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650
O r e cho f f : [/'be? Senecio-Alkaloide ( I . ) .
[Jahrg. 68
erstarrendes 0 1 zuriick, welches aus Ather-Petrolather umkrystallisiert wurde.
Schmp. 700.
4.571 mg Sbst.: 12.664 mg C 0 2 , 2.885 mg H,O. ~4.631 mg Sbst.: 0.337 ccm N
(9.5O, 755 mm).
C,,H,,ON,.CO .C,H,. Ber. C 75.5, H 7.4, N 8.0.
Gef. ,, 75.56, ,, i . O G , ,, 8.57
0.04 g Didehydro-matrin und ein Uberschul3 von p - N i t r o - b e n z o y l c h l o r i d wurden in analoger Weise zur Reaktion gehracht : orange Prisnien
vom Schmp. 980.
4.763 mg Sbst.: 0.445 ccni N (loo, 760 mm).
C,,H,,ON,.CO.C,H,.NO,.
Ber. N 106. Gef. N 11.04
D r u c k - H y d r i e r u n g d e r V e r h i n d u n g C,,H,,N,: 0.9 g des C,,H,,N,-Hydrochlorids wurden in IVasser gelost, 0.5 g Platinoxyd ziigegehen und unter Druck von
35 Pfunden katalytisch hydriert. Die vom Katalysator befreite Losung wurde mit Pottasche alkalisiert und ausgeathert. Der Xther-Auszug wurde in das Hydrochlorid iibergcfiihrt und ails Aceton umkrystallisiert. Es zeigte den Schmp. 205O, gab ein Pikrat
vom Schmp. 142 ; heide Salze waren identisch mit den entsprechenden des Ausgangsmaterials.
E i n w i r k u n g v o n E s s i g s a u r e - a n h y d r i d a u f d i e V e r b i n d u n g C,,H,,N,: 0.1 g
Base wurden mit iiberschiissigeni Anhydrid mehrere Stdn. auf den1 Wasserhade erhitzt,
mit wenig Wasser zur Zersetzung des Anhydrids erwarmt, mit Pottasclie alkalisiert
und ausgeathert. Der Ather-Auszug wurde im Hochvakuum destilliert und in das Jodmethylat iibergefiihrt, welches nach dem Umkrystallisieren den Schmp. 129O und keine
Schmelzpunkts-Depression mit dem Jodmethylat des Ausgangsmaterials zeigte.
132. A. O r e c h o f f : a b e r Senecio-Alkaloide, I. Mitteil.: Die Alkaloide von Senecio platyphyllus D. C.
[Aim d. Alkaloid-Abteil. d. Staatl. Chem.-pharmazeut. Forschungs-lnstituts, Illoskau.]
(Eingegangen am 11. Marz 1935.)
Seit einiger Zeit bin ich mit der Untersuchung der Alkaloide einiger
kaukasischer S e necio -Arten beschaftigt. Obwohl diese Arbeit sich noch
im Anfangs-Stadium befindet, veranlaBt mich die soeben erschienene Abhandlung von G. B a r g e r l ) und Mitarbeitern ,,Uber Senecio-Alkaloide", die
von mir gem-onnenen Ergebnisse schon jetzt mitzuteilen.
Uber die S e n e c i o - A l k a l o i d e ist zurzeit noch recht wenig bekannt.
Abgesehen von einer kurzen Mitteilung von G r a n d v a l und I , a j o u s 2 ) iiber
die Alkaloide von Senecio v u l g a r i s ( S e n e c i o n i n , C,,H,,NO,) liegen etwas
eingehendere Angaben nur iiber die Basen von Senecio l a t i f o l i u s 2 ) (Senecifolin, C1,H2,N0,, und S e n e c i f o l i d i n , C,,H,,NO,), sowie iiber diejenigen
von Senecio r e t r o r s u s 3 ) ( R e t r o r s i n , C,,H,,NO,) vor. Cber die Natur
dieser Basen wissen wir nur, daW es A l k a m i n - e s t e r sind, die sich bei der
Hydrolyse in Sauren der Reihe C, und Amino-alkohole der Keihe C, spalten,
I)
G. R a r g e r , T. S e s h a d r i , H. W a t t u. T. Y a h u t a , Journ. chem. SOC.London
1935. 11-15.
