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Zum Nachweis des Antifebrins in Phenacetin.

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226 M. J. Schroder, Zum Nachweis des Antifebrins im Phenacetin.
Luft bei vielen Versuchen No. VII der Skala, entsprechend 0,24 mg
oder auf 1 1 berechnet 0,06 m g Ozon. Das stimmt recht gut mit
meinen alteren Versuchen und gibe eine ErklLrung f7ir den Lufthunger,
der den Sommerfrischler uberfallt, wenn er aus dem Seebade wieder in
seiner Stadt enge Gassen und noch engere WohnrKume zurUckkebrt.
Fiir den Ozonreichtum Berlins dagegen fehlt mir vorerst jede Deutung.
Dafs sie auf einen Mange1 in meinen Experimenten zurtickzuftihren kit,
mochte ich bezweifeln. Dieselben sind jedenfalls streng nach W u r s t e r ' s
Angaben ausgefiihrt.
Aua dem Pharmaceutischen Laboratorium der
Reichs-Universitat Groningen.
Znm Nachweis des Antifebrins im Phenacetin.
Von M. J. S c h r o d e r .
Enter den empfohlenen chemischen Reaktionen, diese beiden neuen
Heilmittel neben einander nachzuweisen, gibt es bis jetzt n u r sehr wenige,
die ein annahernd gutes Resultat liefern. Die grofse ffbereinstimmung
im Aufseren und in ihrer Wirkung auf den Organismus (beide sind ja
Antipyretica und Antineuralgica) erklart wohl einigermaken die Furcht,
das vie1 teurere Phenacetin werde mit Antifebrin verfalscht werden.
Eine solche Vehlschung ist gar nicht bedeutungslos auf die Wirkung,
wenn auch die Hauptwirkung dieselbe, die Nebenwirkung ist eine andere.
Beide Stoffe spalten sich teilweise im Organismus; aus Phenacetin entstehen dabei zwei nicht giftige Stoffe, nLmlich Phenetidin
C,H4
<$%:
<g2,
wahrend
und Paraamidophenol C6H4
Antifebrin
bei jener Spaltung das giftige Anilin bildet.
Die Spaltung im Organismus brachte mich auf den Gedanken,
folgende Reaktion zu versuchen.
Ich versuchte, das Antifebrin in Anilin und nachher in Phenol zu
verwandeln und letztgenannten Stoff durch die P l u g g e'sche Reaktion
nachzuweisen.
Z u diesem Zweck wurde mit verdlinnter Sgure gekocht, wobei sich
das Antifebrin in Anilin und EssigsLure spalten sollte:
C6H5NH.CH,CO
+ H,O +HNO, = C,H5NH&ES0, + CEI,COOH.
M. J. Schriider, Zum Nachweis des Antifebrins im Phonacetin.
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Danach wurde das Anilin durch eine Behandlung mit HNO, in die
Diazoverbindung verwandelt :
.
C~HSNH~HNO,
fHNO2 = CGHsN. N NO,
+ 2H20,
welche sich durch weiteres Kochen spaltete in Stickstoff und Phenol:
CSH5X. N .NO, fH2O := C6H5OH
+ 2K f"0,.
Diese Reaktion gelang aufserordentlich gut. Nach einigem Kochen
mit dem Plugge'schen Reagens zeigte sich bald die rote Farbe. Nun
mufste erwiesen werden, dafs das Phenacetin, das man ansehen kann
als Antifcbrin, worin H durch OC2H5 ersetzt worden, bei obengenannter
Behandlung nicht ebenso ein Spaltungsprodukt liefert , welches mit dem
P 1 u g g e' schen Reagens rot gefarbt wird.
Wiirde nYmlich in Phenacetin eine Gruppe OH eingeflihrt, so w%re
es moglich, d a h man auch damit die Plugge'sche Reaktion erhalten
wiirde, da von N a s s e nachgewiesen worden ist, dafs diese Reaktion
f i r viele aromatische Korper mit einer Gruppe OH gilt.
Dies geschieht jedoch nicht. Schon beim Anfang der Reaktion
entstand eine gclbe Farbe, die stets bestehen blieb.
