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H e r r Prof. Groth in Straseburg, welchem wir die nach beiden
Methoden erhaltenen Krystalle zusandten, hatte die Freundlichlreit,
dieaelben dorch Herrn F o c k messen zu lassen. Die Messung ergab,
dase beide krgstallogcaphisch identiech sind.
Krystallsystem: monosymmetrisch.
a : b :c = 1.1483 : 1 : 1.4075. /? = 54O 59’.
Tafelartige Krystalle, mit rorherrschender Basis o P (001) und folgend e n untergeordneten Fltichen: 00 P (110), CL, P 2 (120), 00 P 00 (OlO),
P (2121,P 2 (1221, P (i12), P co (%I), + P 00 (0121, 00 P 00 (100).
Keine deutliche Spaltbarkeit, optische Axenebene, Syrnrnetrieebene.
Z i i r i c h , V. M e y e r ’ s Laboratorium.
285. W. M i c h l e r IL 0. B l a t h e r : Notiz iiber Nitrirung von
Bentolsnlfanilid.
(Eiogegangen am 26. blai; verlesen in der Sitzung von Hm. A. Pinoer.)
Die folgenden Versuche wurdeo in der Absicht unternommeo,
dnrch Nitrirung von Sulfaniliden mit rauchender S a l p e t e r ~ I u r ehoch
nitrirte Nitrokiirper z u erhalten, durch deren Zersetzung sich entaprechend substituirte Aniline erwarten litmen. Obgleich nun unsere
Versuche noch nicbt abgeschlossen sind, so wollen wir doch diese
vorliiufig mittheilen, d a wir auf einige Zeit a n der weitern Bearbeitung
unseres Themas gebindert sind.
W i r baben zunicbst Benzolsulfanilid in Angriff genommen. Dasaelbe wurde in rothc rauchende Salpetersiure eingetragen ; die Eiuwirkung erfolgt sehr heftig. Nach dem Eintragen wurde noch einige
Zeit auf dem Wasserbade e r w i r m t , bie keine rothen DBmpfe mehr
entwichen. Heim Erkalten schied eich der Nitrok8rper in schiinen,
groesen Krystallen aus; dieselben wurden abfiltrirt, mit Wasser gewascben und mcbrmals aus Eisrssig umkrystallisirt. Hierbei wurden
kleine, achwachgelbe Nadeln erlialten, die bei 210° schmelzen. Dieselben sind ecbwer Iiislich in Alkohol, leichter in siedendem Alkohol
und Eisessig. Die Analysen gaben Zahlen, die fijr ein dreifach nitrirtea Benzolsulfanilid stimmen:
C, H, (NO,)
S O , -.-N H C, H, (NO,), oder
C, H , ( N O , ) , - - . S O a - - - N H C ,
H,(NOa).
---
C
H
S
Gefunden
Berechnet
39.66 32.20 pCt.
2.36 2.44
8.53 8.76 -
39.13 pCt.
2.18
8.70
-
- .
im offenen GeMsa, so ist die Umnandlnng deraelben zu Tetraphenylharnatoff eine
vollstbdige. Durch Ausziehen dea Reactionsprodnkta mit Alkohol, Verdunaten des
letzteren und mehrmaliges Umkrystallisiren des RUckstandea nus Alkohol nird aladann Tetraphenylhsrnstoff leicht rein erhslten.
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Die ealpeteremre , abfiltrirte Fliieeigkoit gab beim Vereetcen mit
Waseer nochmals eine reichlicbe Abecbeidung dieses Kiirpers. Dae
Filtrat biervon wurde zur Trockne verdampft; die wiieserige Liisung
derselben zeigte saure Reaction.
Dieselbe wurde mit Barytlaage
neutralisirt und beim Eindampfen wurde ein Barytsalz erhalten, deesen
Analyse auf mortonitrobenzolsulfosaures Barium etimmt.
Gefunden
Berechnet
Ba
25.17 25.33 25.33 pCt.
25.32 pCt.
Nach den Versuchrn von L i r n p r i c h t l ) war z u erwarten, dass
wir ein Gemenge allcr drei Sulfosauren in Handen hatten. Wir haben
desshalb das Barytsalz in das Natriumsalz iibergefuhrt und durch
Behandlung desselben mit Fiinffachchlorphosphor die Sulfochloride
hergestellt und diese mit concentrirtem Ammoniak i n die Sulfamide
iibergefubrt. Bei der fractionirten Krystallisatiori an8 Wasser erhielten
a i r als Hauptprodukt Orthomononitrobenzolsulfamid vom Schmpkt.
186" j durch wiederholtes Umkrystallisiren ails Wasaer konnten wir
den Schmelzpunkt bis 191 O erhiihen; [ L i m p r i c h t a ) fand 186O,
H a h l m a n n 3) 188O1. In geringer Quantitiit erhielten wir Metamononitrohenzolsulfamid vorn Schmpkt. 161 O j dagegen konnten wir bis
jetzt nicht Paranitrober,zoleulfamid nachweisen; wahrscheinlich wird
sich diese Vcrbindung noch auf6nden lassen, wenn auch in geringer
Quantitiit, bei Anwendung einer grosseren Menge als Ausgangsmeterial ;
wir hatten our 5 0 g RaryBalz in Arbeit genommen.
Bei Anwendung von Salpeteraaure und SchwefeleHure bildet sich
dereelbe Nitrokorper, jedoch in sehr geringer Merrge, dagegen m e b r
Sulfosauren.
Ausserdem bilden sich hiebei noch echwefelfreie Produkte, deren
cltemische Natur wir biaher noch nicht mit Sicherheit festatellen
konnten.
Z i i r i c h , V. M e y e r ' e Laboratorium.
286. W. Michler u. 0. l o r o : Verhalten von Aminen gegen
Snlfochloride.
I. M i t t h e i l u n g .
(Eingegangen am 26. Mai; verlesan in der Bitzuog voo Hrn. A. Pinner.)
T r i c h l o r m e t h y 1 s u l f o c h l o r i d u n d D i m e t h y 1 a n i l i n.
Dirnethylanilin wurde in einem Kolben erwarmt und in kleinen
Portionen Trichlorrnethylsulfochlorid zugGsettt. Die Reaction beider
K6rper erfolgt schon eehr energisch bei Wasserbadwarme. Unter EntL i m p r i c h t , Ann. Chem. Phorm. 1 7 7 , 60.
EhendaselbRt 177, 66.
)) B a h l m a n n , Ann. Chem. Pharm. 186, 326.
I)
3)
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