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Physical
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25 cm
(3)
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6,35 mm
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5 mm
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700 bars
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3 cm
(2)
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100 mm
(1)
[12][_]
4,6 mm
(1)
[13][_]
de 0,5 mm
(1)
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5 m
(1)
[15][_]
0,5 mm
(1)
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100 m
(1)
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60 percent
(1)
[18][_]
35 percent
(1)
[19][_]
de 25 cm
(1)
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1 metre
(1)
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Gene Or Protein
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Etre
(9)
[23][_]
Est A
(3)
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Molecule
(4/ 5)
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octadecylsilane
(2)
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nickel
(1)
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methanol
(1)
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hexane
(1)
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Polymer
(1/ 1)
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Polyethylene Glycol
(1)
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Generic
(1/ 1)
[32][_]
metal
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2518752A1
Family ID 8076893
Probable Assignee Thermocoax Cie
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE DE REALISATION DE COLONNES POUR CHROMATOGRAPHIE EN
PHASE LIQUIDE ET COLONNE AINSI OBTENUE
EN Title HIGH RESOLUTION LIQUID CHROMATOGRAPHY COLUMN - OF SMALL
DIAMETER, PRODUCED BY DRAWING OF LARGER DIAMETER PACKED COLUMN
Abstract
_________________________________________________________________
CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE.
PROCEDE DE REALISATION D'UNE COLONNE POUR CHROMATOGRAPHIE EN PHASE
LIQUIDE, ESSENTIELLEMENT CONSTITUEE PAR UN TUBE METALLIQUE CONTENANT
UNE POUDRE COMPACTE DE MICROPARTICULES SOLIDES, CONSISTANT, APRES
AVOIR REMPLI DE POUDRE UN TUBE METALLIQUE ET L'AVOIR FERME A SES DEUX
EXTREMITES, A EN REDUIRE LE DIAMETRE EXTERIEUR A L'AIDE D'UNE
TECHNIQUE D'ALLONGEMENT, DE FACON A TASSER FORTEMENT LA POUDRE A
L'INTERIEUR DU TUBE METALLIQUE AINSI ALLONGE.
APPLICATION A LA REALISATION DE COLONNES A HAUTES PERFORMANCES.
Prodn. of liquid chromatography columns employs the packing of
material into a large diameter stick tube and then drawing into an
elongated small diameter tube. The packing density increases during
the drawing process resulting in a densely packed column up to 100 mm
long and0.5 mm diameter. Conventionally densely packed tubes are
filled individually in short lengths using pressures of the order of
700 bars and produce columns of e.g. 25 cm. in length. For liquid
phase chromatography, the technique lends itself to efficient
production, i.e. by producing an elongated column which can be
subdivided into several shorter ones.
Description
_________________________________________________________________
"PROCEDE DE REALISATION DE COLONNES POUR CHROFETOGRAPHIE EN
PHASE LIQUIDE ET COLONNE AINSI OBTENUE"
La presente invention concerne un procede de realisation d'une colonne
pour chromatographie en phase liquide, essentiellement constituee par
un tube metallique contenant une poudre compacte de microparticules
solides. Elle concerne egalement une colonne pour chromatographie en
phase liquide obtenue par le procede selon l'invention.
L'invention trouve une application particuliere ment avantageuse dans
le domaine de la separation et l'analyse de molecules lourdes par
chromatographie en phase liquide.
Un article de la revue "International Laboratory" decrit, a la page 35
du numero de Mars 1981, une colonne pour chromatographie en phase
liquide constituee par un tube d'acier inoxydable de dimensions
standard dans cette technique, a savoir: 6,35 mm de diametre
exterieur, 4,6 mm de diametre interieur et 25 cm de-longueur. Selon un
procede classique, les colonnes de ce type sont remplies
individuellement d'une poudre de microparticules solides, en
suspension epaisse dans un produit d'impregnation.Les microparticules
solides sont le plus souvent constituees par des grains de silice dont
les dimensions sont de l'ordre de 5 ou 103sm. De facon a obtenir une
resolution satisfaisante et une bonne stabilite de la colonne, la
poudre de microparticules est tassee de facon tres compacte en
exercant a une extremite du tube une pression tres elevee pouvant
atteindre 700 bars.
