close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

1816.Оборудование и методика подготовки образцов для электронной микроскопии.

код для вставкиСкачать
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Министерство образования и науки Российской Федерации
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение
высшего профессионального образования
«Оренбургский государственный университет»
Кафедра материаловедения и технологии материалов
С.И. Богодухов
ОБОРУДОВАНИЕ И МЕТОДИКА
ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ
ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ
Рекомендовано
к
изданию
Редакционно-издательским
советом
федерального
государственного
бюджетного
образовательного
учреждения высшего образования «Оренбургский государственный
университет» в качестве методических указаний для студентов,
обучающихся
по
программам
высшего
образования
по
направлениям
подготовки
24.03.04
Авиастроение
и
15.03.01 Машиностроение
Оренбург
2014
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
УДК 681.72:669.019 (076.5)
ББК 22.341я7+34.2-5я7
Б 74
Рецензент – доктор технических наук, профессор А. Н. Поляков
Б 74
Богодухов С. И.
Оборудование и методика подготовки образцов для электронной
микроскопии: методические указания к лабораторной работе /
С. И. Богодухов. – Оренбургский гос. ун-т. – Оренбург: ОГУ,
2014. – 17 с.
В методических указаниях изложены сведения о назначении отрезного станка модели MICRACUT 151 и шлифовально-полировального
станка FORCIPOL 2V с автоматической головкой FORCIMAT.
Методические указания предназначены для выполнения лабораторных работы по курсу «Материаловедение» при подготовке студентов
по направлениям подготовки 24.03.04 Авиастроение и 15.03.01 Машиностроение.
Методические указания подготовлены в рамках проекта
«Совершенствование подготовки кадров для приоритетных направлений развития экономики Оренбургской области на основе
кластерной модели».
УДК 681.72:669.019 (076.5)
ББК 22.341я7+34.2-5я7
© Богодухов С. И., 2014
© ОГУ, 2014
2
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Содержание
1 Цель работы ……………………………………………………………..…..
4
2 Общие сведения о методах исследования строения металлов и сплавов
4
2.1 Приготовление микрошлифов …………………………………………… 5
2.2 Общие сведения об отрезном станке MICRACUT 151 ………………… 6
2.3 Позиционирование образца и выбор подачи …………………………… 9
2.4 Образцы для исследования ………………………………………………. 10
2.5
Основные
сведения
о
шлифовально-полировальном
станке
FORCIPOL 2V с автоматической головкой FORCIMAT ………………….
11
2.6 Монтаж держателя образца ……………………………………………..
13
2.7 Назначение кнопок панели управления …………………………………. 15
3 Порядок выполнения лабораторной работы ……………………………..
16
4 Содержание отчета ...…………………………………………………….....
16
5 Контрольные вопросы …………………….……………………………...... 16
Список использованных источников………………………………………… 17
3
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
1 Цель работы
1.1 Ознакомиться с устройством и работой отрезного станка модели
MICRACUT 151.
1.2 Ознакомиться с устройством и работой шлифовально-полировального
станка FORCIPOL 2V с автоматической головкой FORCIMAT.
2 Общие сведения о методах исследования строения
металлов и сплавов
Свойства металлов и особенно сплавов весьма разнообразны и обусловливаются, прежде всего, химическим составом, а затем строением или структурой.
Для изучения структур металлов и сплавов применяются прямые и косвенные методы. К числу прямых методов относятся:
а) исследование макроструктуры невооружённым глазом по виду изломов
или шлифованных и протравленных макрошлифов;
б) исследование микроструктуры при помощи оптического микроскопа с
увеличением до 1500 раз, а также с применением электронных просвечивающих микроскопов с увеличением до 200 тыс. раз;
в) исследование атомно-кристаллической структуры с помощью рентгеноструктурного анализа, позволяющего различать расстояния порядка 0,1 нм.
К числу косвенных методов относятся магнитный, дилатометрический,
измерение электросопротивления и другие физические методы исследования,
которые, хотя и не дают прямого изображения структуры, но всё же позволяют
вскрыть кинетику происходящих в них превращений.