2, G r a n d v a l u . L a j o u x , Conipt. rend. Acad. Sciences 130, 1120 [1895j; Bull. Soc.
chim. Prance [3] 13, 942 [1895]; C. 1895, I1 136.
s, R. M a n s k e , Canad. Journ. Res. 5, 651 [1931]; C. 1932, I 1540.
(1935)l
Orechof f : Uber Senecio-Alkaloide ( I . ) .
651
~~~~
Uber die Natur dieser Spaltungsprodukte sind wir noch sehr wenig orientiert.
\.'on den zahlreichen Senecio-Arten (es sind deren 1250 beschrieben) sind in
der U.S.S.R. etwa 50 vertreten. In1 vorigen Sonirner habe ich Vertreter von
11 Arten, und zwar : Senecio candollianus, S. platyphyllus, S. platyphylloides,
S. Othonnae, S.thyrsophorus, S . brachychaetus, S. stenocephalus, S . orientalis,
S. pedunculosus, S. grandidentatus, S. Jacquinianus und S.Massagetovii (sp.
nova), die alle groL3ere oder kleinere Aiengen von Alkaloiden enthalten,
samrneln lassen. Von diesen Pflanzen, die aus T r a n s k a u k a s i e n (Georgien
und Armenien) stammen, habe ich mich hauptsachlich niit S e n e ci o p 1a t y p h y l l u s - einer am haufigsten und am reichlichsten vorkommenden Art beschaftigt .
Aus den Wu r z e l n dieser Pflanze lieBen sich zwe i schon krystallisierte
A 1k a l o i d e isolieren, die von den bislier beschriebenen Senecio-Alkaloiden
durchaus verschieden sind. Das erste Alkaloid, fur welches ich den Narnen
P l a t y p h y l l i n vorschlage, krystallisiert aus Alkohol oder Aceton in schonen,
rhombischen Tafeln, ist linksdrehend und zeichnet sich durch seinen niedrigen
Schmelzpunkt (124-125O) aus, wodurch es sich von den bisher beschriebenen
Basen dieser Gruppe cliarakteristisch unterscheidet, die sanitlich oberhalb
2000 schrnelzen. Das PlatyphyUin ist eine ziemlich starke Base, deren Analysen
am besten auf die Formel C17H25K0,passen. Die Base enthalt (nach % e r e w i t i n o f f ) e i n e H y d r o x y l g r u p p e , aber weder Methosyl-, noch Methylirnidgruppen. Sie gibt ein krystallinisches Jodniethylat ; der Stickstoff ist
also t e r t i a r und, hochstwahrscheinlich, b i c y c l i s c h gebunden.
Das Platyphyllin weist, ahnlich den iibrigen Senecio-Alkaloiden, den
Charakter eines A1k a rn i n - e s t e r s auf und spaltet sich beiin Erhitzen mit
alkohol. Kali in eine S a u r e CloH,,04 - die P l a t y n e c i n s a u r e -- und ein
Alkamin C,H,,NO, - das P l a t y n e c i n - auf4).
Die P l a t y n e c i n s a u r e , Cl0H,,O4, ist eine einbasische Saure; sie weist
zwei a k t i v e Wasserstoffatome auf, muR also e i n e H y d r o x y l g r u p p e enthalten, wahrend sich iiber die Funktionen des vierten Sauerstoffatoms vorlaufig nichts aussagen laRt.
Das basische Spaltungsprodukt - das P 1a t y n e c i n - habe ich bisher
nur in Form seines schon krystallisierten C h l o r o a u r a t s vom Schmp. 209
bis 210° fassen konnen.