Outre l'utilisation de tres hautes pressions, ce procede connu de
fabrication presente d'autres inconvenients.
D'une part, il exige une grande consommation de produits
d'impregnation souvent constitues de solvants liquides plus ou moins
toxiques et inflammables. D'autre part, il conduit a une limitation
des dimensions des colonnes aux dimensions standard mentionnees
ci-dessus, ceci afin d'obtenir des pieces suffisamment homogenes ce,
qui est essentiel dans la mesure ou l'homogeneite d'une colonne est un
facteur determinant quant a sa resolution. Cependant, les limites
imposees aux dimensions des colonnes sont, par ailleurs, autant de
limites imposees a leur resolution puisqu'on sait, en effet, que-la
resolution d'une colonne augmente lorsque sa longueur augmente.
Le but de la presente invention est de remedier a ces inconvenients en
realisant une colonne pour chromatographie en phase liquide de grande
longueur, de faible diametre, presentant neanmoins une tres bonne
stabilite et une homogeneite satisfaisante.
En effet, selon la presente invention, un procede de realisation d'une
colonne pour chromatographie en phase liquide, essentiellement
constituee par un tube metallique contenant une poudre compacte de
microparticules solides, est notamment remarquable en ce que, apres
avoir rempli de poudre un tube metallique initial et l'avoir ferme a
ces-deux extremites, on en reduit le diametre exterieur a l'aide d'une
technique d'allongement, de facon a tasser tres fortement la poudre de
microparticules a l'interieur du tube metallique initial allonge, dit
tube final. Avantageusement, la technique d'allongement consiste en au
moins une operation d'etirage effectuee a travers une filiere.
Ainsi, la forte reduction du diametre exterieur du tube initial
(generalement 0,5 a 3 cm), qui peut etre realisee en plusieurs
operations d'allongement, permet d'obtenir au moins la meme porosite
que par le procede classique de remplissage sous pression et dans
certaines conditions des valeurs notablement plus faibles.
Un autre avantage de l'invention est d'obtenir des tubes finaux de
n'importe quel diametre exterieur jusqu'a 0,-5 mm pour des longueurs
d'autant plus importantes que le diametre diminue; pour un diametre
exterieur de 0,5 mm, par exemple, la longueur du tube final peut
depasser zoom.
Afin de pouvoir. controler la porosite de la poudre dans le tube
final, on envisage que le remplissage du tube metallique initial est
effectue a sec. Dans ce cas, la porosite du produit final est
determinee-par la gamme de reduction utilisee, c'est a dire la
succession des reductions de diametre subies par le tube initial au
cours des operations d'allongement. De meme, lorsque le remplissage du
tube metallique initial est effectue avec un melange epais de poudre
dans un produit d'impregnation destine a controler la porosite finale
de la poudre, la porosite du produit final est determinee par le
rapport du volume de poudre au volume d'impregnant. Ce produit
d'impregnation est ensuite elimine apres les operations d'allongement.
Lorsque le travail de reduction en diametre est important, il peut
s'averer necessaire de regenerer le materiau constitutif du tube
metallique par un traitement thermique de recristallisation.
Dans certaines applications, comme la chromatographie de partage par
exemple, on utilise tres souvent de la silice a phase greffee, c'est a
dire de la silice dont les grains sont recouverts d'une substance
chimique telle que l'octadecylsilane. Cependant, il peut se produire
que le procede selon l'invention ne permette pas de remplir
directement, au depart, letube metallique initial de poudre "greffee"
dans la mesure ou le fort travail de tassement mis en jeu peut
conduire a la deterioration sinon a la cassure de la couche de la
substance chimique. Afin dieviter cet inconvenient, il y a avantage a
ce qu'on recouvre la surface de microparticules solides d'une
substance chimique, apres reduction en diametre.Ainsi, la fabrication
de colonnes avec de la silice a phase greffee pourrait s'effectuer en
deux temps: reduction en diametre avec de la silice pure, puis
greffage de la silice in situ selon une technique connue de l'art
anterieur.
