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aluminium
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OXYGEN
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nitrogen
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gallium aluminium
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arsenic
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gallium
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water
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GaAlAs
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tantalum
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molybdenum
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indium (Iii)
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DES
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O2
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N2
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helium
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carbon dioxide
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titanium
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carbon monooxide
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CaAlAs
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aluminium oxygen
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depotest
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phosphorus
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Gene Or Protein
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Etre
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DANS
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Est A
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Generic
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METAL
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organometallics
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hydrocarbons
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oxide
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Physical
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10-4 pascal
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3.10-7 pascal
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3.10-8 pascal
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0,41 eV
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4 pascal
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5 percent
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de 4.10-8 pascal
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2.10-8 pascal
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30 minutes
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2511709A1
Family ID 7993589
Probable Assignee Thomson Csf
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE POUR OBTENIR UN VIDE POUSSE DANS L'ENCEINTE D'UN
REACTEUR D'EPITAXIE PAR JETS MOLECULAIRES ET REACTEUR METTANT EN
OEUVRE CE PROCEDE
EN Title EPITAXIAL REACTOR WITH MOLECULAR JETS - USING AN OXYGEN
REACTIVE LAYER TO GIVE A HIGH VACUUM
Abstract
_________________________________________________________________
LE PROCEDE DE L'INVENTION CONSISTE DANS LE DEPOT D'UNE COUCHE D'UN
METAL TRES REACTIF AVEC L'oxygen SUR LA PAROI INTERNE DE L'ENCEINTE
D'EPITAXIE, PERMETTANT AINSI DE PIEGER LES MOLECULES DES GAZ
RESIDUELS.
Epitaxial reactor includes an epitaxial chamber coupled to a means of
pumping the residual gas; a sample area for placing a substrate onto
which thin layers are deposited and the means of prodn. of the layers.
These are produced by two cpds. of gp. III one of which is pref.
aluminium and one cpd. of gp. V. The procedure for obtaining a high
vacuum includes a stage in which a layer of a metal which is very
reactive with O2, pref. aluminium, is deposited on the internal wall
of the epitaxial chamber to tap the molecules of residual gas. The
means of pumping the gas is by pref. a cryogenic pump and/or an ionic
pump. An alternative form includes an envelope in the internal wall of
the reactor to circulate a cooling fluid such as liq. N2. Used for
epitaxial growth of type III-V semiconductors and with applications in
microwave and opto-electronic appts. Improved vacuum is obtd. in an
epitaxial reactor with molecular jets.
Description
_________________________________________________________________
PROCEDE POUR OBTENIR UN VIDE POUSSE DANS L'ENCEINTE
D'UN REACTEUR D'EPITAXIE PAR JETS MOLECULAIRES
ET REACTEUR METTANT EN OEUVRE CE PROCEDE
L'invention concerne un procede permettant d'obtenir un vide pousse
dans l'enceinte d'un reacteur d'epitaxie par jets moleculaires,
notamment dans le cas d'utilisation de composes du type III-V, et un
dispositif mettant en oeuvre ce procede.
Comme il est connu, la technique d'epitaxie par jets moleculaires est
une technique de croissance de couches minces qui consiste a faire
interagir sur un substrat porte a une temperature convenable et dans
une enceinte a tres basse pression residuelle, des flux de matiere
issus de cellules d'evaporation.
Dans cette technique, on part de materiaux evaporables, arsenic et
gallium par exemple, que l'on place dans des microfours, ou cellule
d'evapo- ration, chauffes electriquement. Les cellules d'evaporation
ont une ouverture plus ou moins large disposee de telle sorte que le
jet moleculaire soit dirige vers une cible qui est un substrat
d'epitaxie par exemple, I'ensemble etant place dans une enceinte dans
laquelle on realise une pression residuelle de 10-8 A 10-4 pascal.
Cette technique des jets moleculaires a ete developpee pour
l'application a la croissance epitaxiale de semiconducteurs de type
III-V qui sont des composes appartenant aux colonnes 3 et 5 du tableau
periodique.
Cette technique est d'utilisation tres souple et convient a de
nombreuses applications a des dispositifs hyperfrequences ainsi qu'a
des dispositifs optoelectroniques.
Les problemes majeurs rencontres dans la realisation d'un systeme
d'epitaxie par jets moleculaires decoulent de la methode elle-meme.
