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Ueber die Trennung des Kaliums vom Natrium und mehreren anderen Substanzen vermittelst Platinchlorid.

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637
X, Ueber die Trennung des Kaliums t o m Aratrium und mshreren anderen Szcbstanzeia verntittelst Platinchlorid; von a. Fin ke ice r.
- D i e Treniiung dcs Kalinms vom Natrinm drirch Platinchlorid liifst Fich auf die iibliche Weise nur dann aosfiihrrn,
werin die beiden Metalle a n Ctilor gebunden sind. Narh
einem der beiden i m Folgendeg angepebenen Vcrfahren
gelangt inan aber auch in vielen andern Fiillen zum Ziel.
Erstes Verfabren.
Das Wesentliche desselben besteht darin, dafs mati aus
einer Losung der Alkalien, welche Chlorwasserstoffsaiire
und Schwefelsaure enthalt, durch Platinchlorid unter Zusatz von Alkohol und Aether ein Gemenge von Kaliumplatinchlorid und schwefelsaurem Natroii fallt, und dann das
letzter e Salz durch cine Chlorammoniumliisung entfernt.
Sind zun3chst Schwefelszure - Salze der Alkalien vorhanden, so liist inail diese in eincr gerauiiiigen Porcellaiischale in wenig Wasser auf, setzt Chlorwasserstoffsaure
hinzu und darauf so vicl Plalincblorid, dafs durch fernern
Zusatz keiii Niederechlag mehr entsteht uud die Liisung
intensiv gelb gefarbt bleibt. Dieselbe wird nun niit W a s ser verdunut , bis beim Kocheri alles Kaliumplatiuchlorid
sich auflht, und darauf irn Wasseibade bis auf ein sehr
geringes Voluiuen eingedampft, so dafs sie, wenn vie1 schwefelsaurcs Natron rorhanden ist , beiin Erkalten uuter Umruhren breiig, aber nicht lest wird. Ein stuildeelanges Erwarmen der schon cingedampften Rlasse auf den] Wnsserbade mufs veriniedeii werden. Zu dem erkalteten Riickstand setzt inan allmahlich unter Umruhren, anfangs in kleinen Portionen, das 15 bis 2Ofache Voluxnen cines Gemisches aus 2 Vol. Alkohol porn spec. Gew. 0,8 und 1 Vol.
Aether, lafst den Niederschlag sich etwas absetzen, briilgt
ihn auf ein Filtruln und wascht ihll mit dem Geniisch von
638
Alkohol und Aether so lange aus, bis das Filtrat vollkommen farblos ist. Der Riickstand besteht aus Kaliumplatincblorid und schwefelsaurem Natron mit einer geringen
Menge von saurem schwefelsaurem Natron, enthalt aber
keiu Platinchlorid, weuu nicht etwa eiuige beim Eindampfen
entstandeue griifssere Krystalle von schwefelsaurem Natron
etwas Mutterlauge einschliefsen, was iibrigeus iiicht unbedingt nachtheilig wirkt. Er wird auf dem Filtrum mit einer
bei gewiihnlicher Temperatur gesattigteu Liisung von Chlorammouium, in welcher das schwefelsaure Natron sich leicht
aufliist, inbglichst rasch ausgcwascheu, bis das Filtrat vollstandig frei ist von Scliwefelsaure. Fiillt man anfangs das
Filtrum eiii oder zwei Mal bis an den Rand mit der’liisung an, so wird darauf das Papier von derselbeii benetzt.
Nach der so ausgefiihrten Treouung der beideu Metalle
bleibt noch die Bestimmung des Kaliums in dem mit Chlorammouinm1i)sung durchtrankteo Kaliurnplatinchlorid iibrig.
Zu diesem Zwecke oimmt man, so wie das Auswaschen
beendet ist, das Filtrum aus dem Trichter, schlagt den obern
Rand zusammen, driickt es auf den Boden eines grofsen Porcellantiegels, und trocknet es in einem Luftbade bei etwas
iiber looo. Nach dem vollstandigen Trockuen erhitzt man
den Tiegel vorsichtig, bis das Filtrum verkohlt ist, ohne dafs
es anrangt zu verglimmen, legt einen durchbohrten Deckel
auf, leitet Wasserstoffgas hiuein und erhitzt wieder gelinde,
bis das austreteude Wasserstoffgas mit Ammoniak keine Plebe1
mehr bildet. (Die Reduction des Kaliumplatinchlorids durch
Wasserstoffgas geht schon bei 240° ziemlich rasch vor sich).