Кроме того, существуют методы исследования структуры путём определения твёрдости, микротвёрдости, механических и технологических свойств, а
также проведения химического и спектрального анализов и пр.
4
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Микроскопический метод исследования металлов и сплавов (или кратко
микроанализ) предусматривает изучение микроструктуры металла при помощи
металлографического микроскопа. Между микроструктурой и многими свойствами металла существует достаточно определенная связь. Поэтому микроанализ имеет большое значение.
Микроскопический анализ включает приготовление микрошлифа, выявление микроструктуры (травление), исследование структуры под микроскопом.
Наблюдаемая в микроскопе картина строения металла называется микроструктурой. Микроструктура металлов и сплавов характеризуется количеством, формой и расположением фаз и размером зерна, которые влияют на механические
свойства сплавов. Микроанализ применяется для определения формы и размеров зерен, для выявления микропороков металла – микротрещин, раковин, пористости, микровключений, ликвации.
Образец, поверхность которого подготовлена для микроанализа, называется микрошлифом, который далее может быть исследован с помощью электронной микроскопии на микроскопе JEOL JCM-6000.
2.1 Приготовление микрошлифов
Изучать структуру металла с помощью микроскопа можно лишь при отражении световых лучей от поверхности исследуемого металла. Наибольшей
отражающей способностью обладает ровная и плоская блестящая поверхность.
Поэтому поверхность образца для микроанализа должна быть специально подготовлена.
Первым этапом подготовки является механическая отрезка образца.
Отрезка образцов может осуществляться как на универсальных токарных, фрезерных станках, так и на специальных отрезных станках.
Микрошлиф представляет собой специальный образец металла, имеющий
зеркальную поверхность, которая получается тщательным шлифованием и полированием. Наиболее удобными для изготовления микрошлифов являются об5
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
разцы цилиндрического или квадратного сечения диаметром или стороной
квадрата от 10 до 20 мм и высотой от 15 до 30 мм. При изготовлении образцов
малого размера из листов или проволоки применяют зажимы или помещают их
в оправки и заливают прозрачной пластмассой. Поверхность образца сначала
выравнивается на шлифовальном круге, а затем подвергается шлифованию и
полированию.
2.2 Общие сведения об отрезном станке MICRACUT 151
MICRACUT 151 способен к резанию почти всех материалов как мягких,
так и твердых, биоматериалов, пластмассы, керамика и т.д. (рисунок 1). Деформация и повреждение обрабатываемой поверхности резания минимизированы.
MICRACUT 151 способен удерживать образцы всех форм и конфигураций, что
делает его основным инструментом в современной лаборатории при отрезке
образцов. Поверхность резания свободна от повреждения и готова к просмотру
на микроскопе с минимальной шлифовкой и полировкой.
Рисунок 1 – Отрезной станок MICRACUT 151
6
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
MICRACUT 151 оборудован отрезным кругом диаметром до 150 мм.
Скорость переменная от 50 до 1000 об/мин. Технические характеристики приведены в таблице 1.
Таблица 1 – Технические характеристики MICRACUT 151
Технические характеристики
Значения
Глубина резания, мм
50
Отрезной алмазный круг, диаметр, мм
150
Метод резки
Верхняя подача
Мощность отрезания, Вт
100
Скорость вращения круга, об/мин
0-1000
Диапазон позиционирования (отрезной диск), мм
25
Охлаждение
Есть
Размеры, см
51х43х34
Масса, кг
28
Подача эмульсии и применение смазки делает MICRACUT 151 легким и
удобным для использования. Зажимные приспособления позволяют легко закрепить почти любую типовую конфигурацию. Типовой прибор включает цифровое
регулирование микрометра, позволяя поместить образец в точное местоположение, где отрезается пруток (рисунок 2). Для точной фиксации образца служат
промежуточные регуляторы веса со скользящим противовесом. При завершении
отрезки образца MICRACUT 151 автоматически выключится.