Ainsi une des premieres difficultes est de maintenir dans le systeme
une pression residuelle aussi basse que possible pendant l'epitaxie,
pour eviter notamment un dopage non intentionnel par les produits de
degazage des cellules d'evaporation.
Le procede de l'invention permet d'ameliorer la qualite du vide
regnant dans un reacteur U'=plLXit: CL jEiS rllolEcuid;r
L'invention a pour objet un procede pour obtenir un vide pousse dans
l'enceinte d'un reacteur d'epitaxie par jets moleculaires comportant
une enceinte d'epitaxie couplee a des moyens de pompage des gaz
residuels, un porte echantillon situe dans cette enceinte recevant un
substrat sur lequel des couches minces sont deposees, des moyens
permettant l'evaporation des composes necessaires a l'elaboration
desdites couches minces; procede caracterise en ce qu'il comprend une
etape comportant le depot d'une couche d'un metal tres reactif avec
l'oxygen sur la paroi interne de ladite enceinte d'epitaxie de facon a
pieger les molecules des gaz residuels.
Elle a egalement pour objet un dispositif mettant en oeuvre un tel
procede.
L'invention sera mieux comprise, et d'autres caracteristiques
apparaitront au moyen de la description qui suit, et des figures qui
l'accompagnent, parmi lesquelles:
- la figure i represente une coupe horizontale d'un reacteur
d'epitaxie par jets moleculaires dans lequel peut etre mis en oeuvre
le procede de Invention;
- la figure 2 represente une coupe verticale de ce meme reacteur.
La qualite des couches epitaxiales realisees, en particulier dans le
cas de materiaux semiconducteurs, depend de facon critique de la
valeur, mais aussi de la composition de la pression residuelle, avant
et pendant l'evaporation du reacteur utilise, qui devient ainsi une
des caracteristiques essentielles d'un systeme jets moleculaires.
Les premiers systemes realises avaient deja pour base des enceintes en
acier inoxydables dites "ultra-vide", c'est a dire ou la pression
residuelle etait inferieure a 1,3.10-7 pascal. Sur les tous premiers
systemes de l'art connu, le pompage etait essentiellement realise par
des pompes ioniques dont l'atmosphere residuelle etait tres propre, en
particulier exempte d'hydrocarbons, et pouvait etre inferieur a
1,3.10-8 pascal apres de severes etuvages, mais dont la vitesse de
pompage toujours relativement faible, etait tres mal adaptee a la
realisation d'evaporation ou les remontees de pression peuvent etre
extremement rapides.
C'est ainsi qu'actuellement on adjoint tres souvent a ce type de
pompage, un pompage cryogenique a circulation d'helium liquide ou
gazeux qui permet une tres grande vitesse de pompage, extremement
utile dans les operations dites de degazage des pieces chauffantes du
reacteur, en particulier des cellules d'evaporation.
Cependant, malgre ces deux types de pompage, on s'apercoit par
l'analyse de l'atmosphere residuelle, a l'aide par exemple d'un
spectrometre de masse, dans la zone de depot que certaines impuretes
residuelles sont encore notables: water (H20), mono-oxide, et carbon
dioxide (C0 et C02).
L'experience montre que la diminution de ces especes dans la phase
gazeuse residuelle va de pair avec l'amelioration de la qualite des
couches epitaxiales, en particulier dans le cas des composes III-V.
Cette diminution a ete obtenue en partie par l'utilisation intensive
de sublimation de titanium au niveau du pompage ionique, mais surtout
par la generation d'ecrans froids a l'interieur du reacteur. Dans la
derniere generation de reacteurs d'epitaxie par jets moleculaires, il
s'agit en fait d'une enveloppe a circulation d'nitrogen liquide
doublant entierement l'enceinte d'epitaxie.
Cependant, malgre toutes ces ameliorations l'water (H20) et le carbon
monooxide (C0) sont toujours presents a l'etats de traces plus ou
moins notables selon les conditions d'evaporation. Il est a l'evidence
souhaitable de reduire encore ces impuretes dans l'enceinte du
reacteur en particulier dans le cas de la realisation de couches
semi-conductrices extremement reactives vis a vis de ces impuretes.
C'est en particulier le problerne rencontre dans la croissance de
l'arseniure de gallium aluminium ou il est difficile d'obtenir une
epitaxie a faible dopage residuel.
