PL171016B1

RZECZPOSPOLITA
POLSKA
(12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 171016
(13) B1
(21) Numer zgłoszenia
298803
(51) IntCl6
G01N 31/22
Urząd Patentowy
Rzeczypospolitej Polskiej
(54)
(22) Data zgłoszenia
30.04.1993
Sposób wytwarzania indykatora amoniaku
(73)
Upraw niony z patentu:
Uniwersytet Mikołaja Kopernika, Toruń, PL
(43)
Zgłoszenie ogłoszono:
02.11.1993 BUP 22/93
(72)
T w órcy wynalazku:
Ludwik Kreja, Toruń, PL
Wojciech Czerwiński, Toruń, PL
Jacek Kurzawa, Konin, PL
(45)
O udzieleniu patentu ogłoszono:
28.02.1997 WUP 02/97
PL 171016
B1
(57)
(74)
Pełnomocnik:
Kowalski Piotr,
Uniwersytet Mikołaja Kopernika
Sposób wytwarzania indykatora amoniaku polegający na naniesieniu na podłoże dielektryka polimeru przewodzącego znamienny tym, ze 3-pentylotiofen poddaje się reakcji
polimeryzacji w obecności chlorku żelaza II, jako katalizatora, w środowisku rozpuszczalnika
organicznego, korzystnie alkoholu metylowego, w temperaturze niższej od temperatury
wrzenia rozpuszczalnika, po czym produkt reakcji przemywa się i suszy, a następnie oddziela
od niego frakcję oligomerową przez ekstrakcję acetonem i nanosi w znany sposób na podłoże
dielektryka z naniesionymi elektrodami.
Sposób wytwarzania indykatora amoniaku
Zastrzeżenie
patentowe
Sposób wytwarzania indykatora amoniaku polegający na naniesieniu n a podłoże dielektryka polimeru przewodzącego znamienny tym, że 3-pentylotiofen poddaje się reakcji polimeryzacji w obecności chlorku żelaza II, jako katalizatora, w środowisku rozpuszczalnika
organicznego, korzystnie alkoholu metylowego, w temperaturze niższej od temperatury wrzenia
rozpuszczalnika, po czym produkt reakcji przemywa się i suszy, a następnie oddziela od mego
frakcję oligomerową przez ekstrakcję acetonem i nanosi w znany sposób na podłoże dielektryka
z naniesionymi elektrodami.
*
*
*
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania indykatora amoniaku.
Znany jest sposób wytwarzania polimerowego indykatora gazów, polegający na elektrochemicznym wytwarzaniu polimerowych warstw na elektrodzie platynowej lub szkle przewodzącym z elektrolitu zawierającego nadchloran litu i rozpuszczalnik organiczny. Jako
rozpuszczalnik organiczny stosuje się nitrobenzen, acetomtryl lub chlorek metylu. Elektrolizę
prowadzi się w atmosferze gazu obojętnego, w temperaturze 273-278 K, w ściśle określonych
warunkach prądowych, uzależnionych od nanoszonego polimeru.
Niedogodnością znanego sposobu jest niejednorodność struktury warstwy polimerowej,
brak powtarzalnych parametrów prądowych oraz występowanie nie skompensowanego ładunku
powierzchniowego.
Istota wynalazku polega na tym, ze 3-pentylotiofen poddaje się reakcji polimeryzacji w
obecności chlorku żelaza II, jako katalizatora.
Reakcję prowadzi się w środowisku rozpuszczalnika organicznego, korzystnie alkoholu
metylowego, w temperaturze niższej od temperatury wrzenia rozpuszczalnika. Produkt reakcji
stanowiący poli/3-pentylotiofen/ przemywa się i suszy, a następnie oddziela z mego frakcję
oligomerową przez ekstrakcję acetonem. Frakcję polimerową nanosi się w znany sposób na
podłoże dielektryka z uprzednio naniesionymi elektrodami.
Istotną zaletą sposobu według wynalazku jest wysoka czułość i powtarzalność parametrów
czujnika wytworzonego sposobem według wynalazku. Ponadto tak naniesiona warstwa polimerowa nie wykazuje ładunku powierzchniowego
Przedmiot wynalazku został bliżej zilustrowany w przykładzie jego wykonania.
P r z y k ł a d. Do energicznie mieszanej zawiesiny 90,8 g (0,56 mola) bezwodnego chlorku
żelaza II w objętości 1,4 dm3 alkoholu metylowego dodaje się 21,65 g (0,14 mola) 3-pentylotiofenu o temperaturze 305 K. Po ustaleniu się temperatury proces polimeryzacji prowadzi się
jeszcze przez okres 2 godzin. Następnie całość wlewa się do alkoholu metylowego o objętości
2 dm3 i miesza intensywnie przez 2 godziny w celu rozpuszczenia nieprzereagowanego chlorku
żelaza II.
Produkt reakcji oddziela się pod zmniejszonym ciśnieniem stosując lejek ze spiekiem
szklanym, przemywa alkoholem metylowym, a następnie wodą destylowaną. Uzyskany osad
poli/3-pentylotiofenu/ ekstrahuje się alkoholem metylowym aż do zaniku w przesączu jonów
chlorkowych, po czym suszy w temperaturze 343 K pod ciśnieniem 0,1 T do stałej masy. Z tak
uzyskanego poli/3-pentylotiofenu/ oddziela się frakcję oligomerową przez ekstrakcję acetonem
Uzyskaną frakcję polimerową nanosi się przez napylenie próżniowe na podłoże dielektryka z
uprzednio naniesionymi elektrodami złotymi.
W celu określenia czułości indykatora wytworzonego sposobem według wynalazku, na
podłoże szklane zaopatrzone w złote elektrody naniesiono warstwę frakcji polimerowej poli/3pentylotiofenu/ o grubości 3,5 μm.
171 016
3
Tak przygotowany indykator, do którego elektrod podłącza się stabilizowane napięcie
10V ,a następnie um ieszcza w szczelnym naczyniu; poddaje się ciśnieniu 1 · 10-4 mm Hg. Badanie
czułości przeprowadzono metodą przepływową przepuszczając różne mieszaniny gazów zawierających amoniak i mierząc przewodnictwo elektryczne σ t indykatora w obecności mieszaniny
gazu nośnego i amoniaku oraz jego przewodnictwo σ0 w czystym gazie nośnym.
Wykresy zależności stosunku tych przewodnictw w funkcji czasu przedstawia rysunek,
przy czym krzywa 1 przedstawia czułość indykatora dla mieszaniny zawierającej 30% objętościowych azotu i 70% objętościowych amoniaku, przepływającej pod ciśnieniem 526 mm Hg,
a krzywa 2 dla mieszaniny zawierającej 5% objętościowych azotu i 95% objętościowych
amoniaku, przepływającej pod ciśnieniem 720 mm Hg.
Jak uwidoczniono na wykresie stosunek przewodnictw σt/ σ0 ustala się po czasie 5 minut,
co oznacza, że pomiary stężenia amoniaku należy dokonywać po tym czasie. W wyższych
stężeniach amoniaku indykator wykazuje wyższy stosunek przewodnictw, przy czym wykres
zależności σt/ σ0 w funkcji stężenia amoniaku jest linią prostą.
171 016
Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.
Cena 2,00 zł