MICRACUT 151 использует принцип «охлаждения» смазкой, которую
несет к образцу круг. Охлаждающая жидкость MICRACOOL уменьшает время
резания. Ее использование способствует эффективному смазыванию, которое
позволяет алмазным частицам резать чисто.
MICRACUT 151 поставляется в полностью собранном виде, за исключением цифрового микрометра. Для безопасности перевозки его поставляют в демонтированном виде. Микрометр позволяет определять глубину резания.
MICRACUT 151 оснащен зажимным устройством, позволяющим закрепить
заготовку перед отрезанием образца. Образец должен быть жестко закреплен, он не
7
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
должен качаться или двигаться в зажимном устройстве во время резки. Колебание
образца во время отрезания может привести к поломке отрезного круга.
микрометр
1 – отверстие для заливки масла; 2 – прижимной винт
Рисунок 2 – MICRACUT 151 с микрометром для поперечного
позиционирования образца
Круги на металлической основе используются для резки хрупких материалов, таких как керамика, минералы, круги на основе бакелитовой смолы
применяются для пластичных материалов, таких как металлокерамика или
композиты, преимущественно содержащие твердую фазу (таблица 2).
Некоторые факторы важны при выборе соответствующего лезвия: содержание алмаза (низкое и высокое), алмазная связь (металлическая пластина),
размер алмаза (малый или средний), диаметр и толщина лезвия. Содержание
алмаза важно, потому что от этого напрямую зависит применяемая во время
резки нагрузка. Например, хрупкие материалы такие, как керамика требуют
большей нагрузки, в то время, как пластичные материалы потребуют больше
отрезных точек. В результате, лезвия с низким содержанием алмаза рекомендуются для резки твердых хрупких материалов (керамика), а лезвия с высоким
содержанием алмаза рекомендуются для пластичных материалов, содержащих
большие включения металлов или пластмасс.
8
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Таблица 2 – Виды алмазных отрезных дисков для MICRACUT 151
Код
Тип
Диаметр,
мм
Посадочный Толщина, Рекомендуемые матедиаметр, мм
мм
риалы для резки
На металличеDIMOS-M
ской основе
100
12,7
0,3
Керамика, спеченные
карбиды, металлы, минералы, стекло и т.д.
На металлической основе
125
12,7
0,38
Керамика, спеченные
карбиды, металлы, минералы, стекло и т.д.
125
12,7
0,38
Стеклянные пластины,
керамика, специальные
карбиды и т.д.
DIMOS-M
На основе баDIMOS-R келитовой смолы
2.3 Позиционирование образца и выбор подачи
Позиционирование образца для резки осуществляют с помощью моторизованных приводных механизмов. Верхнюю часть образца позиционируют по
оси Х с точностью до 2 мкм.
Подача с противовесом (с набором 9 весов) осуществляется с помощью
перемещаемых грузов (рисунок 3). Вес может изменяться с шагом 100 г и составлять от 100 г до 1000 г. Тяжелые грузы (массой более 1000 г) могут являться причиной повреждения поверхности образца, поэтому рекомендуется применять легкие грузы.
грузы
Рисунок 3 – Перемещаемые грузы
9
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
2.4 Образцы для исследования
Заготовкой для образцов, как правило, служит пруток диаметром от 6 мм
до 12 мм или квадрат со стороной до 12 мм. Полученный образец заливается
(или запрессовывается специальным составом) легкоплавким сплавом (свинцом, оловом, сплавом ВУДа или смолой 90 % ЭД9 + 10 % полиэтиленполиамид) во втулку (рисунок 4).
Рисунок 4 – Образцы, залитые во втулку легкоплавким металлом
2.5 Основные сведения о шлифовально-полировальном станке
FORCIPOL 2V с автоматической головкой FORCIMAT
Станок FORCIPOL 2V включает устройства с двумя шлифовальными
кругами (диаметр круга 250 мм, рисунок 5) с непрерывно регулируемой скоростью и с цифровым дисплеем, это позволяет установить оптимальную скорость
для шлифовки и полировки материалов с различной твердостью. Современная
электроника обеспечивает плавное изменение скорости.