Par ailleurs, au cours de la croissance de ce meme materiau par
epitaxie en phase vapeur, la forte oxygen vis a vis de l'aluminium a
ete mise en evidence.
Cet effet est responsable de la compensation des premieres couches
d'arseniure de gallium aluminium (GaAlAs) obtenues par la methode dite
des organometallics. Pour y remedier l'epitaxie a ete realisee a une
temperature plus elevee de maniere a favoriser le depot sur les parois
du reacteur au-dessus de la surface de depot et en amont de celle-ci.
Ces depots servent a "pieger" L'oxygen et purifient la phase gazeuse.
Pour mettre en evidence cette forte oxygen par rapport a l'aluminium,
des couches conductrices d'arseniure de gallium aluminium (GaAlAs)
obtenues dans les conditions precedemment decrites ont ete
volontairement dopees a l'oxygen. La caracterisation de ces couches a
revele l'existence d'un niveau profond (EC - ET = 0,41 eV; EC etant le
niveau energetique de conduction et ET le niveau de piegeage) du a la
formation du complexe aluminium-O et dependant du pourcentage
d'aluminium contenu dans la couche.L'etude de la cinetique
d'incorporation de l'oxygen au cours de la croissance d'arseniure de
gallium aluminium (CaAlAs) a montre qu'une pression partielle d'oxygen
voisine de 10 4 pascal ou un pourcentage d'aluminium inferieur a 5
percent suffisent pour qu'il y ait interaction entre ces deux
elements. La pression de travail est de l'ordre de 3 pascal. Ce
resultat est tres significatif de la forte reactivite du systeme
aluminium oxygen decrite precedemment. Dans une toute autre gamme de
pression, nous avons egalement remarque le meme phenomene.
En effet, une evaporation d'aluminium sur les parois d'un reacteur
jets moleculaires ultra-vide, ameliore de facon notable le vide
residuel et en particulier la pression partielle d'water (H20). Cet
effet est d'autant plus considerable que la pression de depotest
elevee. Ainsi avec une pression initiale de l'ordre de 1,3.10-7
pascal, la pression residuelle d'water (H20) est reduite d'un facteur
4. Les effets de piegeage sur les parois par condensation d'aluminium
sont egalement notables pour les vides extremement bas: avec la
pression de depart de l'ordre de 4.10-8 pascal, le vide est abaisse
jusqu'a environ 2.10-8 pascal apres 30 minutes d'evaporation
d'Aluminium.
Le procede de l'invention qui permet d'ameliorer les caracteristiques
de la pression residuelle d'un systeme d'epitaxie par jets
moleculaires va etre decrit dans ce qui suit.
Les figures 1 et 2 representent un reacteur d'epitaxie par jets
moleculaires dans lequel le procede de l'invention peut etre mis en
oeuvre.
Ce reacteur permet la croissance de couches minces sur un substrat 3,
en faisant agir sur ce substrat porte a une temperature comprise entre
5000 C et 7500 C, et dans une enceinte a tres faible pression
residuelle, des flux de matieres issus de cellules d'evaporation 6. La
fleche 10 represente le pompage principal.
Le procede de l'invention consiste en une condensation d'un metal tres
reactif avec l'oxygen sur les parois internes du reacteur ou
eventuellement de son enveloppe refroidie a l'aide d'un fluide de
refroidissement qui peut etre par exemple de l'nitrogen liquide.
Cette condensation qui permet d'obtenir le depot d'une couche de ce
metal 8 sur la paroi interne du reacteur peut etre realise par
evaporation 5 a partir de filaments 4, ou par craquage d'un compose
organometallic vaporise dans l'enceinte d'epitaxie. Le metal considere
peut etre l'aluminium. Sur les figures 1 et 2, on a represente une
enveloppe 2 du fluide de refroidissement qui peut exister ou non.
Si on considere le cas particulier de la croissance de l'arseniure de
gallium aluminium, on place donc ces materiaux evaporables que sont
l'arsenic, le gallium et l'aluminium dans des cellules d'evaporation 6
chauffees electriquement. Ces cellules ont une ouverture plus ou moins
large disposee de telle sorte que le jet moleculaire soit dirige vers
le substrat d'epitaxie. L'ensemble etant place sous un vide residuel
de 1D 8 A 10-4 pascal.
Dans ce cas on porte le substrat a une temperature comprise entre 600"
C et 6500 C.
