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[5][_]
Molecule
(28/ 115)
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HYDRAZINE
(23)
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oxygen
(21)
[8][_]
water
(17)
[9][_]
phloroglucine
(9)
[10][_]
cobalt
(7)
[11][_]
pyrogallol
(7)
[12][_]
oxyhydroquinone
(4)
[13][_]
chloride
(3)
[14][_]
sodium
(3)
[15][_]
hexanitritocobaltate(III)
(2)
[16][_]
3,52,9-Pyrogallol
(2)
[17][_]
DES
(1)
[18][_]
nitrogen
(1)
[19][_]
phenol
(1)
[20][_]
hydroquinone
(1)
[21][_]
drazine
(1)
[22][_]
hydrazine oxygen
(1)
[23][_]
4,83,3-Pyrogallol
(1)
[24][_]
4,32,6-Pyrogallol
(1)
[25][_]
3,62,8-Pyrogallol
(1)
[26][_]
3,53,3-Pyrogallol
(1)
[27][_]
4,o3,9-Oxyhydroquinone
(1)
[28][_]
4,30,3-Oxyhydroquinone
(1)
[29][_]
4,32,o-Oxyhydroquinone
(1)
[30][_]
2,81,7-Oxyhydroquinone
(1)
[31][_]
3,22,4-Oxyhydroquinone
(1)
[32][_]
3,32,6-Oxyhydroquinone
(1)
[33][_]
3,42,3-Oxyhydroquinone
(1)
[34][_]
Physical
(18/ 36)
[35][_]
10 minutes
(9)
[36][_]
0,1 g
(6)
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50 percent
(2)
[38][_]
1 ml
(2)
[39][_]
1 litre
(2)
[40][_]
de 293 K
(2)
[41][_]
de 10 minutes
(2)
[42][_]
0,5 percent de
(1)
[43][_]
15-25 percent
(1)
[44][_]
de 220 g
(1)
[45][_]
0,1 percent de
(1)
[46][_]
7 mg
(1)
[47][_]
1 g
(1)
[48][_]
220 g
(1)
[49][_]
0,5 g
(1)
[50][_]
Concentration: 0,5 g/l
(1)
[51][_]
293 K
(1)
[52][_]
10 percent
(1)
[53][_]
Organism
(1/ 4)
[54][_]
hydra
(4)
[55][_]
Gene Or Protein
(3/ 3)
[56][_]
DANS
(1)
[57][_]
Etre
(1)
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Est-a
(1)
[59][_]
Generic
(1/ 2)
[60][_]
PHENOLS
(2)
[61][_]
Substituent
(1/ 2)
[62][_]
oxy
(2)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2522522A1
Family ID 8140867
Probable Assignee Leuna Werke Walter Ulbircht Veb
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE POUR AMELIORER L'ACTIVITE INITIALE DE L'HYDRAZINE
ACTIVEE
Abstract
_________________________________________________________________
<P>A.PROCEDE POUR AMELIORER L'ACTIVITE INITIALE DE L'HYDRAZINE
ACTIVEE.</P><P>B.PROCEDE CARACTERISE EN CE QUE L'ON INTRODUIT DANS LA
SOLUTION D'HYDRAZINE DES PHENOLS TRIVALENTS COMME
COACTIVATEURS.</P><P>C.APPLICATIONS: PROTECTION CONTRE LA CORROSION DE
CHAUDIERES ET AUTRES INSTALLATIONS.</P>
Description
_________________________________________________________________
" Procede pour ameliorer l'activite initiale de l'hydra-
zine activee ".
L'invention concerne un procede pour ameliorer l'activite initiale de
l'hydrazine vis-a-vis de l'oxy- gene dissous dans l'water, l'hydrazine
etant activee par addition de complexes du cobalt trivalent, avec de
ligands mineraux comme formateurs de complexe L'hydra-
zine activee est mise en oeuvre comme agent destine a
eliminer l'oxygen de l'water, en particulier l'water d'ali-
mentation de chaudieres et l'water utilisee pour la con-
servation d'installations hors service, afin de proteger de la
corrosion les recipients, conduites, chaudieres a
vapeur echangeurs thermiques et autres parties de l'ins-
tallation.
Pour eliminer l'oxygen dissous dans l'water, on utilise divers
procedes De preference, on met en oeuvre de l'hydrazine qui reagit, en
presence d'activateurs appropries, deja a des temperatures peu
elevees, avec l'oxygen dissous dans l'water, en liberant de
l'nitrogen,
qui est un produit non toxique Comme activateurs parti-
culierement adaptes, on preconise des complexes cationi-
ques et anioniques du cobalt trivalent, avec des ligands
mineraux comme formateurs de complexe (WP C 23 F/224 246).
Bien que ces activateurs soient evalues egalement comme
avantageux, il reste encore l'inconvenient que l'hydra-
zine ainsi activee n'atteint pas sa vitesse de reaction complete,
vis-avis de l'oxygen dissous dans l'water, des
le commencement.
