PL179450B1

RZECZPOSPOLITA
POLSKA
Urząd Patentowy
Rzeczypospolitej Polskiej
(
5
(30)
(43)
4
)
(12) OPIS
PATENTOWY
(21)
Numer zgłoszenia:
(22)
Data zgłoszenia:
(86)
Data i numer zgłoszenia międzynarodowego:
(87)
Data i numer publikacji zgłoszenia
międzynarodowego:
318217
PL 179450
B1
(57)
179450
(13) B1
(11)
17.07.1995
(51) Int.Cl7:
B22 F 1/02
H01 F 1/26
17.07.1995, PCT/SE95/00874
01.02.1996, W096/02345,
PCT Gazette nr 06/96
Sposób wytwarzania produktów z proszków metali
Pierwszeństwo:
18.07.1994,SE,9402497-3
(37)
Uprawniony z patentu:
HÖGANÄS AB, Höganäs, SE
Zgłoszenie ogłoszono:
(72)
Twórca wynalazku:
26.05.1997 BUP 11/97
(45)
(19)PL
O udzieleniu patentu ogłoszono:
29.09.2000 WUP 09/00
1. Sposób wytwarzania produktów z proszków
metali, podczas którego poddaje się obróbce cząstki
rozpylonego lub gąbczastego proszku żelaza, miesza
się proszek żelaza z proszkiem żywicy termoplastycznej i ze środkiem poślizgowym o niskiej temperaturze
topnienia, przez co tworzy się jednorodną mieszaninę
cząstek, zagęszcza się otrzymaną mieszaninę cząstek
w matrycy, ogrzewa się zagęszczony produkt do temperatury utwardzania żywicy termoplastycznej i wyżarza się otrzymany produkt w temperaturze wyższej
od temperatury utwardzania żywicy termoplastycznej, znamienny tym, że podczas obróbki cząstek rozpylonego lub gąbczastego proszku żelaza stosuje się
kwas fosforowy w temperaturze otoczenia, tworzy się
warstwę fosforanu żelaza i suszy się otrzymany proszek, następnie miesza się suchy proszek żelaza z suchym proszkiem żywicy termoplastycznej, wybranej
z grupy składającej się z polieterów fenylenu i poliimidów eteru oraz oligomerów typu amidowego, a zagęszczanie przeprowadza się w temperaturze niższej od
temperatury zeszklenia lub temperatury topnienia żywicy termoplastycznej.
Patricia Jansson, Viken, SE
(74)
Pełnomocnik:
Palka Grażyna, POLSERVICE
FIG
1
Sposób wytwarzania produktów z proszków metali
Zastrzeżenia patentowe
1. Sposób wytwarzania produktów z proszków metali, podczas którego poddaje się obróbce cząstki rozpylonego lub gąbczastego proszku żelaza, miesza się proszek żelaza z proszkiem
żywicy termoplastycznej i ze środkiem poślizgowym o niskiej temperaturze topnienia, przez co
tworzy się jednorodną mieszaninę cząstek, zagęszcza się otrzymaną mieszaninę cząstek w matrycy, ogrzewa się zagęszczony produkt do temperatury utwardzania żywicy termoplastycznej i
wyżarza się otrzymany produkt w temperaturze wyższej od temperatury utwardzania żywicy
termoplastycznej, znamienny tym, że podczas obróbki cząstek rozpylonego lub gąbczastego
proszku żelaza stosuje się kwas fosforowy w temperaturze otoczenia, tworzy się warstwę fosforanu żelaza i suszy się otrzymany proszek, następnie miesza się suchy proszek żelaza z suchym
proszkiem żywicy termoplastycznej, wybranej z grupy składającej się z policterów fenylenu i poliimidów eteru oraz oligomerów typu amidowego, a zagęszczanie przeprowadza się w temperaturze niższej od temperatury zeszklenia lub temperatury topnienia żywicy termoplastycznej.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że miesza się suchy proszek żelaza z suchym
proszkiem żywicy termoplastycznej i ze środkiem poślizgowym wybranym z grupy składającej
się ze stearynianów, wosków, parafin, pochodnych tłuszczów naturalnych i syntetycznych oraz
oligomerów typu poliamidowego.