Alsdann I&t man den Riickstaod unter Wasserstoffgas erkalten, zieht das Chlorkalium durch Wasser aus, dampft
ein, vertreibt noch etwa vorhandenes Chlorammonium und
wlgt das Chlorkalium, oder bestimmt es, besonders bei geringen Mengen , durch Titriren mit salpetersaurem Silberoxyd. Hat man nur wenig Kaliumplatinchlorid erhalten, SO
lSst man dieses auf dem Filtrum in kochendem Wasser,
dampft die Liisung in einem Porcellantiegel ein, vertreibt
das Chlorammonium, erhitzt den Ruckstand in Wasserstoffgas und titrirt h dem Tiegel.
639
Die Bestiminung des Kaliums aus der Menge des metallischen Platins kaun zu hoch ausfalleu, besonders wenn
bei bedeutenden Mengen ecliwefelsauren Natrons uiid einem
gi orsen Ueberschufs von Platinclilorid die Liisung so weit
eirigedampft w t r d r , dafs sich scliwefelsaures Natron aussthied. Walilt man diesen Wcg, so kann inan das Ausw aschen dcs Kicderschlags init eiiier Liisuug von Clilorairiinoniuin nnterlassen.
Das Natrium ist bei iiicht zu geringen Mengen zum
gr6fseni Theil in der Chloramiiioiiiumliisung und zum kleincrii in der alkobolisrheii Losuug enthalteu, und kaiin aus
bciden Liisungen durrh Abdainpfen crhalten werden , was
aber sebr rnuhsam ist.
Solleri andere Vcrbindungen der Alkalien untersucht
werden, so fiihrt mau diese durch Erhitzeri mit Schwefelsaure in Schwefelshre- Salze iiber, odcr versetzt auch nur
die Aufliisung n i t ciiier zur Bildung von Schwefelsaure Salzen biiireichenden Menge von Scliwefelstture, wenii die
dadurch frei werdende Skire, wie dieQ bei der Chlorwasscrstpffsaure , Salpetersaure, Phosphorsaurc, Arseniksaure
und Bors&ure der Fall ist, nicht nachtheilig wirkt. Ein
nicht gar zu grofser Uebersclds von Scliwefelsaure hat
keinen inerklicheu Naclitheil
Aiialyseri verschiedener Geineugc von gewogenen Portionen schwefelsauren Kalis urid Pr'atrons, auf diese Weise
ausgefiihrt, gaben fdgende Resultate :
Angewendet
Erhalten
I. 0,3902~""K, SO4 0,33385'"' K Cl
1,1402 Sa,SO, 0,4430 Pt
1,1418 Na,SO,
11. 0,2966
0,6692
K,SO,
0,2835
Na,S04 0,3404
111. 0,0303
0,9840
K,SO,
Na,SO,
KC1
Pt
Daraus berrclinet
0,3901~'"K 2 S 0 4
0,3912
,I
0,2962
0,3006
0,0260 K C l
0,0304
6,gsC.C. AgNO,') 0,0303
1 ) Die angewendete Silberlosung enhielt 5,46r"' Silber im Liter.
'1
u
y
))
640
Angewendet
Erlialten
IV. 0,0022p K,SO,
(465 C. C. Ag NO,
1,5064
Na, SO,
V. 0,9711
0,0286
Daraus bereclroet
0,0028F" K, SO,
K,SO,
Na, SO, 0,03048" Na, SO,
Die Trennung der beideu Metalle iiacli dem befolgten
Verfahren ist indefs, wie sich arich schon at76 der Analyse V
ergiebt, kcine vollst~indigscharfe, das erhaltene Chlorkalium enthalt etwas Natrium und das schwefelsaure Natron
etwas Kalium. Naheren AufschluEs hieriiber gewahren die
folgenden Versuche.
VI. Das aus einer Liisung von 6 Grm. schwefelsauren
Kalis und 20 Grm. Chlornatriuin nach Zusatz von 14 C.C.
