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Baumann, Priifung des Braunsteins auf Superomyd. 474
Pr&Ilmg des Bmnnsteins auf seinen Gehatt an
Superoxyd ;
von
Dr. H. Banmann in Meiniugen.
-
Im letzten Septemberhefte dieses Archivs i& die nene
Metbode von A. Levql, das kaufliche Mangmem auf s k e n
Gehalt an Superoxyd zu priifen, angegehen Wmiea Diese
Netbode mochte jedoch fur den praktischen Phaimweuten
etwas zu umsthdlich sein.
Ich habe versueht, eine einfachere und ganz sicbere
Methode auszumitteln, welche darauf beruht, dass 2 Atome
absolute Chlorwassersbffsawe mit einem Atom Mangansuperoxyd, ein Aeqvivalent Chlor, unter Bildung von einem
Atom Wasser und &em Abom Manganchlorur, entwickeh,
welehes als Chlorsilberbembt wird. Indmmir gepenwiirtig
zu Gebote stehmden WanWhernderChernie finde ich ekes
ahnlichen nkht e m a n t ; nur in den uGmnclziigm der allgerneinen und medkinischen Chemie nach Z v. Jacquin,
redigkt von B.Grubercc findet &dlbeim Braunstein angegeben, dass man nacb Zennek *die iVanganerze am
besten mittelst Salzsiim (Chlorprobej, dder mittelst Salzsaure und Ammoniak (Azotprobe) anf den Superoxydgehalt
priifen konne.
Man iibersiesst in einem Kolbchen 1Grm. (46,404&an)
des zu priifenden Bpaumteins mit 9,933 Grm. (4M,O%Gran)
einer Salzsaure von 4,4104,120 spec. Gcw. und b e f d g t
eine zweische&elige Ga&ituw&re mittelst eirm dmhbdsten Karkes auf dem Kijlbchen. Der eine 9
der
R o h e geht his auf den Boden einer Glastlmche, worin
sich eine Aufl&ung von 6,4384 Grm. (98,86 Gran) geschmolze
nen Rsllpetersmren Silberoxyds in ungef&r p Maass destilIirkern Wasser bafindet. Die Flassche selbst verschliesst
man, sobdd be& Erhitzen die LuPt ausgetrieben worden
ist, mit &wan durchbohrten Kork, durch welchen die Gasleitungsrijhre gesteckt wird. Man erhitzt nun das zuvor
in ein Sandbad gestellte Kolbchen mit der Spiritudamme
so lange, bis alles ChIor entwickelt und der Inhalt des
178 Baumann, Pridfimg des Braunsteins auf Superoxyd.
+
Kolbchens viiilig trocken ist, ww,beilaufigbemerkt, Stunde
dau'ert.
Alles entwickelte Chlor wird von der Silberauflosung
absorbirt und fallt als Chlorsilber nieder; durch den Geruch
Iasst sich kaum eine Spur Chlor entdecken. Durch das
Steigen der Flussigkeit in die Gasleitungsrohre bernerkt
man augenblicklich, dass die Entwickelung von Chlor beendet ist. Man nimmt dann die Rohre sclinell von dem
Kolbchen ab, urn das Zuriicksteigen der Fliissigkeit zu
verhuten und blast nach Entfernung des Korkes mit dem
Munde etwas Luft durch die BBhre, was ohne weitere
Beschwerde geschehen kann, um das darin befindliche
Chlor mit der Silberaufliisung zu vereinigen. Das an der
Rohre etwa innen und aussen hangende Chlorsilber spiilt
man mit etwas Wasser in die Flasche, und verstopft dieselbe,
nach vorangegangenern Zusatz von etwas reiner Salpetersaure, mit einem Kork. Man schiittelt zur volligen Absorption des Chlors einige Ma1 urn und Iasst dam den Niederschlag sich absetzen. Diesen samrnelt man auf ein gewogenes Filter, oder man bedient sich eines Gegenfilters
zur Bestimmung des Gewichtes des Niederschlages.
Wenn der gut ausgewa'schene Niederschlag lufttrocken
ist, so lasst er sich griisstentheils leicht vom Filter abnehmen. Man erhitzt denselben auf einem tarirten Uhrglase his zum Schmelzen des Chlorsilbers, was ohne Gefahr geschehen kann und bemerkt dessen Gewicht. Das
Filter wird dann mit dem darauf haftenden Chlorsilber so
scharf als moglich getrocknet, und die Gewichtszunahme
desselben dem Gewichte des Chlorsilbers beigefiigt. Dieses
muss 3,9205 Grm. (63,14 Gran) betragen, wenn der angewendete Braunstein wirklich Magansuperoxyd (Mn 0%)
war.
Das von mir angestellte Experiment, wozu krystallisirter
Pyrolusit von 'flmenau genommen wurde, stirnmte mil
obiger b g a b e genau iiberein. Ein anderer Versucli gab
gleichfalls nur eine geringe Differenz des gefundenen Gewichts mit dem berechneten. Es diirfte sich diese Meth0d.e dso durch leichte Ausfiihrbarkeit und Genauigkeit
empfehlen.
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