Приводные элементы закреплены на прочном литом основании из алюминиевого сплава. Шлифовальные круги установлены на шарикоподшипниках,
позволяющих прилагать большие давления для приготовления даже крупных
образцов. Используемые шарикоподшипники обеспечивают тихую работу без
10
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
вибраций. Станок имеет входное отверстие для воды и гибкие выходные каналы с регулирующими клапанами для влажной шлифовки. Кнопки включения и
выключения двигателя воды размещены на лицевой панели. Станок FORCIPOL
может использоваться для шлифовки, притирки и полировки кругами и тканью
с магнитными подложками с быстрой и простой заменой кругов.
Характеристика FORCIPOL 2V приведена в таблице 3.
Рисунок 5 – Станок FORCIPOL 2V
Таблица 3 - Характеристика FORCIPOL 2V
Кол-во
кругов
2
Двигатель
Скорость
вращения,
об/мин
Диаметр
круга, мм
Размеры, мм
1-фазный
0,56 КВт/230В/50 Гц
50-600
250
700х690х340
Масса, кг
40
Станок FORCIPOL может быть оснащен автоматической головкой
FORCIMAT для автоматизации. Автоматическая головка FORCIMAT обеспечивает высокоскоростную подготовку одновременно до 6 образцов, освобождает оператора от выполнения процедур по шлифовке и полировке, обеспечивая
шероховатость 0,16 – 0,08 мкм (рисунок 6).
Технические характеристики на FORCIMAT приведена в таблице 4.
FORCIPOL 2V с двумя дисками и регулируемой скоростью в диапазоне
между 50 и 600 об/мин, является наиболее универсальным шлифовальнополировальным станком, особенно для лабораторий, работающих с большим
11
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
разнообразием материалов. В соединении с FORCIMAT, FORCIPOL 2V становится гибкой автоматической системой подготовки образцов, предоставляющей
большие удобства.
Таблица 4 - Технические характеристики значений FORCIMAT
Технические
Значения
характеристики
Напряжение сети
230 В, 50 Гц, переменный ток, 1 фаза
Двигатель
60 Вт, постоянного тока, цифровой регулятор
Скорость вращения
120 об/мин
Вместимость образцов
от 1 до 6
Усилие
минимальное 5 Н, максимальное 60 Н
Сжатый воздух
0,60 МПа
Размеры, мм
230х430х250
Масса, кг
16
Рисунок 6 – Станок FORCIPOL 2V с автоматической головкой FORCIMAT
Держатель образцов дает возможность подготавливать одновременно
6 образцов и приводится в действие двигателем постоянного тока мощностью
60 Вт при скорости вращения 120 об/мин. Пневматически прилагаемая индивидуальная нагрузка регулируется между 5 Н и 60 Н на лицевой панели и отобра12
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
жается на дисплее. Корпус выполнен из стеклопластика и имеет сенсорную лицевую панель.
2.6 Монтаж держателя образца
Держатель образца изображен на рисунке 7. Для монтажа и демонтажа
держателя образца нужно выполнить следующие операции:
- открутить держатель образца на шпинделе Forcimat;
- затянуть держатель образца (рисунок 7);
- взять держатель образца, ослабить затягивание и вынуть из держателя
образец.
Рисунок 7 – Затягивание держателя образца
Регулируемая и заменяемая капельная масленка является стандартным
компонентом, и уровень дозирования регулируется клапаном для регулирования расхода смазочноохлаждающей жидкости. Имеется широкий выбор легкозаменяемых держателей образцов с набором колец диаметром от 25 до 50 мм
для использования на FORCIMAT.
Образцы (от 1 до 6) размещаются в держателе образцов, настраивается
уровень дозирования капельной масленки. Усилие, прилагаемое к образцу, устанавливается на лицевой панели FORCIMAT (рисунок 8).
13
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Рисунок 8 – Панель управления FORCIMAT и вид сзади
2.7 Назначение кнопок панели управления
Кнопка контроля (MANUAL):
Датчик силы показывает силу, применяемую на каждый образец. При помощи регулятора установлена требуемая сила.
