PL165492B1

RZECZPOSPOLITA
POLSKA
(12)OPIS PATENTOWY (19)PL (11) 165492
(13) B1
(21) Numer zgłoszenia: 292288
(51) Int.C l.5:
Urząd Patentowy
Rzeczypospolitej Polskiej
(54)
(22) Data zgłoszenia:
31.10.1991
C01B 31/08
C01B 31/02
C09C 1/56
Sposób oczyszczania i modyfikacji węgli aktywnych, sadz i grafitu
(73)
Uprawniony z patentu:
Politechnika Szczecińska, Szczecin, PL
(43)
Zgłoszenie ogłoszono:
04.05.1993 BUP 09/93
(72)
Twórcy wynalazku:
Walerian Arabczyk, Szczecin, PL
Kazimierz Kałucki, Szczecin, PL
Ryszard J. Kaleńczuk, Szczecin, PL
Antoni W. Morawski, Szczecin, PL
Urszula Narkiewicz, Szczecin, PL
(45)
O udzieleniu patentu ogłoszono:
30.12.1994 WUP 12/94
(74)
Pełnomocnik:
Korab-Słonecka Alina,
Politechnika Szczecińska
PL 165492 B1
(57)
1. Sposób oczyszczania i modyfikacji węgli aktywnych, sadz i grafitu na drodze
obróbki termicznej i chemicznej, znamienny tym, że w temperaturze powyżej 100°C z węgla
aktywnego, sadzy i grafitu usuwa się siarkę za pomocą sodu i/lub potasu i/lub litu w czasie
1-5 godzin a następnie produkty reakcji usuwa się za pomocą rozcieńczonego kwasu mine­
ralnego i wody oczyszczonej lub wody oczyszczonej.
SPOSÓB OCZYSZCZANIA I MODYFIKACJI WĘGLI AKTYWNYCH, SAD Z I GRAFITU
Z a s t r z e ż e n i a
1. Sposób oczyszczania
termicznej i chemicznej,
aktywnego,
1 - 5
sadzy
p a t e n t o w e
i modyfikacji węgli aktywnych,
z n a m i e n n y
i grafitu usuwa
tym,
sadz i grafitu na drodze obróbki
że w temperaturze powyżej 100°C z węgla
się siarkę za pomocą sodu i/lub potasu i/lub litu w czasie
godzin a następnie produkty reakcji usuwa się za pomocą rozcieńczonego kwasu mineralnego
i wody oczyszczonej lub wody oczyszczonej.
2.Sposób według zastrz.
1,
z n a m i e n n y
tym,
że stosunek węgli
aktywnych,
sadzy i grafitu do sodu i/lub potasu i/lub litu utrzymuje się jak 200 : 1 do 2 5 : 1.
3.
Sposób według zastrz. 1,
z n a m i e n n y
tym,
że oczyszczanie i modyfikację
przeprowadza się w atmosferze wodoru i/lub gazów obojętnych.
*
*
*
Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszczania i modyfikacji węgli aktywnych, sadz i grafitu, które znajdują zastosowanie w przemyśle farmaceutycznym lub znajdują zastosowanie w p rzemyśle jako nośniki katalizatorów.
Z opisu
szek siarki.
inastępnie
Proces
ten przebiega
na drodze
obróbki
6 0 0 °C
termicznej w temperaturze poniżej
na drodze obróbki chemicznej roztworami wodnych kwasów nieorganicznych.
Metoda
0,042
do
duże.
Grafit
przemyśle
patentowego PRL nr 143 619 znany jest sposób oczyszczania grafitu naturalnego z domie-
ta
pozwalała
na
0,0018% . Niemniej
oczyszczony
kilkunastokrotne
te ilości
metodą
farmaceutycznym
siarki,
zmniejszenie
które
według patentu
- właśnie
ze
względu
PRL
na
siarki w grafitach
pozostały
nr
143
w graficie,
6 19 nie mógł
jeszcze
zbyt
duże
naturalnych
były
być
jeszcze
zbyt
wykorzystany
w nim
ilości
z
w
siarki.
Celem wynalazku było opracowanie takiej metody oczyszczania nie tylko grafitu ale również
i węgli aktywnych a także sadzy, aby można je było zastosować w przemyśle farmaceutycznym lub
zastosować jako nośniki katalizatorów.
Sposób według wynalazku polega na tym, że w temperaturze poniżej 100 °C z węgla aktywnego,
sadzy i grafitu usuwa się siarkę za pomocą sodu i/lub potasu i/lub litu w czasie 1 - 5
Następnie produkty reakcji usuwa się za pomocą
rozcień czonego
godzin.
kwasu mineralnego i wody o czysz-
czonej lub samej wody oczyszczonej.
Korzystnie
jeśli
stosunek
węgli
aktywnych,
sadzy
i grafitu
do sodu
i/lub
potasu
i/lub
się w atmosferze wodoru
i/lub
litu utrzymuje się w zakresie 200 : 1 do 25 : 1.
Korzystnie
jeśli
oczyszczanie
i modyfikację przeprowadza
gazów obojętnych.
