close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

PL146487B1

код для вставкиСкачать
RZECZPOSPOLITA nmc „ A r™^™^wv
polska
OPIS PATENTOWY
Patent dodatkowy
do patentu nr
Zgłoszono:
86 12 17
Int. Cl.4 B01F 17/00
Int. CL5 B01F 17/00
(P. 263137)
CZYTELNIA
Pierwszeństwo
Urzędu Pa7*»nrow*r^
URZĄD
PATENTOWY
RP
l4^ 487
Zgłoszenie ogłoszono:
87 12 14
Opis patentowy opublikowano: 1990 09 28
Twórcywynalazku: Jan Zimnicki, Zdzisław Zaremba, Jerzy Antczak, Bogumił Mrowiński
Uprawniony z patentu: Ośrodek Badawczo - Rozwojowy
Przemysłu Barwników „Organika",
Zgierz (Polska)
Sposób wytwarzania dyspergatora lignosulfonowego
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania dyspergatora lignosulfonowego z ługów
posiarczynowych stanowiących produkt uboczny przemysłu celulozowego. Dyspergator ten znaj¬
duje zastosowanie w różnych gałęziach przemysłu, a szczególnie przydatny jest w przemyśle
barwnikarskim do sporządzania form handlowych barwników nierozpuszczalnych w wodzie.
Nierozpuszczalne w wodzie barwniki zawiesinowe, kadziowe lub pigmenty służą między
innymi do barwienia i druku materiałów włókienniczych. Wytwarzane są w postaci rozdrobnionej
jako proszki lub pasty tworzące w kąpieli farbiarskiej trwałe zawiesiny o charakterze pseudoroztworów. Właściwy stopień rozdrobnienia barwników oraz trwałość otrzymanych dyspersji zarówno
w postaci handlowej jak i w kąpieli farbiaskiej uzyskuje się dzięki zastosowaniu odpowiednich
środków dyspergujących zarówno w procesie rozdrabniania barwnikajak i przygotowywania form
handlowych.
Znane są metody wytwarzania dyspergatorów z pocelulozowych ługów posiarczynowych
według polskich opisów patentowych nr 83 984 oraz nr 87 177. Wytwarzane tymi sposobami dyspe-
rgatory lignosulfonowe posiadają wady nadmiernego pienienia, brudzenia tkanin, redukowania
barwników, niedostatecznej zdolności egalizującej. Jest to wynikiem wadliwej obróbki chemicznej
ługów posiarczynowych, podczas której w niedostatecznym stopniu ulegają desulfonacji i degrada¬
cji cząsteczki ligniny, a proces utleniania cukrów zwłaszcza heksoz nie zostaje przeprowadzony do
końca. Jednocześnie utlenianiu ulegają inne domieszki organiczne występujące w ługach posiar¬
czynowych, dając w wyniku substancje brudzące włókno i wzmagające pienienie. Ponadto w
znanych metodach otrzymywania dyspergatorów lignosulfonowych nie stosuje się sorbentów w
celu usunięcia zbędnych zanieczyszczeń.
Stosowane w przemyśle barwnikarskim dyspergatory powinny charakteryzować się dużą
zdolnością dyspergującą, dobrymi własnościami koloido-ochronnymi i egalizującymi, pasywnoś¬
cią chemiczną w stosunku do barwników i włókien. Ponadto dyspergator powinien być tani,
dostępny oraz łatwo ulegać biodegradacji. Właśnie te ostatnie wymagania zwróciły szczególną
uwagę na dyspergatory lignosulfonowe, które mogą być wytwarzane z odpadowych ługów
posiarczynowych.
2
146 487
Celem wynalazku jest zintensyfikowanie hydrolitycznej degradacji ługów pocelulozowych z
jednoczesnym zwiększenie procesów utleniania oraz zastosowaniem sorbcyjnego wychwytywania
substancji pieniących i brudzących.