Si on considere des filaments d'aluminum 4, le depot d'aluminium sur
les parois a pour effet de diminuer le vide residuel du reacteur par
effet de piege sur les molecules de la phase gazeuse residuelle.
Le substrat et les cellules d'evaporation des produits sources - sont
proteges de l'evaporation d'aluminium par des caches metalliques qui
peuvent etre realises par exemple en tantalum ou en molybdenum.
Ces produits sources consideres sont des composes III, III, V; ce peut
donc etre comme cela a deja ete mentionne du gallium (gallium), de
l'aluminium (aluminium), et de l'arsenic (As), mais ce peut etre aussi
par exemple de l'indium (Iii), de l'aluminium (aluminium) et de
l'arsenic (As), ou de l'indium (Iii), de l'aluminium (aluminium) et du
phosphorus (P).
Dans le cas d'une utilisation conjointe avec une enveloppe 2 a
nitrogen liquide, comme cela est represente aux figures 1 et 2, ces
caches 7 sont avantageusement fixes sur la paroi froide. Leur
refroidissement evite d'eventuels problemes lies a leur degazage
propre.
Les caracteristiques d'un depot en couche mince sur un support,
realise par evaporstion sous vide etant fortement liees a celles du
vide residuel, cette invention a pour interet essentiel d'ameliorer
les qualites de ce depot.
Le procede propose qui presente une grande facilite de mise en oeuvre
est adaptable a n'importe quel type de reacteur d'epitaxie par jets
mole culaires. En particulier, il peut etre utilise avec des reacteurs
sans enveloppe a circulation d'nitrogen liquide et pour un moindre
cout permettre des performances identiques.
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1. Procede pour obtenir un vide pousse dans l'enceinte d'un reacteur
d'epitaxie par jets moleculaires comportant une enceinte d'epitaxie
couplee a des moyens de pompage des gaz residuels, un porte
echantillon situe dans cette enceinte recevant un substrat (3) sur
lequel des couches minces sont deposees, des moyens permettant
l'evaporation des composes necessaires a l'elaboration desdites
couches minces; procede caracterise en ce qu'il comprend une etape
comportant le depot d'une couche d'un metal tres reactif avec l'oxygen
sur la paroi interne de ladite enceinte d'epitaxie de facon a pieger
les molecules des gaz residuels.
2. Procede suivant la revendication 1, caracterise en ce que les
composes necessaires a l'elaboration des couches minces sont deux
composes de la colonne 3 du tableau periodique et un compose de la
colonne 5 du tableau periodique.
3. Procede suivant la revendication 2, caracterise en ce que l'un des
composes de la colonne 3 du tableau periodique est l'aluminium.
4. Procede suivant la revendication 1, caracterise en ce que ledit
metal tres reactif avec l'oxygen est l'aluminium.
5. Reacteur pour la mise en oeuvre du procede tel que decrit suivant
l'une quelconque des revendications precedentes, caracterise en ce
qu'il comprend une couche (8) de metal tres reactif deposee sur la
paroi interne de ladite enceinte d'epitaxie.
6. Reacteur suivant la revendication 5, caracterise en ce que les
moyens de pompage des gaz comportent une pompe ionique.
7. Reacteur suivant la revendication 6, caracterise en ce que les
moyens de pompage des gaz comportent, en outre, une pompe cryogenique.
8. Reacteur suivant la revendication 5, caracterise en ce que la paroi
interne de la chambre d'epitaxie comporte une enveloppe (2) a
circulation de fluide refroidissant.
9. Reacteur suivant la revendication 8, caracterise en ce que ce
fluide refroidissant est de l'nitrogen liquide.
10. Reacteur suivant la revendication 5, caracterise en ce que les
moyens permettant l'evaporation des composes necessaires-a
l'elaboration des couches minces sont des cellules d'evaporation (6)
chauffees electriquement, les jets moleculaires (9) sortant de ces
cellules etant diriges vers le substrat (3).
11. Reacteur suivant l'une des revendications 5 a 10, caracterise en
ce que des caches metalliques (7) protegent le substrat (3) et les
cellules (6) de l'evaporation du metal tres reactif avec l'oxygen.
12. Reacteur suivant la revendication 11, caracterise en ce que
lesdits caches metalliques (7) sont en tantalum ou en molybdenum.
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