Dieselbe Farbe entstand auch, wenn man unveriindertes Phenacetin
mit verdiinnter Salpeterdure kochte.
Jetzt galt es nachzuspiiren, welches die geringste QuantitLt Antifebrin sei, die sich durch diese Reaktion rnit Sicherheit in Phenacetin
nachweisen PAM.
Das ltesultat vieler Untersuchungen ist folgendes :
Zwei Prozent Antifebrin kann man rnit positiver Sicherheit nachweisen, wenigstens wenn man nicht weniger als 0,5 g Phenacetin untersucht, das heifst: Sol1 die Reaktion deutlich sein, so sind wenigstens
10 mg Antifebrin notig.
\
Die Ausflihrung der Reaktion ist folgende:
Man kocht in einem Prober6hrchen 0,5 g Phenacetin mit 5 bis
8ccm Wasser, kiihlt ab (wodurch der gr6fste Teil des Phenacetins
wieder auskrystallisiert) nnd filtriert.
Dieses Kltrat wird nach Zusatz von KN02 und verdtinnter HNO,
gekocht; dann fiigt man ein paar Tropfen des Plugge'schen Reagens
hinzu und kocht die Mischung noch einmal. Wenn keine rote FXrbung
auftxitt, so ist das Antifebrin vollstlindig abwesend oder die QnantitSt
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L. van Itallie, Eine neue Thymolreaktion.
ist geringer als 2 Proz., und letzteres wird bei Verfalschungen wohl
nicht stattfinden. Kleinere Quantivaten Antifebrin geben e k e gelbe
Farbe, welche sich nicht unterscheiden IXkt von der, die Phenacetin
mit Salpetersgure gibt
Eine neue Thymolreaktion.
Von L. v a n I t a l l i e in H a r l i n g e n .
Versetzt man eine Thymol enthaltende Fliissigkeit mit einigen
Tropfen Sol. Hydrat. Kalici und soviel Jod-Jodkaliumlosung, d& die
FlUssigkeit gelb gefiirbt ist, also nur wenig freies Jod enthdt, und
erwikmt gelinde, dann entsteht eine schSne rote Farbe.
Diese nimmt langsam an Intensitiit zu, hrlt aber nicht Stand.
Die Farbe verschwindet niimlich beim Stehen oder s t t k e r e r Erwlirmung, wahrend dann ein farbloser Xiederschlag auftritt.
Die Reaktion ist sehr empfindich, denn ich erhielt bei Anwesenheit
von 0,05 mg Thymol in 1 ccm Wasser (l/mooo)
noch deutliche Rotfirbung.
Verschiedene andere Phenole, welche ich untersucht habe, gaben
die Reaktion nicht.
B. Monatsbericht.
Pharmaeeutische Chemie
.
Bromiithyl und Bromiithylen. In den ,,Therap. Monatsh." wird
uber einen Fall berichtet, in welchem ein Arzt behufs Zahnextraktion
eine Frau mit Bromath 1 narkotisieren wollte; es erfolgte, trotzdem nach
und nach 100 g FliissigYkeit verbraucht wurden, keine Narkose, wohl aber
trat nach ein paar Stunden andauerndes Erbrechen ein mit Totenblasse,
s h k e m KO fschmerz, Ohrensausen u. s. w. Es stellte sich spater heraus,
dafs nicht Eromathyl, sondern Bromathylen zur Verwendung gekommen
war. Es mag deshalb wiederholt mf den grofsen Unterschied dieser
beiden, sich in ihren Namen so sehr ahnelnden Praparate aufmerksam
gemacht sein.
B r o m a t h y 1, Athylbromid, Aether bromatus, C&H,Br, ist eine voUi
fliichtige, angenehm Ltherisch riechende Fliissigkeit von 1,385 bis 1,398
spez. Gewicht, welche bei 38 bis 39O siedet; es wird bereitet durch
Destillation von Bromkalium und Schwefelsaure mit Alkohol. (Ver 1. die
ausfiihdichen Mitteilungen iiber Bromathyl im Archiv Bd. 225, p. 584.1 .
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