Il a ete propose, pour eliminer cet inconvenient,
d'introduire de l'air dans la solution d'hydrazine conte-
nant l'activateur (WP C 23 F/224 247) L'inconvenient ici est que, pour
assurer une bonne activite initiale, il faut introduire une etape
separee dans le procede Un autre inconvenient consiste en ce que, si
l'on emploie
des solutions d'hydrazine avec des concentrations dispo-
nibles dans le commerce, l'air de rejet est charge de vapeurs
d'hydrazine, et ne peut etre evacue directement
dans l'atmosphere environnante.
L'invention a pour objectif d'ameliorer l'activite initiale de
l'hydrazine activee vis-a-vis de l'oxygen dissous dans l'water, en
utilisant comme activateur des complexes du cobalt trivalent avec des
ligands mineraux
comme formateurs de complexe.
Il faut donc proposer un systeme d'activateurs
appropries permettant d'assurer que la solution d'hydra-
zine comportant ces activateurs, atteint sa vitesse de reaction
complete vis-a-vis de l'oxygen dissous dans
l'water aussitot, sans qu'il soit necessaire de faire bar-
boter de l'air.
A cet effet, l'invention propose d'introduire dans la solution
d'hydrazine contenant les activateurs, une
faible phenol trivalent, comme coactivateur.
Ces composes ne sont pas suffisamment actifs pour remplir seuls le
role d'activateur de l'hydrazine, mais on a constate avec surprise,
qu'ils deploient leur activite
seulement en presence de complexes du cobalt trivalent.
Le pyrogallol est particulierement approprie, mais l'oxy-
hydroquinone et la phloroglucine sont egalement efficaces.
Il est avantageux que deja avec de faibles quantites, on obtient une
acceleration elevee de la reaction Il est suffisant d'ajouter les
coactivateurs mentionnes dans une proportion de 0,05 A 0,5 percent de
masse, calcule sur la solution d'hydrazine du commerce, qui est
generalement
A 15-25 percent, c'est-a-dire une proportion de 5 a 50 percent, cal-
cule sur la teneur en activateur au complexe du cobalt.
Des concentrations superieures sont envisageables, mais n'apportent
aucun avantage particulier Les faibles quantites de coactivateur
organique introduites evitent
les inconvenients observes auparavant lors de l'intro-
duction d'additifs organiques Il est particulierement interessant, que
l'activite ne decroit pas avec le temps
pendant l'elimination de l'oxygen Avant leur utilisa-
tion, les coactivateurs sont dissous dans la solution
d'hydrazine contenant les activateurs.
Exemple 1:
Dans une solution aqueuse d'hydrazine ayant une teneur de 220 g
d'hydrazine par litre, qui a ete activee avec 0,1 percent de masse de
chlorure de pentammincobalt-(IIIchloride ou de
hexanitritocobaltate(III) de sodium, on a dissous 0,1 g de pyrogallol
ou 0,1 g d'oxyhydroquinone par litre 1 ml de solution contenant le
coactivateur a ete melange a 1 litre d'water contenant de l'oxygen,
avec une teneur de 6 a 7 mg de 02/litre Auparavant, le p H de l'water
contenant de l'oxygen a ete ajuste a une valeur de 9,3 a 10,5 La
temperature etait de 293 K Apres une duree de reaction de 10 minutes,
on a mesure la teneur residuelle en oxygen Ensuite, on a fait barboter
de l'air pendant 10 minutes dans l'water et ainsi, on y a
introduit de nouveau de l'oxygen.
Ce processus a ete repete plusieurs fois La teneur en oxygen a ete
determinee chaque fois directement apres
le barbotage et apres 10 minutes de reaction.
Les resultats sont representes dans les tableaux
1 a 4.