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że podczas obróbki cząstek rozpylonego lub
gąbczastego proszku żelaza stosuje się uwodniony kwas fosforowy.
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że żywicę termoplastyczną dodaje się w ilości
0,1 do 2% wagowych proszku żelaza, korzystnie mniej niż 1,5%.
5. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że stosuje się żywicę termoplastyczną o wymiarze cząstek niniejszym od 200 µm, korzystnie mniejszym od 100 µm.
6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że po zagęszczaniu i ogrzewaniu produktu,
przeprowadza się wyżarzanie w temperaturze pomiędzy 100°C i 600°C.
7. Sposób według zastrz. 6, znamienny tym, że stosuje się temperaturę wyżarzania pomiędzy 200°C i 500°C, korzystnie pomiędzy 300°C i 400°C.
8. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że zagęszczanie przeprowadza się w temperaturze otoczenia.
9. Sposób według zastrz. 5, znamienny tym, że jako żywicę termoplastyczną i środek poślizgowy o niskiej temperaturze topnienia stosuje się oligomer typu amidowego.
* * *
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania produktów z proszków metali w dziedzinie metalurgii proszków, zwłaszcza sposób obróbki cieplnej składników proszku złożonego
z cząstek na bazie żelaza, którego składniki miesza się z żywicami termoplastycznymi, zagęszcza się i ogrzewa się, szczególnie przy wykonywaniu rdzeni magnetycznie miękkich i mających
dużą wytrzymałość.
Znany jest z opisu patentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 5 268 140 sposób wytwarzania produktów z proszków metali na bazie żelaza, mających dużą wytrzymałość. W tym
rozwiązaniu proszek złożony z cząstek na bazie żelaza, które powleka się lub miesza się z materiałem termoplastycznym w obecności rozpuszczalnika organicznego, zagęszcza się w temperaturze powyżej temperatury zeszklenia materiału termoplastycznego i otrzymany produkt
ogrzewa się w temperaturze, która ma wartość przynajmniej równą temperaturze zagęszczania
do około 427°C. Materiał termoplastyczny jest stosowany jako powłoka nałożona na powierzchni poszczególnych cząstek na bazie żelaza lub jako druga, dodatkowa powłoka nałożona na
179 450
3
pierwsząpowłokę z materiału izolacyjnego, takiego jak fosforan żelaza, nałożoną na powierzchni cząstek na bazie żelaza. Uzyskany produkt ma dużą wytrzymałość i znajduje zastosowanie
jako element konstrukcyjny lub jako rdzeń magnetyczny.
Sposób według wynalazku polega na tym, że podczas obróbki cząstek rozpylonego lub
gąbczastego proszku żelaza stosuje się kwas fosforowy w temperaturze otoczenia, tworzy się warstwę fosforanu żelaza i suszy się otrzymany proszek, następnie miesza się suchy proszek żelaza
z suchym proszkiem żywicy termoplastycznej, wybranej, z grupy składającej się z polieterów
fenylenu i poliimidów eteru oraz oligomerów typu amidowego, a zagęszczanie przeprowadza
się w temperaturze niższej od temperatury zeszklenia lub temperatury topnienia żywicy termoplastycznej.
Korzystnie miesza się suchy proszek żelaza z suchym proszkiem żywicy termoplastycznej
i ze środkiem poślizgowym wybranym z grupy składającej się ze stearynianów, wosków, parafin,
pochodnych tłuszczów naturalnych i syntetycznych oraz oligomerów typu poliamidowego.
Korzystnie podczas obróbki cząstek rozpylonego lub gąbczastego proszku żelaza stosuje
się uwodniony kwas fosforowy.
Korzystnie żywicę termoplastyczną dodaje się w ilości 0,1 do 2% wagowych proszku żelaza, korzystnie mniej niż 1,5%.
Korzystnie stosuje się żywicę termoplastyczną o wymiarze cząstek mniejszym od 200 (µm,
korzystnie mniejszym od 100 (µm.
Korzystnie po zagęszczeniu i ogrzewaniu produktu przeprowadza się wyżarzanie w temperaturze pomiędzy 100°C i 600°C.