Schwefelsaurehydrat auf die bcscbriebene Weise gefallte
und vom schwefelsauren Natron getrennte Kaliumplatinchlorid wurde durch etwas Wasser und Alkohol von dem
grofsten Theil des Chloraunmoniums befrcit und darauf umkrystallisirt. Die bei Ausfiihrung dieser Operationen erhaltenen vier abfiltrirten Liisungen, niiulich das iiberscbussige Platinchlorid geliist in Alkohol und Aether ( a ) , das
schwefelsaure Natron gelost in Chlorammoniumlosung (b),
das Clilorainmoniurn gclost in Wasser und Alkohol ( d )
und die von dcm umkrystallisirten Kaliumplatinchlorid getrennte Mutterlauge (e) wrirdcn nun, jede fur sich, pciter
untersucht, und zmar wurde in den beiden ersten das Kalium und in den beidcn letzten das Natrium bestimmt. Die
Losung, (b) enthielt kein Platin.
WI. Der vorige Versuch wurde wiederholt mit den
Abanderungen, daQ das gefallte Kaliumplatinchlorid vor
dem Eindampfen der Losung nicht erst in kochendem Wasser gelost, und, als das schwefelsaure Natron durch Chlorammoniumlosung in 1; Stunden ausgezogen war, vor der
weiteren Behandlung iiocli ~ m i t 60 C.C. dieser Losung in
kleinen Portiouen 3 Studden lang ausgewaschen wurde.
I11 diesen 60 C.C. ( c ) wurde sowohl das Kalium als das
Natrium bestimmt.
641
Die Resultate dieser beiden Versuche sind:
Vl
.
v11.
a) 0,0017
b) 0,0065
-
1
Grm. KCI
0,0134
JJ
)
0,0030 Grm. K C1
0,0308
0,0044
0,0033
u
11
I
a
c)l ,>
Na,SO,
d) 0,0041
Na,SO,
e) 0,0092 11
0,021G
u
Es siud also folgende drei Fehlerquellen vorhandeii :
1. Die Fallung des Kaliurnplatinchlorids auf die augegebene Weise ist keinc ganz vollstindige.
2. Kaliumplntinchlorid wird durcli eine Losung von
Chloraminouium zersetzt.
3. Das auf dein beschriebeneii W e g e erhaltene Kaliumplatinchlorid euthalt Natriuiii.
Bei der Bestimlnung des Kaliuins aus der Meiigc des
Platins fAllt die zweite uod 5ielleicht auch die dritte Fehlerquelle weg, es kiinncn dabei aber andere Fehler sich
geltend macheu.
Erste Fehlerquelle. - Die durcli den Alkohol und
Aether nicht ausgeschiedeue Menge Kaliuln (0,03 Proc. und
0,06 Proc.) wird gewobnlich vou keinem mcrklichein Einflufs auf die Geiiauigkeit einer Analyse scyn. Zu beinerkeu ist hier aber, clal's beiln Eiiidainpfen von Kaliumplatinchlorid init einer grofsen Menge verdunnter Schwefelsaure
in einer Retorte ini trockncn Luftstrom bei 100" sich Chlorwasserstoffsaure, wenu aucli nur in sehr gcringer Meuge,
verfliichtigt, und daL nacli dern Veruiisclien der eingedampften Li)sung uit Alkohol und Aether etnas schwefelsaures Platinoxyd aufgeliist bleibt.
Die Fallung des Kaliuins gelingt zwar auch fast vollstandig ohne vorheriges Eindampfen der Liisung, aber der
dann entstehende Niederschlag sclieiiit neben Kaliumplatincblorid und schwefelsaurein Natron auch etwas schwefelsaures Kali zu enthaltcn, und zwar mehr, wenu die Fdlung
durch Alkohol und Aether plotzlich geschieht, als wenn
allmlblich, wie diefs die drei folgenden Vessuchc zeigeu,
PoggehdorR's Annal. Bd. CXXIX.