Tableau 1:
Catalyseur: 1 g de chlorure de pentammincobalchloride (III)
et 0,1 g de pyrogallol/l de solution d'hydrazi-
ne. oxygen residuel en mg/l Barbotage p H au depart apres 10 minutes
de la reaction sans 10,5 5,8 0,7
1 10,5 2,7 0,6
2 10,5 1,7 traces
3 10,5 0,8 O
4 10,5 1,2 O
10,5 0,8 O
6 10,5 0,7 O
sans 9,3 5,8 1,2
1 9,3 3,5 0,4
2 9,3 2,1 traces 3 9,3 0,8 traces
4 9,3 0,8 O
9,3 1,5 O
6 9,3 1,4 O
Tableau 2:
Catalyseur:I g de hexanitritocobalt (III) de sodium et
0,1 g de pyrogallol/litre de solution d'hy-
drazine. oxygen residuel en mg/1 Barbotage p H au depart apres 10
minutes __ _ _ _ _ __ _ _ _ _ __ _ _ _ _ __ _ _ _ _ __ _ _ __de react
ion sans 10,5 6,0 0,7
1 10,5 0,2 O
2 10,5 O O
3 10,5 O O
4 10,5 O O
5 10,5 O O
6 10,5 0 O
sans 9,5 5,7 0,5
1 9,5 0,1 O
2 9,5 0,8 O
3 9,5 0,1 O
4 9,5 O O
9,5 O O
6 9,5 O O
Tableau 3:
Catalyseur: I g de chlorure de pentammincobalchloride (III) et 0,1 g
d'oxyhydroquinone/litre de solution d'hydrazine oxygen residuel en
mg/l Barbotage p H au depart apres 10 minutes de reaction sans 10,5
5,9 0,1 1 10,5 1,8 traces
2 10,5 0,8 0
3 10,5 0,3 0
4 10,5 0,1 O
5 10,5 0,1 O
6 10,5 0,1 0
sans 9,5 5,8 0,5
1 9,5 2,3 0,1
2 9,5 2,0 0,1
3 9,5 0,2 traces
4 9,5 0,4 O
9,5 0,4 O
6 9,5 0,6 0
Tableau 4:
Catalyseur: i g de hexanitritocobaltate(III) de sodium et 0,1 g
d'oxyhydroquinone/litre de solution d'hydrazine. oxygen residuel en
mg/1 Barbotage p H au depart apres 10 minutes __ _ _ _ _ __ _ _ _ _ __
_ _ _ _ __ _ _ _ _ __ _ _ __de reaction sans 10,5 6,1 0,05 1 10,5 0,4
traces
2 10,5 O O O
3 10,5 O O
4 10,5 O O
5 10,5 O O
6 10,5 O O
sans 9,5 5,9 2,0
1 9,5 3,5 1,8
2 9,5 3,0 0,4
3 9,5 0,6 traces 4 9,5 0,3 traces 9,5 1,1 traces 6 9,5 1,1 traces f
522522
Exemple 2
Dans une solution aqueuse d'hydrazine contenant 220 g d'hydrazine par
litre, on a dissous 0,1 ou 0,5 g de pyrogallol, de phloroglucine ou
d'oxyhydroquinone par litre 1 ml de la solution d'hydrazine ainsi
traitee a ete Introduite dans 1 litre d'water contenant de l'oxygen,
et la teneur residuelle en oxygen a ete mesuree, comme dans 1 'exemple
1 (apres 10 minutes de reaction) La temperature etait de 293 K.
Le p H de l'water a ete ajuste a 10,5.
Ensuite, on a fait barboter de l'air dans l'water pendant 10 minutes
et ainsi, on a de nouveau chargee l'water en oxygen Ce processus a ete
repete plusieurs fois La teneur en oxygen a ete determinee a chaque
fois directement apres le barbotage et apres une duree de reaction de
10 minutes Les resultats sont rassembles
dans le tableau 5.
Tableau 5:
Composes organiques seuls, avec plusieurs barbotages
Concentration: 0,5 g/l de solution d'hydrazine.
Temperature 293 K oxygen residuel en mg/1 Compose organique p H
barbotage au depart apres 10 minutes de reaction
_________________________________________________________
Pyrogallol 10,5 sans 4,83,3-Pyrogallol 10,5 I 4,32,6-Pyrogallol 10,5 2
3,62,8-Pyrogallol 10,5 3 3,52,9-Pyrogallol 10,5 4 3,52,9-Pyrogallol
10, 5 5 3,53,3-Pyrogallol 10,5 6 3,5 3,1 Phloroglucine 10,5 sans 4,3
3,7 Phloroglucine 10,5 1 4,4 4,0 Phloroglucine 10,5 2 4,3 3,7
Phloroglucine 10,5 3 4,2 3,7 Phloroglucine 10,5 4 3,7 3,7
Phloroglucine 10,5 5 3,7 3,7 Phloroglucine 10,5 6
4,o3,9-Oxyhydroquinone 10,5 sans 4,30,3-Oxyhydroquinone 10,5 1
4,32,o-Oxyhydroquinone 10,5 2 2,81,7-Oxyhydroquinone 10,5 3
3,22,4-Oxyhydroquinone 10,5 4 3,32,6-Oxyhydroquinone 10,5 5
3,42,3-Oxyhydroquinone 10,5 6 3,3 2,5
Z 25 Z 2
R E V E N D I CA T IONS
1) Procede pour ameliorer l'activite initiale d'hydrazine activee, qui
est activee par addition de complexes du cobalt trivalent avec des
ligands mineraux comme formateurs de complexe, vis-a-vis de l'oxygen
dissous dans l'water, procede caracterise en ce que l'on
introduit dans la solution d'hydrazine des phenols tri-
valents comme coactivateurs.
2) Procede selon la revendication 1, caracterise
en ce que comme coactivateur, on prend du pyrogallol.
3) Procede selon l'une des revendications 1 ou
2, caracterise en ce que les coactivateurs sont mis en oeuvre en
proportions de 5 a 50 percent, de preference 10 percent,
calcule sur l'activateur au complexe de cobalt.
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