Korzystnie stosuje się temperaturę wyżarzania pomiędzy 200°C i 500°C, korzystnie pomiędzy 300°C i 400°C.
Korzystnie zagęszczanie przeprowadza się w temperaturze otoczenia.
Korzystnie jako żywicę termoplastyczną i środek poślizgowy o niskiej temperaturze topnienia stosuje się oligomer typu amidowego.
Warstwa fosforowa jest tak cienka, jak jest to możliwe, a równocześnie pokrywa oddzielne
cząstki tak dokładnie, jak jest to możliwe. Ilość fosforu jest więc większa dla proszków o większej powierzchni właściwej. Ponieważ proszki gąbczaste mają większą powierzchnię właściwą
niż proszki rozpylone, ilość fosforu jest zwykle większa w przypadku proszków gąbczastych. W
pierwszym przypadku ilość fosforu zmienia się pomiędzy około 0,02% i 0,06% wagowych, korzystnie pomiędzy 0,03% i 0,05% wagowych, a w drugim przypadku ilość fosforu zmienia się
pomiędzy 0,005% i 0,04% wagowych, korzystnie pomiędzy 0,008% i 0,03% wagowych
proszku.
Materiały termoplastyczne stosowane w sposobie według wynalazku są polimerami
mającymi średnią masę cząsteczkową w zakresie od około 10000 do około 50000 i charakteryzują się krystalizacją, która umożliwia ich rozpuszczenie w rozpuszczalniku organicznym. Polimery są polieterami fenylenu, poliimidami eteru lub innymi polimerami. Innym materiałem
termoplastycznym, stosowanym według wynalazku, jest oligomer typu amidu, mający masę
cząsteczkową mniejszą niż 30000. Specyficznymi przykładami oligomerów są orgazole, które są
mniej amorficzne, to jest bardziej krystaliczne niż inne stosowane polimery.
Wymiar cząstek materiału termoplastycznego nie jest krytyczny, lecz korzystnie jest poniżej 100 (µm. Ilość materiału termoplastycznego zmienia się pomiędzy 0,1 i 1% wagowych proszku żelaza, korzystnie pomiędzy 0,2 i 0,6% wagowych.
W sposobie według wynalazku stosuje się różne środki poślizgowe mieszane z cząstkami
żelaza i żywicy termoplastycznej. Środek poślizgowy, korzystnie o niskiej temperaturze topnienia, jest wybrany z grupy składającej się ze stearynianów metali, wosków, parafin, pochodnych
tłuszczów naturalnych lub syntetycznych i oligomerów typu amidowego. Oligomery typu amidowego stosuje się także jako żywicę termoplastyczną i/lub jako środek poślizgowy. Dla
przykładu, izolowany proszek żelaza jest mieszany tylko z badanym oligomerem, zagęszczany w
temperaturze niższej od temperatury topnienia oligomeru, ogrzewany dla utwardzenia oligomeru i ewentualnie wyżarzany.
4
179 450
Środki poślizgowe są stosowane w ilościach od 0,1% do 1% wagowego, korzystnie od
0,2% do 0,8% wagowego proszku żelaza.
Kompozycja w postaci proszku żelaza, żywicy termoplastycznej i środka poślizgowego
jest formowana w produkt przy użyciu techniki formowania z zastosowaniem matrycy, bez dodatkowego urządzenia ogrzewającego. Mieszanina proszku żelaza, materiału termoplastycznego i środka poślizgowego jest na przykład ogrzewana wstępnie do temperatury niższej od
temperatury zeszklenia lub temperatury topnienia żywicy termoplastycznej przed dostarczeniem
jej do matrycy, która jest także ogrzewana wstępnie do temperatury niższej od temperatury zeszklenia lub temperatury topnienia. Kompozycja proszkowa jest także formowana w procesie
zagęszczania na zimno, przy czym etap zagęszczania jest przeprowadzany w temperaturze otoczenia, przy ciśnieniu pomiędzy około 400 i 1800 MPa.
