498 Ereden: Neuw Verfahren mr Bestimmmnng der ReaMionsillbigkeit von Rokr Izlitwhr.tllrw. C l I d e . 41. 1. .19m Es ist schon darau! hingewiesen worden, daS es Vorteile bietet, 80 weitgehend wie mUglicb vor dem Aufschlud zu zerkleinern, weil die Chlormethode die Anwendung einer eine schnellere Diffusion bedingenden hliheren Reaktionstemperatur verbietet, und weil andererseits die ebenfalls dahin wirkende Anwendung h6herer Drucke technische Schwierigkeiten macht. Die beigehigten Mikrophotogramme zeigen ein ungefiihres Bild von d e i Wirkung, die eine fiir die Chlorierung zweckmiibige und andererseits im technischen Ausmall mbgliche Holzzerkleinerung im Vergleich mit der bisher iiblichen Zerkleinerung bis auf Hackspaugr6Be auf die Liinge d e r Fasern des aus diesem verschieden zerkleinerten Holze hergestellten Zellstoffes hat. Zum Vergleich herangezogen wurden fabrikmaDig nach dem M i t s c h e r 1i c h Verfahren aus Hackspanen hergestellter Sulfitzellstoff in ungebleichtem und in gebleichtem Zustande und Chiorzellstoffe, die unter Verwendung. von Holzwolle, gerissenem Holz, Holzschnitzeln und von Hackspanen hergestellt wurden. ChlonellstoH aus gerissenem Holz. Der Einflu5 der Holzzerkleinerung auf die durchVergr.: 2Ofach. schnittliche Faaerlange ist nicht verkennbar. Nur die daB die Festigkeit dieser Fasern denen, die auf andere Weiterverarbeitung zu Papier diirfte aber die Entscheidariiber ermliglichen, ob die festgestellten Untefweise isoliert wurden, mindestens gleichwertig i ~ t l b ) . dung schiede hier von Bedeutung sind. ( F o r t s e t z u n g f o Igl.) 14,) Textilforschung UP,S. 124. - I Analytisch-technlsche Untersuchungen. I Neues Verfahren zur Bestimmung der Reaktionsfahigkeit von Koks'). Von D. J. W. KREULEN.Rotterdam. Laboratorium !ih Brennstoff- und Oluntersuchung ,CllUckaul", (Eingeg. 20. April 1928.) Vor Beschreibung des ausgearbeiteten Verfahfens sol1 an Hand einer kurzen #bersichht gezeigt werden, inwiefern die bisherigen Verfahren befriedigen oder ein neues wunschenswert erscheinen lassen. Die seit 1885 veroffentlichten Verfahren zur Bestirnmung der Reaktionsfahigkeit von Koks konnen in zwei grobe Gruppen eingeteilt werden: Bei der ersten Gruppe wird mit einer Koksschicht gearbeitet, die sich in einer,Schale oder in einem Schiffchen befindet, uber die ein Gas stramt; bei der zweiten wird das Gas durch eine Kokssiiule gefiihrt. Die erste Gruppe zerfllllt in: a ) Verfahren, bei denen d er GlILhverlust im Luftstrom bestimmt wird (T h U r n e r I), M e z g e r und P i ~1 t o r '1). b) Verfahren, bei denen der Gltihverluet im Kohlensaurestrom bestimmt wird (B e 11 s), T h 8 r n e r l ) , W u s t und Ott'), L B v 6 q u e e ) ) . c) Ein Verfahren, bei dem die Temperatur der beginnenden Reduktion von Kohlendioxyd bestimmt wird, und bei dem auch d er weitere Verlauf d e r Reduktion bei gleichmai3ig steigender Temperatur beobachtet wird (F i s c h e r , B r e u e r und B r o c h e 8))*) Ubersetzt von Dr. M. N a p h t a l l , Berlin. l) Slahl u. Eisen 1886, 78. *) Kohle, Koks, Teer 12, 29 (Halle 1927). *) &) 6, O) Stahl u. Eisen 1886, 298. S i m m e r 8 b a c h , Kokschemie, Berlin 1914, S. 209, Ebenda, S. 233. Brennstoff-Chem. 1923, 33. d ) Ein Verfahren, bei dem das Verhliltnis der Umwandlung