A la fin des operations de reduction et, eventuellement, de
greffage,-on'coupe le tube final, rempli de poudre, en tubes
secondaires de facon a obtenir des colonnes de longueurs voulues.
Cette technique s'applique d'ailleurs a la fabrication de colonnes de
dimensions standard, avec l'avantage sur le plan industriel d'obtenir
un grand nombre de colonnes en une seule fois. En effet les colonnes
de diametre exterieur usuel 6,35 mm peuvent etre fabriquees sur des
longueurs pouvant atteindre 5 m puis coupees, par exemple, a 25 cm,
d'ou la realisation d'une vingtaine de colonnes en une seule
operation, sans qu'il soit necessaire par ailleurs de disposer de
locaux specialement aeres pour evacuer les vapeurs degagees par les
produits d'impregnation.
La description qui va suivre, en regard du dessin annexe donne a titre
d'exemple non limitatif, fera bien comprendre en quoi consiste
l'invention.
La figure l est une representation synoptique des differentes etapes
du procede selon l'invention.
Comme le montre la figure 1, un procede de real-isa- tion d'une
colonne pour chromatographie en phase liquide, conforme a l'invention,
consiste, apres avoir rempli d'une poudre 11 de microparticules
solides un tube metallique initial 12 et l'avoir ferme a ses deux
extremites par des bouchons 13, 14, a reduire le diametre exterieur
dudit tube 12 a l'aide d'une technique d'allongement, de facon a
tasser tres fortement la poudre 11 a l'interieur du tube metallique
initial allonge, dit tube final 1S. Le materiau constituant les tubes
initial 12 et final 15 est generalement de l'acier inoxydable
austenitique, mais il peut etre aussi de l'Inconel, du nickel ou tout
autre metal ductile. La poudre Il utilisee est du meme type que celles
utilisees dans la technique classique de remplissage sous haute
pression, c'est a dire de la silice pure, de l'alumine pure, etc...
Comme on peut le voir a la figure 1, on envisage que la technique
d'allongement consiste en au moins une operation d'etirage 16 dans
laquelle le tube initial passe a travers une filiere 17 dont le
diametre est inferieur au diametre du tube initial.
On obtient ainsi des tubes contenant de la poudre tres compacte,
d'homogeneite convenable sur une grande longueur. Le diametre
exterieur du tube metallique initial 12, generalement compris entre
O,5.et 3 cm,peut etre reduit jusqu'a 0,5 mm, en repetant plusieurs
fois I'operationd'al- longement. La longueur correspondante du tube-
final peut alors depasser 100 m.
Cette reduction en diametre staccompagne d'une diminution de porosite
de la poudre de microparticules. La Demanderesse a constate en effet
qu' and partir d'une porosite initiale de 50 a 60 percent, on obtient
sur le produit final une porosite de 20 a 35 percent, ce qui conduit
d'une facon generale a des colonnes dont la porosite et la stabilite
sont satisfaisantes.
Le controle de la porosite est envisage de deux manieres. Lorsque le
remplissage du tube initial est effectue a sec, la porosite finale est
definie par la gamme de reduction utilisee. Lorsque le remplissage du
tube initial est effectue avec un melange epais de poudre dans un
produit d'impregnation qui peut etre pateux ou liquide comme le
methanol et l'hexane 'par exemple, la porosite finale est definie par
le rapport du volume de poudre au volume d'impregnant.
Le produit d'impregnation est ensuite elimine dans une phase 19, a la
fin des operations d'allongement.