Das zweite, aus Senecio platyphyllus isolierte Alkaloid, welches Se n e c i p h y l l i n genannt sei, stellt einen ebenfalls schon krystallisierten Korper von
hohem Schmetzpunkt (217-218O) und starker Linksdrehung ([a],, = - 125O)
dar, dessen Analysen am besten mit der Forrnel C,,H,,T\TO, iibereinstimmen.
Das Seneciphyllin enthalt e i n e H y d r o x y l g r u p p e , wahrend Methoxy- und
Methylimidgruppen fehlen. Der Stickstoff ist t e r t i a r , was aus der Bildung
eines krystallinischen J o d m e t h y l a t s hervorgeht. Bei der Hydrolyse spaltet
sich das Seneciphyllin ebenfalls in eine S a u r e (bzw. vielleicht ein Gemisch
von Sauren) und einen A m i n o - a 1k o h o 1, der ein bei 163-164O schrnelzendes
Chloroaurat gibt. Diese Reaktion bedarf noch eines eingehenderen Studiums.
Die beiden neuen Senecio-Alkaloideunterscheiden sich in ihrer Zusammensetzung von den friiher beschriebenen Basen dieser Gruppe: wahrend diese
der Reihe C,, angehoren, leiten sich die neuen Korper von C,, ah. Es sol1
aber nicht unerwahnt bleiben, daR die Senecio-Alkaloide sich im allgemeinen
4)
iiber die Nomenklatur dieser Spaltungsprodukte vergl. R. M a n s k e , 1. c .
652
Orechof f : uber Senecio-Alkaloide ( I . ) .
[Jahrg. 68
durch ihre S c h w e r v e r b r e n n l i c h k e i t auszeichnen, worauf besonders
R. Manske (1. c.) aufnierksatn gemacht hat. Obwohl die von niir ahgeleiteten
Formeln sich auf niehrere gut untereinander stimmende Analysen stiitzen,
ist doch die Moglichkeit nicht ausgeschlossen, dafl diese Korper in Wirklichkeit etwas kohlenstoff-reicher sind und sich ebenfalls von der Reihe C,, ableiten, weslialb ich die Formeln mit einem gewissen V o r b e h a l t gebe. Eine
sichere Entscheidung wird sich durch das Studium der Spaltungsprodukte
erbringen lassen, woriiber ich bald zu berichten lioffe. Das Studium der
iibrigen Senecio-Arten wird ebenfalls von meinen Mitarbeitern betrieben.
Beschreibung der Versuehe.
(mitbearbeitet von W. T i e d e b el).
E x t r a k t i o n u n d T r e n n u n g d e r Alkaloide.
10 kg gemahlener, luft-trockner W u r z e l n von Senecio p l a t y p h y l l u s
wurden niit 10-proz. Ammoniak gut befeuchtet und mit A t h y l e n c h l o r i d
irn Perkolator ausgezogen. Die hell-griinlichgelb gefarbten Ausziige wurden
niit 3-n. Salzsaiure mehrmals ausgeschiittelt und die hellgelben sauren Liisungen unter Kiihlung mit Natronlauge (50-proz.) neutralisiert. Gibt man nun
iiberschiissiges 25-prOZ. Amnioniak zu, so fallt ein schwach grau gefarbter,
krystallinischer Niederschlag atis, der nach 12-stdg. Stehen abgesaugt und
mit etwas Wasser nachgewaschen wird. Ausbeute 86 g. Die Mutterlauge
wurde zuerst mit Ather (der 16 g Alkaloid aufninimt) und schliel3lich mit
Chloroform ausgeschiittelt, welcher noch 3.6 g eines teilweise krystallisierenden
Riickstandes gibt. Die G e s a m t - a u s b e u t e an Roh-alkaloiden betragt also
105.8 g (= 1.058y6 vom Pflanzenmaterial).