von CO, :CO bestimmt wird (Ma t h c s i u s 7)). e) Verfahren, bei dem der Gewichtsverlust, der auftritt, wenn bei bestimmter Temperatur Luft tiber den Koks geleitet wird, nicht durch direkte Wigung bestimmt wird, sondern durch EinIeitung der gebildeten Kohlensaure in Barytlbsung und der Verlauf des Verbrennungsprozesses durch Bestirnrnung des jeweiligen Gehalts dieser Losung verfolgt wird (D e n g g "). Die zweite Gruppe zerfallt in: a) Ein Verfahren, das auf der Bestimmung der Entziindungstemperatur beruht (Bunt e und K 6 1 m e 1O)). b) Ein Verfahren, das, nachdem diese Bestimmung stattgefunden hat, den weiteren Verlauf gasanalytisch verfolgt (R 6 s 1i lo)). c) Ein Verfahren, das auf der Bestimmung der auftretenden Hkhsttemperatur beruht (L e C h a t e 1 i e r 11)). d) Ein Verfahren, bei dem die Menge reduzierten Kohlendioxydes bestimmt wird, indem man das Gas - - -') Die physikal. u. them. Grundlagen des Eisenhllttenwesens, Leipzig 1926, S. 12. 8 ) Polytechn. weekblad 1926, 246. @) Gas- u. Wasserfach 1923, 388. 10) Schweiz. Verein d. Gas- u. Wasserlachmlinner, Monatsbull. 1924, 201, 233, 289, 331. 11) Chauifage Industriel, Paris 1920. zdt.rhr. Ipr .n((a. Chcmle. 41. 1. I d Kreulen: Neum Verfahren zur Bestimmung der Reaktionsfihigkeit von Koks durch eine Kokssliule von konstanter Temgeratur filhrt ( S i n n a t t , J o n e s und King")). e) Drei Verfahren: 1. H a u s s e r und B e s t e h o r n I*), die Koks von ini GroDbetrieb ublichen Abmessungen untersuchen; 2. von K o p p e r s la), der die Hahe der Kohlenoxydflamme bei gleichbleibender Kokshbhe bestimmt; und 3. K o r e vaar'b), der die Hbhe der Kokssiiule, bei der die hhhste Kohlenoxydflamme auftritt, miDt. Bei Ausarbeitung der neuen Methode wurden die Vor- und Nachteile obengenannter Verfahren erwogen und in erster Linie die ausgeschaltet, die den Koks nach der Entzilndungstemperatur beurteilten. Obwohl es die Arbeiten von B u n t e und K b 1 m e 1 sehr wahrscheinlich machen, da9 hier ein gewisser Zusammenhang besteht, so ist das noch nicht exnkt fur engverwandte Kokstypen bewiesen, iiberdies hat R 6 s 1 i gefunden, daf3 der Entflammungspunkt keine reproduzierbare OrU3e darstellt, sondern daD, wenigstens bei technischen Produkten wie Koks, oft eine gewisse Streuung des Zilndpunktes auftritt. Einen Schritt weiter, zur Ausschaltung aller Verfahren der zweiten Gruppe, filhrten folgende Erwagungen : Es ist bekannt, daB die KorngrbDe einen sehr wichtigen Faktor beim VerbreMungeprozeD darstellt. Indem man nun eine Bestimmung mittels einer Kokssiiule ausfilhrt, kann ein Teil des Kornes, besonders an dcr AuBenkante der Saule, verbrennen. Dadurch wird die Korngrofle beeinflubt. Da es iiberdies einige Zeit dauert, bis ein gleichmai3iger Zustand erreicht ist und man mit der Untersuchung beginnen kann, so ergibt sich daraus, dad die Bestimmung ungenau wird. Hierzu kommt noch die schnelle Verbrennung wahrend des Versuchs an der Seite des Luft- bzw. Kohlendioxydeintritts und die dabei gebildete Asche, Umsthnde, die sich auch durch Vorwiirmung in einer indifferenten Atmosphare nicht vermeiden lassen; auDerdem kann die Vorerhitzung auf den zu untersuchenden Koks in manchen Fallen von groDem Einflui3 sein. Ich beschloB deshalb auch, weil der HauptprozeD in