Dans le cas ou le rapport de reduction en diametre est tres grand, il
y a parfois avantage a regenerer le materiau constitutif du tube au
cours des operations d'allongement par un traitement thermique de
recristallisation ou recuit 18.
Pour les materiaux austenitiques, ce recuit est realise par la
technique classique d'hypertrempe.
Lorsque les colonnes obtenues par le procede selon l'invention sont
notamment destinees a la chromatographie de partage, on utilise
generalement de la silice "greffee" dont les microparticules sont
recouvertes d'une substance chimique tel que l'octadecylsilane ou
encore le polyethylene glycol.
Suivant le type de greffage et de remplissage, il peut se produire que
l'operation de greffage 20 ne puisse etre realisee qu'apres reduction
en diametre du tube initial rempli de poudre, et apres recuit s'il y a
lieu. Un fort tassement mecanique de la poudre et une elevation
excessive de la temperature produisent en effet une deterioration de
la couche de substance chimique. Legreffage de la silice pourrait donc
s'effectuer in situ selon une technique connue, decrite par exemple
dans I'article -"Pireparation and use of in situ chemically bonded
small particle silica as packings in high pressure liquid
chromatography" de R.K. GILPIN, D.J. CAMILLO and C.A.
JANICKI, paru dans la revue "Journal of Chromatography" 121 (1976) pp
13-22.
A l'issu des operations d'allongement, de recuit et greffage
eventuels, le tube final 15 est coupe en tubes secondaires 21 de facon
a obtenir des colonnes de longueurs voulues, qui dans une operation
finale sont equipees a leurs extremites de raccords 22.
Le procede selon l'invention a comme principal avantage d'obtenir des
colonnes beaucoup plus longues, pour un diametre donne, que celles
utilisees de facon usuelle qui ne depassent pas une longueur d'un
metre.
A titre d'exemple, les colonnes standard de diametre exterieur 6,35 mm
peuvent etre aisement realisees, par le procede selon l'invention, sur
deslongueurs de plus d'un metre au lieu de 25 cm actuellement.
La presente invention ne saurait etre limitee au procede decrit
mettant en jeu une technique particuliere d'allongement, a savoir
l'etirage; elle-peut egalement etre mise en oeuvre a l'aide d'autres
techniques d'allongement telles que, par exemple, le laminage, le
martelage et le pressa-ge isostatique.
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1. Procede de realisation d'une colonne pour chromatographie en phase
liquide, essentiellement constituee par un tube metallique contenant
une poudre compacte de microparticules solides, caracterise en ce que,
apres avoir rempli de poudre un tube metallique initial et l'avoir
ferme a ses deux extremites, on en reduit le diametre exterieur a
l'aide d'une technique d'allongement, de facon a tasser fortement la
poudre de microparticules solides a l'interieur du tube metallique
initial allonge, dit tube final.
2. Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que la
technique dtallonyement consiste en au moins une operation d'etirage.
3. Procede selon l'une des revendications 1 a 2, caracterise en ce que
le remplissage du tube metallique initial par la poudre de
microparticules est effectue a sec.
4. Procede selon l'une des revendications 1 a 2, caracterise en ce que
le remplissage du tube metallique initial par la poudre de
microparticules est effectue avec un melange epais de poudre dans un
produit d'impregnation destine a controler la porosite finale de la
poudre.
5. Procede selon l'une des revendications 1 a 4 caracterise en ce
qu'on regenere le materiau constitutif du tube metallique par un
traitement thermique de recristallisation.
6. Procede selon l'une des revendications 1 a 5, caracterise en ce
qu'on recouvre la surface des microparticules solides d'une substance
chimique, apres reduction en diametre.
7. Procede selon l'une des revendications 1 a 6, caracterise en ce
qu'on coupe le tube final, rempli de poudre, en tubes secondaires de
facon a obtenir des colonnes de longueurs voulues.
8. Colonne pour chromatographie en phase liquide obtenue par un
procede selon l'une des revendications 1 a 7, caracterise en ce que sa
longueur est superieure a 1 metre.
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