W wyniku przeprowadzonych badań nieoczekiwanie stwierdzono, że prowadząc hydrolizę
alkaliczną w obecności organicznych substancji utleniających takich jak mono- i dinitroarylosulfonowe sole sodu i/lub potasu bądź arylochinonów z dodatkiem sorbentów takich jak węgiel
aktywny, ziemia okrzemkowa lub bentonitowa otrzymuje się dyspergator o wymaganych
własnościach.
Sposób wytwarzania dyspergatora lignosulfonowego według wynalazku polega na gotowaniu
pocelulozowego ługu posiarczynowego z dodatkiem substancji alkalicznych korzystnie wodorot¬
lenku sodu lub wapnia pod normalnym ciśnieniem w obecności łagodnie działających organi¬
cznych substancji utleniających takich jak mono- i/lub dinitroarylosulfonowe sole sodu i/lub
potasu korzystnie nitrobenzenosulfonian sodowy i/lub dinitrobenzenosulfonian sodowy bądź
arylochinony korzystnie naftochinony i/lub antrachinony, po czym masę reakcyjną w przypadku
użycia zasad sodowy neutralizuje się kwasem nieorganicznym i na gorąco oczyszcza z węglem
aktywnym lub ziemią okrzemkową bądź bentonitowa, a w przypadku zastosowania zasad wap¬
niowych zakwasza się kwasem siarkowym do uzyskania środowiska o wartości pH - 1 i dopiero
wówczas oczyszcza się węglem aktywnym, ziemią okrzemkową lub bentonitowa. Kwaśny filtrat
neutralizuje się węglanem lub wodorotlenkiem sodu i podobnie jak neutralny filtrat z obróbki
zasadami sodowymi zatęża w celu otrzymywania pasty dyspergatora lub suszy otrzymując małopieniący i niebrudzący dyspergator w postaci proszku całkowicie przydatny w standaryzacji
barwników.
W sposobie według wynalazkujako środki alkalizujące stosuje się zarówno wodorotlenki sodu
jak i wapnia. Przy czym w przypadku użycia zasad wapniowych proces otrzymywania roztworu
lignosulfonianów sodowych może być prowadzony z pominięciem jednej filtracji w stosunku do
znanych metod przez silne zakwaszenie kwasem siarkowym cieczy poreakcyjnej przed filtracją i
następnie zneutralizowanie filtratu węglanem lub wodorotlenkiem sodowym przed zatężeniem lub
suszeniem.
Stosowanie w sposobie według wynalazku łagodnie utleniających substancji organicznych ma
na celu utworzenie pozbawionego redukcyjności roztworu dyspergatora oczyszczonego sorben¬
tami od substancji brudzących.
Wynalazek ilustrują poniższe przykłady, w których części i procenty wyrażone są w jednost¬
kach wagowych.
Przykład I. 1500 części zatężonego pocelulozowego ługu posiarczynowego rozpuszcza się w
1500 częściach wody o temperaturze 80-90°C. Mieszając dodaje się wodną zawiesinę tlenku lub
wodorotlenku wapnia do uzyskania roztworu o pH powyżej 10,0 po czym wprowadza się 5 części
3-nitrobenzenosulfonianu sodowego o nazwie handlowej Nitrol S. Całość ogrzewa się przez 2-3
zatęża się do uzyskania pasty lub suszy w suszarni rozpryskowej uzyskując około 700 części proszku
ności. Po zakończeniu hydrolizy oksydacyjnej do masy reakcyjnej dodaje się 10 części węgla
aktywnego lub ziemi okrzemkowej i po krótkotrwałym mieszaniu na gorąco odfiltrowuje się
zanieczyszczenia. Klarowny filtrat neutralizuje się około 50% roztworem kwasu siarkowego do
odczynu środowiska o pH + 7,5 po czym dodaje się porcjami na gorąco 150 części bezwodnego
siarczanu sodu lub równoważną ilość odpadowego siarczanu pofenolowego. Po strąceniu jonów
wapniowych wydzielony osad odfiltrowuje się na gorąco, a klarowny filtrat zatęża lub suszy w
suszarni walcowej lub rozpryskowej uzyskując dyspergator lignosulfonowy wykorzystywany mię¬
dzy innymi w przemyśle barwników.