der Praxis die Verbrennung von Koks mit Luft ist, nach den Prinzipien der Oruppen a und e zu arbeiten. Das Verfahren von T h o r n e r ist jedoch sehr ungenau und hat eigentlich nur historisches Interesse, da hierbei in einer Gasmuffel gearbeitet wird und die Vorschriften bezuglich Kbrnung und Temperatur vollig unreproduzierbar sind. Das Verfahren von M e z g e r und P i Y t 0.r war bei Beginn dieser Untersuchung noch nicht veroffentlicht, so dad mit einer Nacharbeit der Methode D e n g g (erste Gruppe ,,e") begonnen wurde. Bei dieseni Verfahren gelang es anfanglich nicht, vollstandige Aufnahme der Kohlensaure zu erreichen. Man ging darum tiber zu andern Gasverteilern, ohne dai3 man dadurch zu reproduzierbaren Werten gelangte. SodaM wurde mit hintereinander geschalteten, nut Barytwasser gefiillten Waschflaschen bei gewbhnlicher und bei erhbhter Temperatur gearbeitet. Die Aufnahme wurde, nachdem die Verbrennungsgase 12) I*) 14) a6) Fuel Research Board Technical Paper 18 [1927]. Kohle, Koke, Teer, Bd. 8, Halle 1926. Stahl u. Eisen 1921, 1173 u. 1251 Combustion in the Gas Producer and the Blast Furnace, London 1OU _. ~ --499 eine bestimmte Zeit durchgeleitet waren, titrimetriscb ermittelt. Jedoch waren auch so keine tibereinstimmenden Werte zu erhalten. Darauf wurden verschiedene Typen von Koksabsorptionsapparaten probiert, aber auch hier lagen die Doppelbestimmungswerte zu weit auseinander. E s e r g a b s i c h , daD e s n u r mbglich war, zu vollkommen stimmenden Werten zu gelangen, wenn d i e Absorption der entstandenen Kohlensiure nicht durch Durchleiten des Oases durch Dadurch verlie! F 1If s s i g k e i t e n s t a t t f a n d. der VerbrennungsprozeD unregelmidig. Darauf wurden Kokstilrme angewandt, die mit 30%'oiger Kalilauge gesiittigten Koks enthielten. Von diesem Augenblick an betrugen die auftretenden Verschiedenheiten im Hkhstfall zwei Milligramm. B e s c h r e i b u n g d e r A p p a r a t u r : In Abb. 1 und 2 ist Aufstellung und Abmessung der Apparatur gegeben: ~~ Abb. 1. In dem elektrischen Ofen P befindet sich ein Rohr aus Berliner Porzellan mit einem inneren Durchmesser von 2 em. Wahrend der Bestimmung liegt genau in der Mitte dea Ofens ein Platinschiffchen mit feingepulvertem Koke. Das Platinschifkhen miDt 20 X 10 mm bei 2 mm Hohe (Gewicht rund 1,7 8). 15mm von derMitte desSchiffchens befindet sirh, geschtltzt durch ein Quarzrohr, die Lbtstelle eines Thermoelements. Durch diese Anordnung ist man sicher, daD der Koks wirklich die durch das Thermoelement angezeigte Temperatur hat. Die bei der Verbrennung des Kokses entstandenen Gase streichen hieraul durch sechs gllihende Tonrohre und treten dann in eine Mischund KUhlkammer von etwa 70 mm Unge und von da durch ein Glasrohr von 4 mm lichter Weite in das Chlorealcium-Rohr S, dessen Ein- und Austrittsende durch ein Gazedllrhen vor Verstopfung geschutzt sind. Das so getrocknete Gas passiert einen Dreiweghahn U, der es ermtlglicht, nach Wunsch den nun folgenden Absorptionsturm auszuschalten und daa Gas entweichen zu lassen. Hierauf gelangt es in den glibernen Absorptionsturm W. Alle Rbhren, die das Gas pnssiert, haben mindestens einen inneren Durchmesser von 4 mni. Der Dreiweghahn U hat aber, um jeden Widerstand zu vermeiden, eine Bohrung von 