Podczas obróbki końcowej, korzystnie podczas obróbki cieplnej lub wyżarzania, zagęszczona i utwardzona mieszanina jest poddawana działaniu temperatury znacznie wyższej od temperatury utwardzania materiału termoplastycznego. W przypadku stosowanych materiałów
termoplastycznych powoduje to ogrzanie do temperatury pomiędzy 100 i 600°C, korzystnie pomiędzy 200 i 500°C i najkorzystniej pomiędzy 300 i 400°C. Obróbka cieplna jest przeprowadzana na przykład w jednym oddzielnym etapie.
Sposób według wynalazku wymaga, odmiennie niż w znanym sposobie, zastosowania zagęszczania, które jest przeprowadzane w temperaturze niższej od temperatury zeszklenia łub
temperatury topnienia żywicy termoplastycznej.
Zaletą sposobu według wynalazku jest to, że jest on mniej energochłonny i bardziej ekonomiczny, przy uzyskiwaniu podobnych produktów z materiałów miękkich magnetycznie. Ponadto użycie środka poślizgowego w mieszaninie proszkowej eliminuje konieczność smarowania
matrycy. Sposób jest przeprowadzany bez użycia rozpuszczalników organicznych zanieczyszczających środowisko i przy użyciu zwykłej matrycy. Stosowane materiały termoplastyczne eliminują potrzebę użycia zmiennych temperatur i ciśnień dla uzyskania najlepszych wyników, co
jest bardzo ważne z punktu widzenia przemysłowego.
Przy wielkich częstotliwościach, charakterystyki przenikalności magnetycznej i wytrzymałość materiałów w funkcji częstotliwości są takie same dla produktów uzyskanych według
wynalazku i produktów uzyskanych według znanego sposobu.
Przedmiot wynalazku jest wyjaśniony w oparciu o charakterystyki przedstawione na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia charakterystyki przenikalności magnetycznej w funkcji częstotliwości dla trzech mieszanin, fig. 2 - charakterystyki przenikalności magnetycznej w funkcji
częstotliwości dla trzech materiałów, fig. 3 - charakterystyki przenikalności magnetycznej w funkcji częstotliwości dla czterech innych materiałów i fig. 4 - charakterystykę zagęszczania na
gorąco przy ciśnieniu 800 MPa w funkcji częstotliwości.
Wynalazek jest dalej przedstawiony w przykładach.
Przykład 1
Mieszaninę na bazie proszku żelaza SCM100.28, produkcji Höganäs AB, Szwecja, poddawano obróbce przez uwodniony kwas fosforowy i suszono w celu wytworzenia powłoki fosforowej na cząsteczkach żelaza. Całość, 1% materiału organicznego, złożonego ze środka
poślizgowego 0,5% Ultem®, z cząstkami o wymiarze mniejszym od 70 µm i 0,5% Promold,
zmieszano na sucho dla uzyskania próbki jednorodnego materiału.
Podobnie mieszaninę na bazie proszku żelaza ABM 100.32 produkcji Höganäs AB, Szwecja, poddawano obróbce przez kwas fosforowy i suszono w celu wytworzenia powłoki fosforowej
na cząstkach żelaza. Całość, 0,7% materiału organicznego, złożonego ze środka poślizgowego 0,6%
Orgasol i 0,1% stearynianu Zn, zmieszano na sucho dla uzyskania próbki jednorodnego materiału.
Jako próbkę odniesienia stosuje się proszek żelaza TC produkcji Höeganäs Corporation,
Riverton N. J. Ta próbka byłą na bazie proszku żelaza z powłoką fosforową. Na cząstkach żelaza
izolowanych fosforanem naniesiono dodatkową powłokę Ultem® 1000, przy czym 1% polimeru
Ultem rozpuszczono w rozpuszczalniku organicznym i zmieszano z cząstkami żelaza izolowanymi fosforanem, a następnie odparowano rozpuszczalnik.
179 450
5
Wszystkie próbki zagęszczano przy ciśnieniu 600 MPa. Produkty według wynalazku,
zawierające Ultem® i Promold® oraz Orgasol® i stearynian cynku zagęszczono w temperaturze
otoczenia w zwykłej prasie. Proszek pokryty powłoką bliźniaczą lub powłoką podwójną według
znanego sposobu ogrzewano wstępnie do temperatury 150°C i zagęszczano w matrycy ogrzanej
do temperatury 218°C, która jest bezpośrednio powyżej temperatury zeszklenia Ultem® 1000.