a) A u f a r b e i t u n g d e r a t h e r i s c h e n L o s u n g : Nach dem Abdestillieren des Athers erhalt man eine aus derben, oldurchtrankten Krystallen bestehende Masse, die mit kaltem Aceton im Morser verrieben und abgesaugt
wird. Nach nochmaliger Wiederholung dieser Operation ergibt sich ein schwach
gelbliches Krystallpulver vom Schmp. 12O-12lo, das ziernlich reines P l a t y p h y l l i n darstellt. Zur weiteren Reinigung wird das Alkaloid aus Alkohol
oder aus Aceton umgelost, wobei der Schmp. auf 124-125O steigt.
b) h u f a r b e i t u n g d e r d i r e k t a u s f a l l e n d e n B a s e n : Das trockne
Krystallpulver wurde zunachst mit wenig Aceton verrieben, abgesaugt und
mit m-enig Aceton nachgewaschen. Man lost es dann in der 5-fachen Menge
heiIJen absol. Alkohol und erhalt beim Erkalten eine aus kleinen Tafelchen
bestehende Krystallisation, die gegen 195-200° schmilzt und eine spez.
Drehung von - 80 bis - 90° aufweist. Dieses noch unreine S e n e c i p h y l l i n
wird durch Umkrystallisieren aus hlkoliol gereinigt, wobei der Schmp. auf
21 0-2120
steigt. Die Mutterlaugen geben, beim allmahliclien Einengen,
eine Keihe unscharf schmelzender Fraktionen. Aus der letzteii Nutterlauge
scheiden sich beim viilligen Verdunsten, am Boden der Schale, schijn ausgebildete, derbe Tafeln, neben undeutlichen Krj-stallkrusten an den Wandungen, aus. Diese Krystalle lassen sich nieclianisch abtrenneri und bestehen
ails fast reinem P l a t y p h y l l i n . Die undeutlich krystallisierten Fraktionen
werden wieder in Alkohol heifl gelost, das beim Erkalten Auskrystallisierende
abfiltriert, die Mutterlaugen yerdunsten gelassen und die derben Platyphyllin-Tafeln von den kleinen Seneciphq-llin-Krystallen getrennt.
(193511
Orechoff: fiber Senecio-Alkaloide
(I.).
653
Durch mehrmalige Wiederholung dieser Operationen lassen sich schlieljlich beide Alkaloide fast vollstandig voneinander trennen. Diese Trennung
wird durch das recht verschiedene Aussehen beider Krpstall-Arten erleichtert.
Dabei ist zu beachten, dalj der Schmp. des Platyphyllins durch B e i m e n g u n g
von Seneciphyllin s e h r w e n i g beeinfluljt wird. Solche Gemische, die zietnlich vie1 von dem hochschmelzenden Alkaloid enthalten, schmelzen immer
gegen 120°. Es ist deshalb zweckmaljig, den Fortschritt der Trennung durch
Bestimmung des D r e h u n g s v e r m o g e n s zu kontrollieren.
Platyphyllin.
Das wie oben angegeben isolierte r o h e P l a t y p h y l l i n wurde zur Reinigung mehrmals abwechselnd aus Alkohol und aus Aceton umkrystallisiert.
Aus diesen Losungsmitteln scheidet es sich bei langsamem Erkalten in farblosen, derben, dicken, rhombischen Tafeln aus. Leicht loslich in Chloroform
und Bthylenchlorid, schwerer in Alkohol (1:3), Benzol, Aceton und Ather;
sehr schwer in Petrolather und heiljem Wasser. Aus letzterem krystallisiert
es in diinnen Nadelchen. Schmp. 124-125O ohne Zersetzung : die geschmolzene
Masse erstarrt beim Erkalten krystallinisch und schmilzt, nochmals erhitzt,
bei derselben Temperatur. Die verdiinnt-schwefelsaure Losung der Base
entfarbt Permanganat momentan.