Przykład II. Postępując sposobem opisanym w przykładzie I otrzymaną masę reakcyjną
bez wstępnego oczyszczania zakwasza się 50% kwasem siarkowym do odczynu o pH 1 - 2, po czym
dodaje się 10 części sorbenta - ziemi okrzemkowej i/lub węgla aktywnego. Po krótkotrwałym
mieszaniu na gorąco odfiltrowuje się części nierozpuszczalne. Klarowny filtrat nutralizuje się
wodorotlenkiem lub węglanem sodowym do odczynu o pH 6,5 - 7,5. Zobojętnioną mieszaninę
zatęża się do uzyskania pasty lub suszy w suszarni rozpryskowej uzyskując
146 487
3
około 700 części proszku dyspergatora lignosulfonowego przydatnego do wytwarzania form
handlowych barwników nierozpuszczalnych w wodzie.
Przykład III.1500 części zatężonego pocelulozowego ługu posiarczynowego rozpuszcza się
w 1500 częściach wody w temperaturze 80-90°C i mieszając dodaje 40% roztwór wodorotlenku
sodowego do uzyskania zasadowego odczynu środowiska o pH 10,5-11,5 po czym wprowadza 5
części 2,4 - dinitrobenzenosulfonianu sodowego i całość ogrzewa 2-3 godziny w temperaturze ok.
100°C utrzymując łagodne wrzenie oraz kontrolując zasadowość środowiska i zanik jego redukcyjności. Po zakończeniu procesu hydrolizy oksydacyjnej masę reakcyjną neutralizuje się ok. 50%
kwasem siarkowym do odczynu ó pH 6,5 - 7,5, po czym dodaje się 10 części węgla aktywnego lub
ziemi okrzemkowej i po krótkotrwałym mieszaniu na gorąco odfiltrowuje zanieczyszczenia. Kla¬
rowny filtrat poddaje się zatężeniu do uzyskania pasty lub suszy się np. na suszarni walcowej lub
rozpryskowej uzyskując ok. 700 części proszku dyspergatora lignosulfonowego w pełni przydat¬
nego do przyrządzania form handlowych barwników nierozpuszczalnych w wodzie.
Przykład IV. Postępuje się w sposób opisany w przykładzie I, zastępując 3 - nitrobenzenosulfonian sodowy równoważną ilością naftochinonu lub antrachinonu. Otrzymuje się pastę lub
proszek dyspergatora lignosulfonowego, przydatnego do stosowania w przemyśle barwników.
Zastrzeżenia patentowe
1. Sposób wytwarzania dyspergatora lignosulfonowego z ługu posiarczynowego na drodze
hydrolizy alkalicznej w podwyższonej temperaturze, znamienny tym, że hydrolizę alkaliczną pro¬
wadzi się w temperaturze wrzenia cieczy reakcyjnej w obecności organicznych substancji utleniają¬
cych szczególnie mono- i/lub dinitroarylosulfonianu sodu i/lub potasu, korzystnie mono- i/lub
dinitrobenzenosulfonianu sodu oraz arylochinonów korzystnie naftochinonu i/lub antrachinonu,
po czym otrzymany gorący roztwór dyspergatora oczyszcza się od zanieczyszczeń przez filtrację
wprowadzając węgiel aktywny i/lub ziemię okrzemkową i/lub bentonitową jako substancje
absorbujące.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że organiczne substancje utleniające stosuje się
proporcjonalnie do ilości cukrów zawartych w ługach pocelulozowych, co najmniej w ilości 0,01
części substancji utleniających.
3. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że prowadząc alkalic/"^ ^ydroHzę oksyda¬
cyjną w obecności zasad wapniowych, oczyszczanie sorbcyjne przeprowadza się po strąceniujonów
wapniowych kwasem siarkowym bez oddzielania wytrąconych siarczanów.
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
2
Размер файла
435 Кб
Теги
pl146487b1
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа