 2 Std. unter Ruckflu13 gehalten und nach Abkiihlen rnit Wasser versdtzt. Die organische Phase wird abgetrennt, die Wawerphase mehrmals ausgeiithert und die Extrakte werden mit der organischen Phase vereinigt und nach Neutralwaachen rnit Waaser uber Xa,SO, getrocknet.
Nach Vcrtreiben des Losungsmittels wird i. Vak. destilliert, wobei die Hauptfraktion bei
Sdp.,,,, 147-161° als farblose, viskose Fliissigkeit tibergeht. Ausbeute: 28,2 g = 81
d. Th.
Durch Versetzen 'mit iitherischer HC1 wird VIII m in das Hydrochlorid uberfuhrt : farblose Kristalle vom Schmp. 188-1893 (Aceton/Alkohol).
-
Charakteristiia, Ausbeuten, Analysen der Aminoalkyliithcr iind/oder deren Salze mwie
die zugehorigen Methyljodide sind in Tab. 2 aufgefiihrt.
Anachrift: Dr. K.-H. Boltze, 6 K(lln-Mtilhelm. Berllner Str. 220-232.
[Ph 613J
Buchbesprechungen
Lipid Chromatographic Analyris. Von G. V . Murinetti (Hrsg.).Bd. 1,637S. mit 135 Abb.
im Text. Verlag M. Dekker, Inc., Kew York 1967. Preis geb. $23,50
Der riihrige M. Dekker-Verlag legt den 1. Band eines weiteren Chromatographiebuches
vor, ein zweiter sol1 folgen. Wie in friiheren Serien d i e s Verlags schreiben Experten jeweils iiber ihr Fachgebiet einen sachlich wertvollen Beitrag; und doch hebt sich das vorliegende Buch hier ab: Es ist gezielter und straffer, d. h. die 13 Beitrage sind besser aufeinander abgestimmt, was wohl dem Redaktaur zu verdanken ist, und sie behandeln oin
engeres Gebiet, dieses aber unter verschiedenen Aspekten und mit verschicdenen Methodon.
Die 22 Contributoren aus USA, England, Canada und Finnland sind vorwiegend Biochemiker.
Die Analyse von Phosphatiden und Glykolipiden ist in 4 Kapiteln dargeatellt, niimlich
diejenige mittels P C an Si0,-impriigniertem Papier, mittels DC, mitt& Saulenchromatographie sowie nach partieller Hydrolyee oder Alkoholyee. Mit Neutralglyceriden und Fett-
301. Bd.
196815
Buchbeqwechungen
399
siiuren befaasen sich 3 Kapitel, niimlich rnit ihrer DC, GC und Sadenchromatographie. J e
ein weiterea Kapitel behandelt die Isolierung und GC von Alkoxylipiden, GC von Fettsiiuren und deren Derivaten, GC von langkettigen Aldehyden, GC und DC von Sphingosin
und verwandten Verbindungen, GC von Inosit und Glycerin, die gc Erkennung von
Kohlenhydraten in Glykolipiden und schlieBlich die chromatographiache Analyse von
Stickstoffbasen, die sich von Lipiden ableiten. Ein Teil der Mitarbeiter bemiiht sich um
weitgehend vollstiindigc Zitierung der Literatur, andcre treffen eine Auslese. Die deutsche
einechliigige Literatur wird reichlich, die aus dem Ostblock fast gar nicht zitiert. Schon
der abgerundete Uberblick u!cr den Stand der Technik der Lipid-Analysein der westlichen
Welt macht das Buch fur jeden, der sich in dieses Fachgebiet einarbeiten will, aber auch
fiir den bereita Erfahrenen zu einem sehr wertvollen Hilfsmittel, zumal die Originalliteratur
oft in sehr speziellen und wenig verbreiteten Zeitschriften niedergelegt ist. E. &af [B 1761
Deutsches Arneibuch DAB 7
Berlin 1967; Preis: 36,-MDN.
- DDR / 64, IV. Liefernng. 3046/IV, Akademie-Verlag
Die v i e d Lieferung bringt das DAB 7 - DDR/64 auf den ab 1. Jan. 1968 verbindlichen
Stand. Einigen Streichungen stehen 122 ncue Monografien gegenuber, und zwar verteilen
sie sich wie folgt: 61 Simplicia, 31 Galenica, 10 Sera, Antigene u. a., 20 pflanzliche Drogen,
atherische Ole u. ii. Eine groI3ere Menge Fehlcrkorrekturen und Neuformulicrungen sind
gemiiB einer Liate einzutragen. Der Rest der 4. Lieferung sind Ergiinzungen und Anderungen, die durch die neuen Monognfien notig wurden : weitere Sterilisationsvorschriften,
revidierte Register, Reagenzienverzeichnis usw.
E. @af
[B 176)
Separation Techniques in Chemistry and Biochemistry. Hsg. von Roy A . Reller, 416 S.
M. Dekker, Inc., Mew York 1967. Preis $ 12,76.
20 der 28 auf dem 19. Sommer-Symposiumfur Analytische Chemie 1966 in Alberta gehaltenen Vortriige zum Thema Trenntechniken sind zu einem gut redigierten und mit
Registern versehenen, tadellos gedruckten Band vereiniit. Die Beitrage behandeln Trenntechniken unter Betonung der Methodologie und teilweiae auch der physikalisch-theoretischen Grundlagen. GC, DC, Gelchromatographie, Elektrophorese und Kombinationsverfahren werden vielfach abgehandelt; neu ist das Wort ,,Sublation" fur eine spezielle
E.araf [B 177)
Technik der Ionenflotation.
ChemischeElcmentaranalyse mit kleinsten Proben. Von a. [email protected] 228 S. rnit 66 Abb. und
6 Tab. Verlag Chemie GmbH, Weinheim/Bergstr. 1968. Reis: Kunststoffeinband DM 32,-.
'
Der Elementaranalyse ist ein weiteres Arbeitsgebiet erschlown worden. Hat im ersten
Drittel dieses Jahrhunderta Pregl die Elementaranalyse durch Verminderung der eingesetzten Substanzen vom Liebigschen XakromaDstab (200-300 mg) auf den Wkrobereich ( 3 - 4 mg) revolutioniert, so ist inzwischen rnit der Ultramikroelementaranalyse
der Sprung in den Zentimilligramm-und sogar Nanogrammbereich gelungen. Die Wichtigkeit dieser neu erarbeiteten Bestimmungsverfahren fiir kleinste Mengen ergibt sich im
Zusammenhang mit chemischen, biochemischen, biologischen und medizinischen Fragestellungen.
Die allgemeine Bedeutung des Buchea [email protected] darin, als erstes iiber diesen erweiterten
Zweig der Mikroanalyse eine klar gegliederte, gut zusammengestellte thersicht zu geben,
die weit iiber 300 Literatmatellen berucksichtigt - darunter die vom Verfaaser in zehnjiihriger Arbeit auf diesem Gebiet gesammeltcn und veroffentlichten eigenen Erfahrungen.
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