dl
81
8)
I1
B'
,I
642
Bei VIII wurde die L t h u g eines Geinenges van schwefelsaurem Kali und schwefelsaurem Natron nach Zusatz
von Cblorwasserstoffstiure rind Platinchlorid (50 C,C. Wasser, 5 C.C coocentrirte Clilorwasserstoffstiure, 2,5 C.C Platincbloridl6sung entbaltrnd 0,75 Gmi. Platin) im Verlauf
einer halben Stunde vor und nach mit dem atherlialtigen
Alkohol (700 C.C.) vermischt, wodusch sich anfaiigs sthiin
gelbes Kaliuinplatinchlorid und zuletzt scli wefelmurcs Natron ausschied. Bei IX (50 C.C. Wasser, 5 C.C. cwcentrirte Cblorwasserstoff~aure,2 C.C. Platinchloridlidsung enthaltend 0,6 Grm. Platin) uiid X (25 C.C. Wasser, 2,5 C.C.
concentrirte Chlorwassorstoffsarire, 1,s C.C. Platinchloridldsung enthaltend 0,45 Gim. Platin) wurde der atherhaltige
Alkohol (zu IX 700 C.C., zu X 900 C.C.) auf ein Ma1 zur
LBsung gesetzt. I)er dadurch entstehende Niederschlag war
gelblich weirs und setzte sich sehr langsam ah. Nach 12
Stmden wurden alle drei Niederschlage filtrirt, rnit atberhal,tigem Alkohol und Chloraiiilnoniuiiilisung. ausgo\waschen,
und zur Bestiininung des Kaliums auf die bescliriabene
Weiae weiter beliandelt. Das bei VIII erhaltene Chlorkalium enthielt eine Spur Schwefelshre. Bei VIII und X
wurde auch in dem alkoholischen Filtrat das Kaliuin auf
gleiche Weise bestimmt (a).
El hrlten
Angewendct
VIII. O,4376FmK,SO,
1,0795 Na,SO,
IX. 0,3540 K,SO,
0,8925 Na,SO,
X.
0,2737 K,SO,
Daraus bereahnet
0,3737@"KC1
0,5367~"%,SO,
0,0009
(a) 0,0011
0,2877
0,3362
u
'1
))
j)
0,2218
1)
0,2592
II
0,6455 Na,SO, 0,0007
y
(a) 0,0008
P)
Zweite Fehlerquelle.
Dcr ails der Zersetzqng des
Raliumplatiiichlorids durch eine Chlorammoaiuiiilost~ng in
Ammoniumplatinchlorid rind Chlorkalium herruhrende Fehler
hetragt bei VI 0,13 Proc. und bei VII 0,26 Proc. des Kaliums. Die bedcutende Abweichuog dieser beiden Zahlen
hat ibren Grund darin, dafs das aus der concentrirten Lirsung geBllte fein pulrerige Kaliumplatinchlorid die Chlorammoniumlirsung nicht so schnell abfliefsen I a t t und auch
-
643
wegen der grofseren Zertheilung schneller zersetzt wird,
als das beim Eiudampfen sich abscheidende grob krystallinische KaliuinplRtinclilorid.
Zur Bestimmung des Einflusses , welchen die Temperatur der Chloratnmoniumliisung rind die Gegenwart von etwas
Chlorwasserstoffsaure auf die angegebene Zersetzung des
Kaliuinplatincklorids ausiiben, dianen folgende Versuche.
10 Grm. sehr fcin zertheiltes Kaliumplatiuchlorid wurden in einem Tricliter mit regiiliibarem Abflufs hei 22O
mit einer bei derselben Telnpcratur gesiittigten Losung von
Chlorammonium ausgewaschen, so dafs das Salz von der
Losung fortwtihrend ehen bcdeckt war und in einer Stunde
ungefahr 80 C.C. Idsung abflossen. Nach einer Strinde
wurde die in jeder der vier folgenden halbcn Sturiden abtropfeiide Liisung fiir sich aufgefangen. Die einzelnen Portionen hinterlielsen nach dein Eiudainpfeu und dew Verfluchtigen dcs Chlorammoniums eiiien Rlickstand, der wesentlich aus Chlorkalium bcstanct und keine merkliclic Menge
von Platin enthielt. In deli Riicksthden der 1. und 2.
Portion wurde das Clilor durch Titriren n i t einer Liisung
von salpetersaurern Silberoxyd bestimmt. Der Ruckstand
der vereinigten 3. und 4. Portion wrirde gewogen und zur
Bestimmung des Kalirims auf die beschriebene Weise mit
Platinchlorid behandelt.