0.2661 g Sbst., in Chloroform zu 12 ccm gelost (1 = 1): CID = - 1 . 0 0 . , [ U ] D = -45.09'.
0.1110,0.1207 gSbst. (bei 700"getrocknet) : 0.2569,0.2791 g CO,, 0.0809, 0.0864gH20.
- 2.821, 2.759 mg Sbst.: 0.115 ccm N (18O, 755 mm), 0.110 ccm N (ZO", 755 mm). - 12.9,
16.0 mg Sbst.: 1.13, 1.38 ccm CH, (auf 00 u. 760 mm reduziert).
C,,H,,N05.
Ber. C 63.15,
H 7.73,
N 4.42,
Gef. ,, 63.12, 63.06, ,, 8.115,
8.01, ,, 4.68, 4.53,
1O H 5.26.
,, 6.69,6.59.
P e r c h l o r a t : Die Base wurde in der 3-fachen Menge n/,-Salzsaure
gelost und mit der berechneten Menge (+ 10% UberschuB) von Natriumperchlorat (in gesiittigter wal3riger Losung) versetzt, wobei das Perchlorat
sofort als farbloser, krystallinischer Niederschlag in fast theoretischer Menge
ausfallt. Aus heiBem Wasser (1:2) krystallisiert das Salz in groBen, flachen
Prismen, die sich gegen 210O verfarben und bei 222--223O unter Gasentwicklung und Zersetzung schmelzen.
0.2083 g Sbst., in Wasser zu 13 ccm gelost (1 = 1): ED = --0.70";
[ U ~ D=
-43.68O.
P i k r o l o n a t : Versetzt man eine heifie alkohol. Losung der Base mit
der berechneten Menge Pikrolonsaure, so erstarrt sie beim Erkalten zu einem
Brei dunkelgelber Nadeln, die, am heiljem Alkohol (1:35) umgelost, bei
205-206O (unt. Zers.) schmelzen.
Ch l o r o a u r a t : Beini Versetzen einer salzsauren Platypliyllin-Losung
init iiherschiissigem Goldchlorid fallt das Salz sofort als schwerer, gelber,
krystallinischer Niederschlag aus. Aus einem Geniisch von heiWer 3-72. Salzsaure und Alkohol ki-ystallisiert das Chloroaurat in goldgelben, glanzenden
Nadelchen vom Schnip. 2O0--2Olo (unt. Zers.).
0.2435 g Sbst. (vakuum-trocken): 0.0711 g Au.
C,,I€,,N06, HAuCI, + 1/2H,0. Ber. Au 29.31. Gef. A u 29.19.
J odm e t h y l a t : 5 g Platyphyllin wurden in 100 ccm Aceton heil3 gelost,
niit 6 ccm Jodmethyl versetzt, 12 Stdn. auf dem M7asserbade unter RuckfluIj gekocht und auf 50 ccm abdestilliert. Beim Erkalten kommen groae,
654
O r e c h o f f : Uber Senecio-Alkaloide ( I .).
[Jahrg. (58
t
gelbliche Nadeln (4.3 g) heraus. Beim Umliisen aus heisem Alkohol (1 :4)
erhalt man farblose, diinne Nadeln vom Schmp. 21 6-2170.
0.191s g Sbst., in Alkohol zu 1 2 ccni gelost (1 = 1) : a=
=
-0.500;
[a!= = --31.27".
0.1735, 0.1816 g Sbst. (bei 10.jO getrocknet) : 3.75, 3.90 ccm n/,O-AgNO,.
CI7H2JO5, CH,J. Her. J 27 31. Gef. J 27.07, 37.27.
Se n eci p 11y llin.
