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код для вставкиI Bull. SOC. Chim. Belg., 56, pp. 92-94,1917 La recherche des acides a monoamin6s monocarboxylis dans les hydrolysats proteiques par la spectrographie Raman 11. La recherche de l’isoleucine dam la d i n e par M. RENARD e t V. HARDY (LiBge) Rksu~fi.- Ida m6thodp qui a k t e ~ X ~ J O Spr6cCdemmcitl C~ par I‘un d ~ ‘ a BtB appliquke B In recherche d e I’isoleucine dans la zEinc. Les resultats obtenus montrent la presence de cet acide amin6 dai14 la protEine cn question. ILOIIS ( I ) , Toutes les analyses d’hydroljsats dc zEine rffectukes avant 1940 font ressortir que cette prot6ine contient uiir forte quantite de leucine (z); aucune de ces analyses ne fait mention de la presence d’isolcucinc et meme, dans u n e analyse effectuee en 1938, Vickery signalc que la fraction susceptible de contenir I’isoleucine a BtB soigneusement examinee et qu’il n’a pas 6th possible de determiner la presence de cct acide amin6 dans la zeine. Cependant dans son livre tout recent Block (‘) indique, comme rbsultats non encore publies d e I’application d c sa nouvelle methode d’analyse, l’existence de 4 p. 100 environ Sl’iscileucine dans les hydrolysats de z6ine. C’est dans le b u t d’apporter une contribution B cette question que la prfsente recherche a 616 entreprise. 9 (1) RENARD,Mdm. de la SociPtd royale des Sciences de LiPge, 48 s h . , t. VI1, 1946. (2) DAXIN, Zeit. Physiol. Chem., 130, 159, 1923; - OsBonm et LIDDLE, Amcr. Journ. of Physiol., 26, 295, 1910; OSBORNEe t CLAPP,Amer. Journ. of Physiol., 20, 447, 1907; RRAZIER,Biochern. Journ., 24, 1188, 1930. (9 VICKERY,C . R . Trau. Lab. Carlsberg, 22, 519, 1938. (4) BLOCKet BOLLING,T h e amino acid composition of profdins and foods. Analytical methods and results (Springfield, Illinois, U. S. A., 1945), p. 237. - - RECHERCHE DE L’ISOLEUCIRE DAM LA ZBINE 93 PARTIE EXPERIMENTALE Preparation de le zPine La farine de mays est extraite par I’alcool chaud dans u n appareil de Soxhlet grand modhle. On arrete I’operation quavd I’alcool siphonnP est presque incolore. La solution alcoolique est concentree par distillation et prBcipitBe d a m dix fois son volume de solution de NaCl a 1 p. 100. La z6ine se rassemble en une masse Bpaisse qui entraine graisses et colorants. On d6cante et on presse la maslse pour en enlever le plus d’eau possible. Pour Bviter les inconv6nients de l’extraction en phase liquide, nous avons essay6 d’extraire 3 chaud au chlorure d’6thylhne la zCine solidc. Cette faCon d’operer nous a donne de bons r6sultats. 1.a purification a B I B conduite en deux stades. Premier r i d e de purification La zCine reduite en morceaux est introduite dans Itl parlie cylintlrique d’un extracteur de Soxhlet adapt6 sup u n hallon contenant Ic dichlorurc port6 B 1’Bbullition. [L’emploi de la carotte ( I n n s l’extractrur de Soxhlet est B d6conseiller. On bprouve, en effet, des difficult& aprhs I’opCration A en retirer la d i n e , celle-ci y adh6rant. On enlevc nlors en meme temps de larges biindes de papier. I1 suffit donc d’inlroduirr la zCine dans le corps mBme de l’appareil. I1 est bon toulefois cle mettre nu fond de rclui-ci une petite rondelle (en porcelaine) finemcnt pcrrPe pour Bviter l’obstruction du tube tle siphonnage par entrainenlent dc z6ine.l Cette premiere extraction n’est pas pousske L fond; elle a pour but d’enlever la plus grande parlie des impuretes. On peut l ’ a r r t % ~ a p r h trente a quarante minutes. DeuxiBme slade de purification La zBine est retiree dii corps dc l’cxtracleur et sechee B 30-40 degrCs. Elle est B ce stade encore forterric,nl color6c. On I ’ a m h e ensuite m k a n i quemcnt B u n Ctat de division aussi powsst! que possible; elle rst ainsi pr&e pour la deuxihme extraction. Cclle-ci est poursuivie jusqii’h re quc la zCine ne colore plus le dichlorure, m h e aprBs un contact de trois L quatre heures avec celui-ci. La z6ine retiree de l’extracteur est sBch6e vers 50-60 degrks et plar6c dans un flacon bien ferm6 jusqu’L usage. L’operation menee dans les conditions dbcrites, nous a donnC, h partir de 800 grammes de farine de mais, 17 grammes de zCinc. L’opBralion a 6th rep&& rinq fois el n donne chnque fois eensihlement le m&mc r6sultat. Dosage de l’azote Celui-ci effect4 par le procCd6 de Kjeldahl donne 15,7 rt 16,2 comme pourcentage d’azote dans la zCine. Ces resultats concordent avec la valeur hahiluellemrnt n d m i v qiii est voisine dc 16 %. !;-I M. R E N 4 R D ET 1’. HARDY Recherche de l’isoleucine Nous sommes partis de 90 grammes de zeine. Les operations d’hydrolyse, de passage des acides aniines aux acides chlorCs correspondants, d’extraction h 1’8ther et de distillation fractionnCe o n t BtB conduites de la facon habituelle ( l ) . Nous avons dr I n bortc recueilli 5 grammes de liquide passant de 98 B 103 defirPs soti> 3 millimhtres. C’est cette fraction q u i est susceptible de rcnfcrnier I’acide a-chlor-p-rn6thylval8rique(acide chlore correspondant A l’isoleucine). Nous e n avons donc pris le spectre Raman. Ce dernier inontre R cSt6 des fr6quences de l’acide a-chlorisocaproYque (leucinc) les qtrnt rc frequences caracteristiques de l’acide u-chlor-~-m6thylvalCrique (isohwcine) (z). Ce travail nous conduit donc h la conclusion que la zCinc rcrrfcrinc de l’isoleucine. I1 confirnie les donnees toutes recentes indiquCc> par Block. UNIVERSIT DE~ LIBGE, Laboratoire de Chirnie g l r i l m l e et oryariiqrrr. Laborafoire de Chimie physiqiic. (Professeur V. Desreux.) Cornmuriiguk d la S o c i f f e ‘ ehirnique d e B e l g i q u e , Ie 12 jnnvier 194; (1) RENARD,M6m. d e la SoeiPtP r o y l e des Sciences d e LiEge, 1946. (*) R E Y ~ R Di b, i d . , p. 69. 4e s k . , I. VI1,
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