Auf fast gleiche Weise wnrde untcrsricht die Zersetzung
des Kalir~mplatinrhloridsdurch cine gesattigte Losung v011
Chlorammonium bei 13O und b i 1,5", so wie durch eine
bei 22O gesattigte Chlorammoniumliisung , die 1,5 Proc.
Chlorwasserstoi3' enthielt. Die bei 1 , 5 O abfiltrirte Liisung
war etwas gelblich gefhrbt und enthielt eine geringe Menge
Platiu; h i der Liisung V O I I 13O urid bei der sauren von
220 wurde diefs nicht bamerkt.
CblorammooiumlOsuog bei 2%'.
Daraus bereclinet
Erhalteii
1. Port.
2. Port.
3.u. 4. Port.
3.a, 4.Port.
1,2 C.C. Ag 8
1,1
n
0,0(392@"
0 9
JJ
2,l5 C.C. AgNO,
0,01478" K, Pt C&
0,O134
0,0301
V
,J
0,0263
41
*
3)
644
ChIorammoniumldaung bei 13O.
Erhallrn
1.11.3.Port.
2. Port.
Darms berechnet
1,2 C.C. AgNO,
0,5
>,
1)
0,0147~'"
K,PtCI,
0,0061
,I
ChlorammoniumlSsung bei 1",5.
Erlialten
Daraus berechnct
1.) 2. u. 3. Port. 3,6 C.C. AgNO,
4. Port.
0,8
1)
))
0,0464s'" K2PtC1,
0,0098
u
Chlorarnmoaiumldeung bei 22", entbaltend 1,s Proc. Clilorwasseratoff.
Erlialten
Daraus berrchoet
1. Port.
18,7 C.C. AgNO,
0,2283grmK2Pt C1,
20,l
0,2154
>I
2. Port.
16,7
I)
0,2039
I,
3. Port.
Von fein zertheiltem Kaliumplatinchlorid werden demnnch durch eine bei der angegebenen Temperatur gesiittigte
Chlorammoniumlosung in einer Stunde zersetzt:
bei 1,5O
0,29 Proc.
130
0,14 ~p
220
0,27 *
22O u. 1,5 Proc. H CL 5,0
Dritte Fehlerquelk.
Das in dem gefallten Kaliumplatinchlorid enthaltene Natrium lafst sich weder durch
eine Lbsung von Chlorammoniiim aiich bei Iangcrem Auswaschen (Versucli VII), noch durch verdiinnten Alkohol
entfernen. Die Menge desselben ist grober, wenn das
Kaliurnplatinchlorid aus ciner concentrirten Losung, als wenn
es aus einer verdunnten gefsllt wird. Mit dein Kaliurnplatinchlorid sind auf 100 Tlieile Kalium gefMt: bei VI
0,16 Theile und bei VII 0,35 Theile Natrium.
Trennung des Kaliums oorn Lithium.
Einc auf die
beschriebene Weise ausgefuhrtc Aualyse gab folgendes Resultat:
1,
I)
1)
)I
J)
-
-
Angrwendet
0,426W" K,SO,
0,6879 Li,CO,
\
Erbalten
0,3663e" Ka C1
0,4877 P t
Daraus beiwhnet
0,42818'" K, SO,
0,4307
I,
Wenn Kalium, Natrium und Lithium zusammen vorlianden sind, so kann man zuerst auf die angegebeue
Weise, indem mau jedoch das Auswaschen mit Chlorammoniumliisung unterlafst, die d e n Kalium entsprechende
Mcnge Platin darstellen, uud danii aus den vereinigten
Losuiigen nach Entfernung des iiberschussig hinzugesetzten
Platinchlorids phosphorsaures Lithion abscheiden.
Trennung des Kaliums von andern Substanaen. - DaCs
die Ahscheidung des Kaliums nach dem angegebenen Verfabren auch bei Gegenwart verschiedener anderer Elemente
gelingt, zeigt folgender Versuch: J e ungefahr 2 Grm.
Arseniksaure, Borax, phosphorsaures Natron, schwefelsaure
Magnesia, schwefelsaures Zinkoxyd , schwefelsaures Mangauoxydul, schwefelsaures Eisenoxyd, schwefelsaures Niclieloxyd, schwefelsaures Kuyferoxyd und Thonerdehydrat wurden in TVasser unter Zusatz vou Schwefelsaure gelost.