6 mm. Der Absorptionsturm ist mit Koks von 3-5 mm Kornq6fle gefllllt, der mit 30%iger Kalilauge getrinM bt. 500 Kreuieo : Neues Verfahren zur Beslimmung der ReaktionaliWgkeit von 'Koks -__ Um den Zustrom und die Verteiluog des Gases nicht zu beeintrachtigen, wird die Kobfllllung mittele eines GazestUcks iu einem Abstaod von 15 mm vom Boden des Turmes gehalten. Da wiihrend d e r Bestininiung trockenes Gas durch den Tarm streicht, muR verhlodert werden, daD dadurch Wasser aus dem Turm mitgenonimen wird. Darurn passiert das Gas nach Verlaseen des Turnies erst noeh ein Chlorcalciumrohr X, um d a m in die Luft zu entweichen. Um vor der Verbrennung des Kokses einen vollkonimen gleichmafiigen Lultstrorn zu erhnlten, wurdeii die drei Gef&Re A, D und G, wie in der Zeichiung angegeben, angeordnet. In das GefaR G IlieDen durch eine genau eingestellte Kapillare je nuch der gewhschten Luffstroniuiigsgeschwindigkeit6, IU, 15 bis 20 I Wasser pro Stunde. Nnch unserer Erfahrung emp- Abb. 2. Iiehlt sieh eine Geschwindigkeit von 20 1. Das gleiche Volumen Luft wird denienlsprechend aus der Flasche gedrtickt und passiert den KOH-Kolisturni N zur Entfernung von Kohleodioxyd und de? &SO,-Koksturni 0 zur Entfernung von Wasser, uni dann in den Ofen zu treten. Urn eiue gleichmiioige Ausstroniung des Wassers aus der Kapillare zu sichern, wird das Wasser d a m dem GefiID D mit konstanten; Niveau enlnoniiiien. Mittels eines Zufuhrhebers B und eines Oberlaufrohrs E wird das GefiiU wahrend des Vers u c h auf konstanteni Niveau gehalten. Schlie8lich eei in betreff der Apparatur noch bernerkt, da13 es sehr einfach ist, das Platinschiffchen rnittels eines gebogenen Eisendrahfes genau an die gewiinschte Stelle zu bringen und nach Beendigung des Versuchs ebenso wieder zu entfernen. Einzelheiten hierilber gibt die Abbildung. A u s f u h r u n g d e r B e s t i m m u n g : Mittels des Regulierwiderstands Z bringt man den Ofen sehr langsam auf die Temperatur, bei der man die Reaktionsfiihigkeit bestimmen will, vorteilhaft auf 700O. 1st diese Temperatur erreicht, so kann man den Ofen bequem innerhalb 5 O auf Temperatur halten, indem man den S h i n von Zeit zu Zeit mit Schalter K ein- und ausschaltet, eventuell unter VergrUBerung des Vorscbaltwiderstands. Man bringt nun in das Platinschiffchen 0,2 g des zu untersuchenden Kokses und verteilt ihn moglichst gleichmiibig auf dem Boden des Schiffchens. Darauf setzt man ein Druckstiick aus Holz und hierauf ein 1W-g-Gewicht. Jetzt ist die Oberfiiiche gleichmilBig und glatt. Betreffs der KGrnung wurde bereits bemerkt, daS diese einen, wenn auch nur geringen, EinfluD auf die erhaltenen Resultate hatte. Niihere Angaben hier- far mew. IZdtrchr Chemk, 3. IOlO 41. iiber Bollen spater publiziert werden. Aher es fst in Verbindung rnit diesem EinfluS von Belang, um reproduzierbare Werte von ein und derselben Koksart 2u bekommen, eine bestimmte KorngrBBe in Untersuchung LU nehnren. D;iruni wurde von den zu untersuchendett Kokseii auf iibliche Weise unter sehr haufigem Absieben, urn den Gehalt an Staubkoks so niedrig wic niijglich zu halten, ein ,,B 2O"-Muster hergestellt. Dieses Muster wird iiber dem Sieb B 80 abgesiebt, und die erIia;tsnen Siebfraktionen werden gewogen. Die Frairtion B 20--23 SO dient zur Untersuchung. Bei vorsiclitiger Herstellung des Musters untersucht man also eineii groDen Prozentsatz des vorliegenden Kokses. Ein kleiner Anteil (durch Sieb BW) fallt auSer Betrachtung oder kann in einer orientierenden Bestimmung verwandt werden. Urn ein Bild von der Verteilung der Reaktionsfahigkeit auf die verschiedenen Korngraflen zu erhalten, siebt man die Fraktion B20-B80 noch durch die Siebe 830 und B40. Mikroskopische Messungeii ergabeii fiir die Siebfraktion B 20 bis B 30 eine mittlere KorngraBe von rund 0,4 mm Durchmesser, far BW-BM rund 0,3 mm und B 40-B 80 rund 0,2 mm. Jedc dieser Frrrktionen, deren Mengenverhiiltnis man ebenfalls bestimmt, wird in diesem Falle besonders untersucht. Nun bringt man dae Schiffchen in den Ofen und stellt den Dreiweghahn U so, dad beim Durchleiten voii Luft das Gas nicht in den Turm, sondern nach aui3en strbmt. Hierauf wird der gefUllte und gewogene Koksturm W angeschlossen und die Luftzufuhr durch dffnen des Hahnes H in Gang gesetzt. Mittels eines gebogenen Eisendrahtes bringt man nun das Schiffchen in die Mitte des Ofens, zieht den Draht zuriick und verschlieDt die Offnung, dutch die der Draht geht. Ein Chronometer wird nun in Gang gesetzt. Nach genau zwei Minuten Vorperiode, die, wie sich 8us den Versuchen ergab, geniigen, damit das Schiffchen die Ofentemperatur annimmt und der Raum zwischen Schiffchen und Koksturni sich mit Gas von konstanter Zusamrnensetzung fiillt, wird Hahn U so gedreht, daO der Gasstrom durch Turm W geht. Nach ftinf Minuten stellt man den Hahn wieder in seine Anfangsstellung zuriick, und nackdem man das Schiffchen aus dem Ofen geholt hat, wird der Koksturm zuruckgewogen. Nachdern man den Ofen durch einen 2,5 bis 3 Minuten durchgeleiteten LuRstrom gereinigt hat, macht man die Kontrollbestimmung, zu weIcher der Turm mit der gleichen FOIlung dienen kann. Doppelbestimmungen sollen hBchstens um zwei Milligramm auseinander liegen, meist wird eine groBere Genauigkeit erreicht. Man vergleicht die erhaltenen Resultate mit den mit einer Standardsubstanz erzielten. Als solche dient Zuckerkoks, mit dem man also den Apparat vor der weiteren Untersuchung eicht. S c h 1u D b e m e r k u n g : Wahrend der Ausarbeitung dieses Verfaahrens erschien die in der Litersturtibersicht erwahnte Arbeit von M ez g e r und Zeitschr. fiir angew. =e,+J. 1928 I _ Voigt : Tetra-Feuerloscher und Phosgenbildung ~ ~ _ _ 501 P i s t o r. Da auch diese Forscher dieselbe Genauigkeit hinsichtlich Ubereinstimmung der Doppelbestimmungen erreichten, ist es von Belang, die Vorteile der oben gegebenen Methode gegenuber der von M e z g e r und P i s t o r zu erortern. Dieselben arbeiten mit eineni horizontalen elektrischen Ofen, in dem ein Erhitzuhgsrohr, 40 cm lang, Durchmesser 4 mm, liegt. In eino Quarzschale von 5X2,5 cm, bei einer Hohe von 1 cm, werden 0,2 g Koks gebracht, die zwischen zwei Sieben niit bzw. 300 und 350 Drahten, je 26 mm, ausgesiebt wurden. Nachdem der Koks gleichmaijig uber den Boden verteilt ist, wird das Schiffchen in den Ofen gebracht, der auf 700° angeheizt ist. Ein Luftstrom von 25 Liter pro Stunde wird mittels Wasserstrahldruckpumpe durchgeleitet, und nach genau I0 Minuten wird das Schiffchen schnell in einen Loschapparat, der mit Stickstoff gefullt ist, gebracht. Die Gewichtsabnahme, die der Koks erlitten hat, ist das Ma6 lur die Reaktionsfahigkeit. Die Vorteile des neuen Verfahrens gegenuber den1 von M e z g e r und P i s t o r sind in folgenden sechs Punkten zusammengefaijt : 1. Die benotigte Apparatur ist einfacher. (Kein Loschturm mit dazugehorigem Stickstoffstroni.) Dieser Mangel ist nicht zu beseitigen. 2. Die Angabe einer Temperatur von 7OOo, bei der die Bestimmung ausgefuhrt wird, trifft bei meiner Bestimmung tatsachlich zu, da die Anheizperiode von 2 Minuten mit der Bestimmung selbst nichts zu tun hat. Bei der Methode von M e z g e r und P i s t o r aber ist hier insofern eine Ungenauigkeit, als das Schalchen rnit Koks erst wahrend der Versuchszeit auf 700° kommt. Dieser Mangel ist nicht zu beseitigen. 3. Die Anwendung eines Platinschiffchens ist vorzuziehen, weil darin die Temperatur des Kokses dann besser mit der des Ofens ubereinstimmt, ein Einwand, tler beini Verfahren von M e z g e r und P i s t o r durch Anwendung eines Platinschiffchens beseitigt werden Irann. 4. Die Oberflache des Schalchens ist bei letztgenannter Methode im Verhaltnis zur angewandten Koksrnenge zu groi3. Bei den grofien Gewichtsabnahmen, d i e sie angeben, wird dadurch zweifellos wahrend der Bestimmung a n manchen Stellen ein Teil des Kokses vollig abgebrannt sein, wodurch der als Konstante bezeichnete Faktor (die an der Reaktion teilnehmende Oberflache) veranderlich wird. Auch das kann freilich, sei es durch groi3ere Einwage (wodurch der unter 2 genannte Fehler noch grol3er wird) oder durch Anwendung einer kleineren Schale, vermieden werden, wodurch man sich mehr dem von mir angegebenen Ofen nahert. 5. Bei der llfberfuhrung des Schalchens in den Loschturm tritt stets eine wenn auch nur kleine Nachverbrennung auf. Dieser Fehler ist nicht zu beseitigen. 6. Von M e z g e r und P i s t o r wird nicht nur die Menge des gebildeten Kohlendioxydes (und eine sehr kleine Menge Schwefeldioxyd), sondern auch die Menge des gebildeten Wassers, ausgetriebene okkludierta Gase und in manchen Fallen geringe Mengen fluchtiger Stoffe gemessen. Dieser Fehler (dai3 die Menge gebildeten Wassers nicht unbetrachtlich sein kann, ist deutlich an dern Chlorcalciumrohrchen hinter dem Ofen nach meiner Methode zu bemerken) ist nach Methode M e z g e r und P i s t o r nicht zu vermeiden. Er kann nur durch direkte Bestimmung des gebildeten Kohlendioxydes (und kleiner Mengen Schwefeldioxyd) vermieden werden. Zum SchZui3 danke ich Herrn Ing. P. H. D o o r e m a n s , der die Freundlichkeit hatte, mich bei der experimentellen Ausarbeitung dieser Methode zu unterstutzen. [A. 62.1 Tetra-Feuerloscher und Phosgenbildung. dai3 sie dem grofien Publiliuni von interessierter Seite zu Propagandaweeken vorgelegt werden. Wer sich daher mit den1 fraglichen Gegenstand beschaftigt, wird gut tun, dies in unmiijverstiindlicher und logisch einwandfreier Weise zu pesorgen, weil das Publikum viel zu sehr daran gewohnt ist, alles, was ihm aus wissenschaftlichen Zeitungen vorgesetzt wird, wortlich und als unverbruchliche Wahrheit hinzunehmen. Es erscheint mir daher geboten, auf einige Einzelheiten und gewisse Unklarheiten in dem angezogenen Artilrel naher einzugehen. IJnklar ist zunachst die Oberschrift, welche lautet: ,,Zum Phosgennachweis in chemischeu Feuerloschern." Es ist bisher kein Fall bekannt geworden, dafi in Feuerlijschern Phosgen gefunden worden ist, und wenn der Leser nach der Uberschrift vermuten mui3, daB die Verfasser den Bewgis hierfiir erbracht haben, dann findet er im Text keinerlei Anhaltspunkte dafur, sondern der experimentelle Teil berichtet uber Phosgens y n t h e s e aus Tetrakohlenstoff bzw. aus dem aus Feuerloschern e n t 1 e e r t e n Inhaltl). Ferner sei auf den ersten Absatz der ,,Zusammenfassung" (S. 265) hingewiesen. Hier heist es wortlich: ,,Durch die Verlangerung der Kontaktrohre und ihr Beschicken durch mit Bimsstein untermischtes Eisenchlorid (wasserfrei) ist es gelungen, die von K 1 i n g und S c h m u t z angegebene und von B i e s a 1s k i zur Bestimmung des pyrogen gewonnenen Phosgens beniitzte Methode so zu modifizieren, dai3 beinahe 50% der theoretischen Menge erhalten werden, also ungefahr doppelt so viel, wie von B i e s a 1s k i nachgewiesen werden konnte. Dadurch erscheint es moglich, bei Prufung der verschiedenen Feuerloschmittel auf die ge- ' Von Dr. J. V o i g t , Bitterfeld. In Nuniiner 10, S. 263, dieser Zeitschrift veroffentlichten G 1 a s e r und F r i s c h einen Artikel niit der Uberschrift: ,,Zuni Phosgennachweis in cheniischen Feuerloschern." Die Verfasser greifeu damit in die Erorterung eines Themas ein, das in den letzten Jahren sowohl in der Tages- und Fach- als auch in der wissenschaftlichen Presse recht haufig behandelt worden ist, und stellen sich auf den Standpunkt, daB der Tetraloscher durch andere ersetzt werden miisse. Was das rein Wissenschaftliche der angezogenen Arbeit anbetrifft, so ist daraus zu ersehen, dai3 es den Verfassern gelang, eine von B i e s a l s k i angebahnte pyrogene PhosgenSynthese aus Tetrachlorkohlenstoff und Luft soweit zu verbessern, dai3 die Ausbeute an Phosgen von etwa 13-14% auf 45% d. Th. gesteigert wird. Sie haben ferner festgestellt, daij die Beimischung anderer Chlorkohlenwasserstoffe zum Tetrachlorkohlenstoff die Phosgen-Ausbeute in charakteristischer Weise zu erhohen oder zu verringern vermag. Es ist zu hoffen, dai3 es ihnen, falls sie ihre Bemiihungen fortsetzen, trotz der aufgefuhrten Schwierigkeiten noch gelingt, der theoretischen Ausbeute durch Verbesserung ihrer Apparatur und der Versuchsbedingungen ganz nahe zu kommen. Keinem einigermafien kritischen Leser wird es indessen daraufhin einfallen, dafi sich auf Grund solcher Laboratoriumserfolge die Gefahr einer Phosgenwirkung beim Feuerloschen rnit Tetrachlorkohlenstoff alsdanu groijer darstellt, als sie sich bisher aus der eigentlichen Praxis des Feuerloschens von selbst ergeben hat. Die Verfasser scheinen anderer Meinung zu sein. Die um den eigentlichen Gegenstand der Abhandlung (siehe ,,Zusammenfassung") in weitem Umfange entstandene Polemik hat gezeigt, dafi Veroffentlichungen der vorliegenden Art keineswegs immer vor einem Leserkreis, welcher sich leicht eine selbstandige Meinung bilden kann, erscheinen, sondern, l) I n den ,,Dresdener Neuesten Nachrichten" vom 16. Marz erschien bereits eine Notiz rnit der Spitzmarke ,,Gift in Feuerloschern", die sich auf den Aufsatz in Nr. 10 der ,,Ztschr. angew. Chem." beruft.
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