Zaletą sposobu według wynalazku jest zastosowanie silnych reduktorów w postaci sodu i/lub
potasu
i/lub
litu
w
stosunkowo
niskich
temperaturach.
W wyniku
procesu
redukcji
następuje
rozkład substancji organicznych i nieorganicznych zawierających zanieczyszczenia a powstające
produkty rozkładu można usunąć w procesie ekstrakcji wodą. Powstające w czasie redukcji siarczki sodu i/lub potasu i/lub litu łatwo usunąć za pomocą rozcieńczonego roztworu kwasu m i n e ralnego i następnie wody oczyszczonej.
Okazało się ponadto, że katalizatory, które zostały osadzone na nośnikach według wyna lazku
są
znacznie
aktywniejsze
w procesach
uwodornienia węglowodorów,
ich
izomeryzacji
lub
do
produkcji amoniaku.
Zastosowanie
węgli
aktywnych,
węgli
aktywnych,
sposobu
sadzy
sadzy
według
i grafitu.
i
grafitu
wynalazku
Badania
prowadzi
jednocześnie
do modyfikacji
przeprowadzone za pomocą mikroskopu
oczyszczonych
sposobem
według
wynalazku
ziarn na mniejsze a tym samym na znaczne zwiększenie powierzchni właściwej.
właściwości
elektronowego
wykazują
rozpad
16 5
Poniżej opisane przykłady
P r z y k ł a d
I.
3
49 2
ilustrują istotą wynalazku, ale nie ograniczają jego zakresu.
Węgiel aktywny "CARBOPOL W" produkowany w Zakładach Przemysłu Drzew-
nego w Hajnówce, o uziarnieniu 1-3 mm, odsiarczono przy użyciu metody podanej w opisie paten-
towym nr 143 619 (tzn. wygrzewano go w atmosferze azotu w temperaturze 550 °C, a następnie goto-
wano z kwasem solnym 1 : 1 ,
przemywano wodą destylowaną i suszono). Odsiarczony w ten sposób
wstępnie węgiel poddano następnie redukcji metalicznym sodem.
W tym celu na ruszcie reaktora
szklanego umieszczono skrawki metalicznego sodu (około 1 cm 3 ), a na nich próbkę wstępnie odsiarczonego węgla o objętości 50 c m 3 . Reaktor ogrzewano do temperatury 4 0 0 °C i odciągano próżnię.
Naparowanie
sodem
prowadzono
gorącą wodą oczyszczoną.
rescencji
przez
5 godzin.
Następnie
próbkę
chłodzono
i przemywano
Wysuszoną próbkę poddawano analizie na zawartość siarki metodą fluo-
rentgenowskiej.
Stwierdzono dalsze
zmniejszenie zawartości
siarki
o 40% w stosunku
do próbki węgla wstępnie odsiarczonego.
P r z y k ł a d
II.
Węgiel aktywny "CARBOPOL W" o uziarnieniu 1-3 mm odsiarczono wstęp-
nie przy użyciu metody podanej w opisie
metalicznym
potasem.
Na
ruszcie
reaktora
patentowym nr 143 619,
szklanego
umieszczono
a następnie poddano redukcji
granule
metalicznego
potasu
(około 1 cm3 ), a na nich próbkę wstępnie odsiarczonego węgla o objętości 50 c m 3. Reaktor ogrze-
wano do temperatury 400 °C i odciągano próżnię. Naparowanie potasem prowadzono przez 5 godzin.
Próbkę węgla po ochłodzeniu gotowano z kwasem solnym
wodą oczyszczoną do zaniku jonów chlorkowych.
wartość
siarki
metodą
fluorescencji
(1 : 1), a następnie przemywano gorącą
Po wysuszeniu próbkę poddawano analizie na za-
rentgenowskiej.
Uzyskano
dalsze
obniżenie
zawartości
siarki o 45% w stosunku do próbki wstępnie oczyszczonej.
P r z y k ł a d
wstępnie
przy
użyciu
III.
metody
Węgiel
podanej
aktywny "CARBOPOL W" o uziarnieniu
w opisie
patentowym
nr
143 619,
1-3 mm odsiarczono
a następnie
poddawano
wygrzewaniu z metalicznym potasem. Na ruszcie reaktora szklanego umieszczono granule metalicznego potasu
(około 1 cm3 ), a na nich próbkę wstępnie odsiarczonego węgla o objętości 50 cm3
Reaktor ogrzewano do temperatury 5 0 0 °C i przepuszczano mieszaninę azotowo-wodorową
=
1
: 3) przez
5 godzin.
Próbkę
węgla
po
ochłodzeniu
przemywano
gorącą
wodą
(N2 : H 2 =
destylowaną.
Wysuszoną próbkę poddawano analizie na zawartość siarki metodą fluorescencji rentgenowskiej.
Stwierdzono obniżenie zawartości
siarki o 40% w stosunku do próbki węgla wstępnie oczyszczo-
nego.
Podobny
inertny.
efekt
oczyszczający
uzyskano
stosując
zamiast
mieszaniny
azotowo-wodorowej
gaz
165 492
Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.
Cena 10 000 zł