Die Losung wurde iu zwei gleiche Theile getheilt, und
jeder derselben, der eine nach Zusatz einer gewogenen
Menge von schwefelsaurem ICali, mit Chlorwasserstoffsaure
und Platinchlorid, enthaltend 1 Grm. Platin, versetzt und
auf die angegebene Weise behandelt mit dem Unterschiede,
dafs der im 'Qnfange zurn Auswaschen verwendeten Chlorammoniumlosung etwas Chlorwasserstoffsaure zugeftigt war.
Der eine Theil hinterliefs auf dem Filtrum keiuen sichtbaren gelbeu Riickstand, der andere Kaliulnplatinchlorid, welches nach der Reduction mit Wasser ausgezogen wurde,
dem einige Tropfen Ammoniak zugesetzt waren. Das nach
dem Eindampfen der Losung und Erhitzen des Ruckstandes
zuruckbleibende Chlorkaliurn war rein bis auf einen geringen Gehalt an Natrium. Das erhaltene Platin echien nicht
ganz rein zu seyn.
Angewendct
En halteo
Daraus berrchoet
0,64699'" K, SO,
0,5494~"K C1
0,64218" K, SO,
0,7510 Pt
0,6633
JJ
Zweites Verfahren.
Nach diesem Verfahren, das Kalium vom Natrium und
Lithium zii trenueu, welches sich ebenfalls auch bei Gegenwart rm Schwefelsaure, Phosphors3ure uiid Borsture
anwenden labt, lost man die zu untersuchende Substanz in
646
verdiinuter Cblorwasserstoffsaure auf , und versetzt diese
h s u n g zuerst mit eiiier conceotrirten Platinchloridlasung,
hinreichend zur BiIdung der Platiodoppelsalze der drei Metalle, darauf mit Alkohol und endlich mit Aetber. Aaf
1 Grm. der Substauz nimmt man 30 C.C. Chlorwassefstoffsame vom spec. Glwicht 1,05, etwa 4 C.C. PlatinchloridIbsung, enthahcnd 1,6 Grm. Platin, 150 C.C. wasserfreien
Alkohol utid 25 C.C. Aetber. Die Fliissigkeit lafst man
unter eiiier Ghsglocke oder in einer verschlossenen Flasche
ungefahr einen Tag lang, jedenfalls aber mehrere Stonden,
stehen, filtrirt darauf und wascht den Niederschlag aus
mit einem Gemisch von Chlorwasserstoffsaure, Alkohol uml
Aether in dem obeu angegebenen Verhaltiiisse, bis die
Fliissigkeit farbios ablauft ; die danu noch auhaftende Clrlorwasserstoffsiture entfemt man durch Waschen niit atherhaltigem Alkohol. Bas so erhaltene KaliuiapIatiuchlorid
ist fast rein, und kann zur Bestimmung des Kaliums g e m gen werden, wie diefs die folgeuden Versuehe zeigeu.
Angewendet.
Erhalten.
I.
0,0121@n K,SO, tJ,035rigrm K,PtCI,
0,1515 Na,SO, 0,0254 K C l u . P t
0,4021 Li,SO, 0,0138 Pt
0,0113 KaCl
11. 0,2513 &SO, 0,7016 K,PtCI,
0,0t20 Na,SO, 0,4973 KClu.Pt
0,0198 Li,SO, 0,2811 Pt
0,2135 KCI
111. 0,0575 K,SO, 0,1590 K,PtCI,
U,O6OU R’a,SO, U,1131 KaClu.Pt
0,0538 Li,S04 0,0635 Pt
0,0492
KCI
Daraus beredinel.
0,Q1!Z7grmK,S04
0,0128
0,0122
0,0132
0,2504
0,2602
0,2483
0,2495
0,0568
U,t)570
0,0561
0,0575
JJ
’1
JJ
J)
n
u
J)
1)
1
)
1)
’8
Das bei den drei Versuchen erhnltene chlorkalium enthielt eine geringe Menge Schwefelsaure. Es wurde daraus
schwefelsaurer Baryt erhalten bei I, I1 und 111: 0,0005 Grm ,
0,0015 Grm. und 0,0002 Grm.
Be&, im December 1866.
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