Das wie oben angegeben erhaltene Seneciphyllin wurde zur Reinigung
noch mehrmals aus heisem Alkohol oder Aceton umkrystallisiert. Man erhalt
so farblose, glanzende, kleine, aber sehr regelmafiig ausgebildete, rhombische
Tafelchen. Beim Erhitzen beginnt es gegen 205O sich dunkel zu farhen und
schmilzt (bei ziemlich raschem Erhitzen) bei 217-21 So unter Dunkelfarbung
und starkem Auklahen. Ziemlich leicht lijslich in Chloroform und Athylenchlorid, schwerer in Alkohol (1:15) und Aceton, sehr schwer in Ather und
Ligroiri. Die verdiinnt-schwefelsaure Losung entf arbt Permanganat niomentan.
0.2249 g Sbst., in Chloroform zu 12 cctn gelost
(1 = I ) : c i =
~
-2
400; [ a ! =
~
-~
12.04O.
0.1406, 0.1277 g Shut. (vnl;uuiri-trocken): 0.3201, 0.2971 g CO,, 0.0S69, 0.075s g
H,O. - 4.233, 5.515 mg Shst. : 0.158 ccm N ( l Y o , 747 mni), 0.217 ccm N (13O, 749 mm). 11.9, 13.1 mg S h s t . : 0.9 crfn CH, ( l Y , 751 mm), O.(J ccm CH, (190, 750 mm) (in l'yridin).
C,,H,,NO,.
Ber. C 63.55,
I€ 7.16,
Gel. ,, 63.25, 63.45, ,, 6.91, 6.92,
N 4.36,
,, 4.22, 4.34,
1 0 H 5.29.
,, 5.33,4.82.
Die Priifung auf Methoxyl- und Methylimidgruppen gab ein negatives
Resultat. Die S a l z e des Seneciphyllins mit Mineralsiuren sind leicht loslich,
Charakteristisch ist das in schonen, langen n'adeln krystallisierende Chloroaurat, sowie das schwer losliche Pikrat. Dagegen ist das Pikrolonat sehr leicht
loslich.
P e r c h l o r a t : Beim \Termkchen einer salzsauren Losung der Base mit
wafiriger Natriumperchlorat-Losung fallt das Salz in Form eines amorphen,
weil3en Pulvers aus. ,411s heifiem Wasser erhglt man es in kleinen Prismen,
die sich gegen 220° dunkel farben und bei neiterem Erhitzen allmahlich (bis
245O) verkohlen, ohne einen Schmelzpunkt aufzuweisen.
P i k r a t : Fallt beim Vermischen alkohol. 1,osungen der Komponenten
als hellgelber Niederschlag aus. Aus heil3em Alkohol krystallisiert es in
kleinen, gelben Nadeln voni Schnip. 182-183O.
Ch l o r o a u r a t : Beini Vermischen einer Liisung von Seneciphyllin in
1-n. Salzsaure mit Goldchlorid-Losung fallt sofort ein gelber, krystallinischer
Niederschlag aus, Aus eineni heifien Getiiiscli von 3-n. Salzsaure und Alkoliol
erhalt man sehr schone, lange Nadeln, die bei 162-163O (unt. Zers.) schmelzen.
0.1485 g Sbst. (vakuum-trocken): 0.0446 g 4 u .
C1,H&O5, HAuCl,. Ber. Au 29.SU. Gef. Au 30.19.
C h 1o r o p 1a t i n a t : Fallt heim Vermischen von salzsauren Losungen der
Komponenten als orangegelher, krystallinischer Niederschlag aus, der aus
heifier 3-71.Salzsaure in kurzen, orangegelben Nadeln herauskommt. Verfarbt
sicli gegen 205O und 1-erkohlt allmahlich (his 240°), ohne z u schmelzen.
J o d m e t h y l a t : Die Rase wurde in heil3eni Chloroform gelost und die
siedende Losung init iiberschiissigeni Jodmethyl (2 Mol.) versetzt. Nach
einigen Sekunden beginnt die Losung sich zu triiben, und es scheidet sich
O r e c h o f f : Uber Senecio-Alkaloide (I.)