Wszystkie trzy próbki następnie wyżarzano w temperaturze 300°C. Własności magnetyczne są zasadniczo takie same w przypadku produktu zagęszczanego na zimno, zawierającego
Ultem® i Promold® według wynalazku, jak i w przypadku znanego produktu zagęszczanego
na gorąco, na bazie produktu pokrytego powłoką bliźniaczą lub podwójną. Produkt na bazie
Orgasol® i stearynianu cynku ma nieco odmienną charakterystykę o większej przenikalności
magnetycznej przy małych częstotliwościach i mniejszej przenikalności magnetycznej przy większych częstotliwościach.
Przykład 2
Mieszaninę na bazie proszku żelaza ABM 100.32, produkcji Höganäs AB, Szwecja, poddawano obróbce przez kwas fosforowy i suszono w celu wytworzenia powłoki fosforowej na
cząstkach żelaza. Całość 1% materiału organicznego, złożonego ze środka poślizgowego 0,5%
Ultem® i 0,5% Orgasol®, zmieszano na sucho dla uzyskania próbki jednorodnego materiału.
Mieszaninę poddaną obróbce przez kwas fosforowy, jak powyżej, i środek poślizgowy
na bazie ABM 100.32 z 0,5% Ultem® i 0,5% Kenolube® zmieszano na sucho dla uzyskania
próbki jednorodnego materiału.
Podobnie mieszaninę poddaną obróbce przez kwas fosforowy, jak powyżej, na bazie ABM
100.32 z 0,6% Orgasol® jako środkiem poślizgowym i żywicę termoplastyczną zmieszano na
sucho dla uzyskania próbki jednorodnego materiału.
Próbki zagęszczono przy ciśnieniu 600 MPa i w temperaturze otoczenia, po czym przeprowadzano obróbkę cieplną w temperaturze 300°C w ciągu 60 minut w powietrzu. Porównywano
wytrzymałość, co pokazano w tabeli 1.
Tabela
Materiał
300°C, 60 minut, powietrze
1
Gęstość
600 MPa
Wytrzymałość
600 MPa
ABM 100.32 + 0,5% Ultem (D.M.) + 0,5%
Kenolube
8,83 g/cm3
80 N/mm2
ABM 100.32 + 0,5% Ultem (D.M.) + 0,5%
Orgasol
6,89 g/cm3
108 N/mm2
AMB 100.32 + 0,6% Orgasol
7,15 g/cm3
107 N/mm2
Próbki porównywano po zagęszczeniu przy ciśnieniu 800 MPa i wtemperaturze otoczenia,
po czym następowała obróbka cieplna w temperaturze 300°C w ciągu 60 minut w powietrzu.
Przykład 3
Mieszaninę na bazie proszku żelaza ABM 100.32 produkcji Höganäs AB, Szwecja, poddawano obróbce przez kwas fosforowy i suszono w celu wytworzenia powłoki fosforowej na
cząstkach żelaza. Całość 1% materiału organicznego, złożonego ze środka poślizgowego 0,5%
Ultem i 0,5% Orgasol, zmieszano na sucho dla uzyskania próbki jednorodnego materiału.
Mieszaninę na bazie ABM 100.32 z 0,6% Orgasol jako środkiem poślizgowym i żywicę
termoplastyczną zmieszano na sucho dla uzyskania próbki jednorodnego materiału.
Figury 3 i 4 przedstawiają skutek zagęszczania na gorąco przy ciśnieniu 600 MPa, w porównaniu z zagęszczaniem w temperaturze otoczenia przy ciśnieniu 800 MPa. Temperatura
zagęszczania na gorąco jest temperaturą proszku pomiędzy 110°C i 115°C oraz temperaturą
chłodzenia 130°C dla obu próbek. Jest ona niższa od temperatury zeszklenia Tg dla Ultem.
W przypadku Orgasolu temperatura jest niższa od temperatury topnienia Tm.
179 450
179 450
FIG.
2
179 450
FIG.
3
179 450
FIG.
4
FIG.
1
179 450
Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 60 egz.
Cena 2,00 zł.