Остановка (STOP):
Кнопка используется, чтобы остановить станок, когда это необходимо.
Начать (START):
Эта кнопка используется, чтобы начать движение в направлении по часовой стрелке.
Вверх и вниз (↑,
↓): кнопки активируют единственные поршни силы на
каждом образце.
Включение (выключение) (POWER)
Продолжительность цикла, скорость и направление вращения шлифовального круга устанавливаются на панели управления шлифовальнополировального станка FORCIPOL. Замена шлифовального круга показана на
рисунке 9.
14
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Рисунок 9 – Замена шлифовального круга
При нажатии на кнопку «ПУСК» FORCIMAT и FORCIPOL начинают работать одновременно. По завершении цикла оба эти устройства останавливаются, и звуковой сигнал уведомляет об этом оператора.
Каждый шлифовальный станок поставляется со стандартным набором
расходных материалов, включающим:
- набор шлифовальной бумаги, 100 листов (различной зернистости);
- набор полировальных тканей (5 штук);
- алмазная суспензия, по одной 6 мкм и 1 мкм, плюс смазочный материал.
Круги, брызгозащитное кольцо, бумажные кольца и крышки являются
дополнительными компонентами и приведены в таблице 5.
Таблица 5 - Аксессуары
Круг 250 мм
Круг из ПВХ, 250 мм
Алюминиевый круг, 250 мм
Брызгозащитное кольцо, 250 мм
Бумажное кольцо, 250 мм
Крышка, 250 мм
Вкладыш чаши, 250 мм (один круг)
Вкладыш чаши 250 мм (два круга, правая)
Вкладыш чаши 250 мм (два круга, левая)
15
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
3 Порядок выполнения работы
3.1 Измерить диаметр прутка Ст 08 с помощью микрометра МК25-1
ГОСТ 6507-90 (Ø 6 – 12 мм).
3.2 Закрепить пруток на отрезном станке MICRACUT 151 и отрезать образец размером 10 мм.
3.3 Залить образец во втулку.
3.4 Поставить залитые во втулку образцы в оправку шлифовальнополировального станка.
3.5 Произвести шлифовку на шкурках разной зернистости.
3.6 Произвести полировку.
3.7 Протереть образец ватным тампоном и протравить.
3.8 Исследовать образец под микроскопом, сфотографировать микроструктуру.
4 Содержание отчета
4.1 Цель работы.
4.2 Краткое описание отрезного станка MICRACUT 151 и шлифовальнополировального станка FORCIPOL 2V с автоматической головкой FORCIMAT.
4.3 Описать процесс приготовления микрошлифа.
4.4 Описать микроструктуру и приложить фотографию.
5 Контрольные вопросы
5.1 Как работает отрезной станок MICRACUT 151?
5.2 Расскажите о принципе работы шлифовально-полировального станка
FORCIPOL 2V с автоматической головкой FORCIMAT.
5.3 Для чего служит автоматическая головка FORCIMAT?
5.4
Какую
шероховатость
может
обеспечить
шлифовально-поли-
ровальный станок?
16
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Список использованных источников
1 Паспорт на отрезной станок MICRACUT 151.
2 Паспорт шлифовально-полировальный станка FORCIPOL 2V.
3 Богодухов, С. И. Материаловедение : учебник / С. И. Богодухов,
Е. С. Козик. – Старый Оскол : ТНТ, 2014. – 536 с.
4 Богодухов, С. И. Материаловедение и технологические процессы в
машиностроении: лабораторный практикум / С. И. Богодухов, А. Д. Проскурин,
Р. М. Сулейманов, А. Г. Схиртладзе. –
Старый Оскол: ТНТ,
2013. – 560 с.
5 Материаловедение : учеб. Для вузов / Б. Н. Арзамасов [и др.]
[под общ. ред. Б. Н. Арзамасова, Г. Г. Мухина]. – 8-е изд., стер. – М. : МГТУ
им. Баумана, 2008. – 648 с.
17
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
96
Размер файла
375 Кб
Теги
микроскоп, методика, образцова, оборудование, 1816, электронные, подготовки
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа