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Zum chemischen Nachweis der p-Oxybenzoesureester.

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1040
.
Fester:
_-Vereinfachte Hestiiiiuiuiig des dreiwertigen Arsens
__
.~
. ~-
T a f e l 11.
Gemi.srhe: Heine Kakaobutter mit je 5% der iinten genannten
Fremdfette.
R~~~h&ahffer:
-
. &mxbe. Die Zahlen bedeuten
Skalenteile des Eintauchrefraktometers,
Zusamnienfallende
Werte sind durch Doppellinien hezeichnet.
Die beiden 'I'afeln sollen nur einer vorlaufigen allgemeinen Orieiitierung dienen und bedurfen fur die Zwecke
der Praxis einer Erweiterung und Ergiinzung. Samtliche
der angegebenen Prufungen sind einfach, schnell und mit
sehr geringen Mengen von Substanz ausfuhrbar. Das
Zritschr. for angew.
J.
"
Chernie. 42.
1929
- .--.-.
Material zu den Untersuchungen wurde teils vom Verband Deutscher Schokoladenfabrikanten, teils von der
Firma Gebr. Stollwerck A.-G. Koln zur Verfugung gestellt,
wiihrend die Firma Carl Zeiss (Jena) die Ausfiihrung
der Messungen mit den] eigens fur diese Versuche zusanimengest ellt en Eintauch-Ref rak t oniet er niir i n ihreni
Laboratorium ermoglichte. Allen diesen Firmen spreche
ich auch an dieser Stello meinen verbindlichsten Dank
nus.
Zusani nienf assung.
1. Kakaobutter, deren 2,5%ige Losung im I'etroliither
unter der Quarzlampe nicht aufleuchtet, ist frei von
Extraktions- oder Abfallfett.
2. Die Gegenwart von Kakaoabfallbutter 12fit sich durch
eine Farbreaktion niit Eisessig feststellen, deren
Einzelheiten angegeben werdeii.
3. Das Eintauch-Refraktometer et'laubt, Zusiitzo zu
Kakaobutter von 2% Frerndfett noch sicher zu er[A. 134.1
kennen.
Vereinfachte Bestimmung des dreiwertigen Arsens.
Von Prof. Dr. G. FESTER,Santa FC.
(Eingeg. 8 . Juli 1929.)
Ilio Bestimmung des dreiwertigen Arsens i n
Pflanzenschutzmittel~~,
besonders im Schweinfurtergriin
und iihnlichen Produkten, wird gewohnlich nach folgender Methodo vorgenomnien') : Das Material wird durch
Kochen niit Natronlauge zersetzt, etwa gebildetes fiinfwortigcs Arsen wird mit Jodwasserstoff reduziert, d e r
JoduberschuB wird durch Thiosulfat beseitigt und d s s
dreiwertige Arsen wird durch Jodlosung bei Gegenwart
von h'atriumbicarbonat titriert.
Dieses Verfahren ist
erstens ziemlich umstandlich und zweitens versagt
es, wenn das Griin - wie es bei Handelsprodukten
haufig zutrifft - neben den Kupferverbindungen
auch solclie des Calcjums enthalt.
Beispielsweise
wurde in solchen Produkten statt des tatsachlichen Gehalts von 38-40% As203 nur oin solcher von 25-3076
gefunden, was bewoist, dafi das Calciumarsenit durch
Kochen
rnit Natronlauge nur unvollkommen zersetzt wird.
__
Es wurds deshalb folgen!do Methode angewendet,
die richtige Resultate ergibt und sich aufierdem in wenigen Minuten durchfiihren llifit, was auch fur d i e Betriebskontrollft von groficni Vorteil ist: Die Probe wird
durch Erhitzen rnit Salzsaure geliist und d i e Losung
stark mit Wasscr verdunnt. Dann wird (ohne zu filtrieren) Ammo,niumcarbonatlisung hinzugefugt, bis der
kupferhaltigo Niederschlag sich wieder gelost hat.
Schliefilich wird rnit r l / l o Jodlosung titriert, bis die blauo
Farbe d e r Losung cine griinliche Tonung annimmt, was
ohne Schwierigkeiten zu erkenncn ist. Beispielsweise
wurde in eiiiem Pflanzenschutzmittel, dns aufier Kupferarsenit-acctat in der Hauptsache Calciumsulfat enthielt,
ein Gehalt von 39,5!% As203 gefunden; d e r gleiche Wert
ergab sich bei der Arsenbestimmung nach vorheriger
Verfluchtigung im Chlorwasserstoffstrom. Forner wurde
d e r Wert der vereinfachten Methode auch durch Analyse
reinen Arseniks festgestellt, wobei 99,9% A s 2 0 3 gelunden wurden.
[A. 129.1
Zum chemischen
Nachweis der p-Oxybenzoesaureester.
Verfahren fur die Steaua Komana in Moinesti errichtet
worden ist. C. H. B o r r m a n n & Co., G. 111.b. H., Essen, Bau
von Anlagen fur die chemisehe Industrie.
1) Vgl. Hollrung, Mittel zur Beklmpfung der Pflanzenkrankheiten, 3. Aufl. 1923, S. 275. Die Methode ist in den
Vereinigten Staaten offiziell vorgeschrieben.
GemaB nieinen daruber gemachten Angaben') ist dazu u. a.
Nickels Keagens geeignet, das nach H. K r e i s und J. S t u (I i n g e r zubewitet wird. Einem Wunsche der Herren Prof.
1 h . 11. K r e i s und Dr. J. S t u d i n g e r entsprechend, trage
irh dazu nach, daB diese beiden Herren auch zuerst die Farbung
beobachtet haben, welche dieses speziell zum Nachweis von
Vanillin dienende Iieagens rnit den Estern der p-OxybenzoeTh. S a b a 1 i t s c h k a .
s l u r e gibt.
Fortschritte auf dem Gebiete der Mineralole.
In Sr. 20 dieser Zeitschrift \.om 18. Mai 1929 befindet sich
in der Abhandlung ,,Fortschritte auf dem Gebiete der Mineralole" von Dr. Max N a p h t a 1i auf Seite 511 folgender Satz:
,,In Europa ist tlas Verfahren der Destillation in Rohrenkesseln unter der Bezeichnung ,Stromdestillation' in Rumadien
eingefiihrt worden, wo der Ingeriieur S a v a eine Anlage nach
einem Schema der Dampfkessel- und Gasometerfabrik A . 4 .
Urauiischweig, errichtet hat."
Wir stellen hierzu fest, daB die erwlihnte Anlage nicht von
der Dampflressel- und Gasometerfabrik A.-G. Braunschweig,
sondern von uns nach unseren eigenen Planen und ges. gesch.
I)
Ztschr. angew. Chem. 42, 939 [1929].
Naehsehrift.
I n seinem Aufsatz i n der Allgem. Usterreichischen
Chemiker- und Techniker-Zeitung 1929, S. 32, erwahnt Dr.
A. F 1 a c h s die Dampfkessel- und Gasometerfabrik A.-G.
Rraunschweig. Diese Firma hat IIerrn Dr. F. nur die Klischees
fur die Stromdestillation fur seinen Aufsatz zur Verfugung gestellt. Der Text veranlaote mich zu der Annahme, dai3 auch
die Anlage voa dieser Firma herruhrte. Das ist also nach vorstehender Mitteilung der Firma Borrniann, Essen, nicht der
N a p h t a 1 i.
Fall.
Beriehtigung.
In derselben Arbeit muB das Zitat auf Seite 511, Fufinote 16,
Inuten: F 1 a c h s , Allg. osterr. Cheni. u. Techn. Ztg. 47, 32
statt 32.
Beriehtigungen.
In den1 Aufsatz: ,,U b e r d e n P a r a c h o r usw." in den
Heften 34 und 35 des laufenden Jahrgangs. Es mu13 heifkn:
S. 850, Anm. 6: UbenSO, . . . siehe S. 874, rechts (statt S. 12).
-- S. 851, Tabelle 11, Anm. 3: Siehe S. 876, links oben (statt:
S. 8 5 2 ) . - S. 874, funfte Zeile von unten, links: Ausfiihrungen
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