655
ein reichlicher krystallinischer Niederschlag, in fast theoretischer Menge,
aus. Das abgesaugte und 3-ma1 aus heisem Alkohol umgeloste Jodmethylat
bildet farblose, kleine, diinne Nadeln. Schmp. 231-232O (unter Aufschaumen
und Zersetzung).
Hydrolytische Spaltung des Platyphyllins.
5 g Platyphyllin wurden in 75 ccni absol. Alkohol gelost, mit 5 ccni
50-proz. Natronlauge versetzt und 2 Stdn. auf dem Wasserbade erhitzt. Die
fast Mare, etwas gelbliche Losung wurde mit konz. Salzsaure schwach
kongo-sauer gemacht, das ausfallende Chlorkalium abfiltriert, das Filtrat auf
dem Wasserbade vom Alkohol befreit, mit 30 ccm Wasser versetzt und 3-ma1
mit Chloroform ausgeschiittelt.
a) S a u r es Spa1t u n g s p r o d u k t ( P l a t y n e c i n s a u r e) : Die ChloroformLosung hinterlaat beim Abdestillieren des I,osungsmittels ein dickes, gelbes
01, das sofort zu einer schwach gelblichen K r y s t a l l m a s s e erstarrt. Zur
Reinigung wurde die Saure aus Benzol, worin sie ziemlich schwer Ioslich ist,
timkrystallisiert. Bei 2-maligem Umlosen erhalt man kleine, farblose Nadeln
vom Schmp. 154-1550, Leicht loslich in Alkohol, Aceton, khylacetat und
Chloroform, schwerer in Benzol, sehr schwer in Wasser und Petrolather.
Die soda-alkalische Losung der Saure entfarbt Permanganat momentan.
0.5229 g Sbst., in Alkohol zu 12 ccm gelost (1 = 1): CID = 1~1.65";[ a ] =
~ $37.9".
0.1050, 0.1105 g Sbst. (vakuum-trocken): 0.2353, 0.2468 g CO,. 0.0675, 0.0685 g
H,O. - 12.0, 10.2 mg Sbst.: 2.92 ccm CH, (]go, 748 mm), 2.46 ccm CH, (19O, 747 mm). 0.1486 g Sbst.: 7.40 ccni n/,,-NaOH (Methylrot).
CJI1404. Ber. C 60.60,
H 7.07,
2 0 H 17.17,
M 01. -Gew, (einbas.)198.
Gef. ,, 61.11, 60.9f, ,, 7.19, 6.94,
,, 17.00, 16.85,
,,
200.8.
b) B a s i s c h e s S p a l t u n g s p r o d u k t ( P l a t y n e c i n ) : Die mit Chloroform ausgeschiittelte saure Losung wurde auf dem Wasserbade verdampft,
der Riickstand im Vakuum getrocknet, mit absol. Alkohol 2-ma1 ausgekocht,
vom Chlorkalium abfiltriert und der Alkohol (zum Schlu5 im Vakuum) abdestilliert. Die so erhaltene, sehr dicke Fliissigkeit erstarrt beim Stehen im
Vakuum-Exsiccator zu einer hellbraunlichen, auWerst hygroskopischen
Krystallmasse. Sehr leicht loslich in Wasser und Alkohol. Aus dem Exsiccator
herausgenommen, beginnt das Salz sofort zu zerflieBen, so daB es weder
gepdvert, noch umgelost werden konnte. Beim Versetzen der waBrigen
Losung dieses Salzes mit iiberschiissiger Goldchlorid-Losung fallt das
C h l o r o a u r a t sofort als schwerer, gelber, krystallinischer Niederschlag aus.
Beim Erwarmen geht er wieder in Losung und krystallisiert beim Erkalten
in schonen, dunkelgelben, glanzenden, flachen Nadeln vom Schmp. 209-210O
(unt. Zers.) aus.
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