close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

FR2510982A1&c=

код для вставкиСкачать
 [loading]
«
Click the Minesoft logo at anytime to completely reset the Document
Explorer.
[1][(4)__Full Text.......]
Discovered items are automatically translated into English so that you
can easily identify them.<br/><br/>If you would like to see them in
the original text, please use this button to switch between the two
options . Discoveries: ([2]Submit) English
Click to view (and print) basic analytics showing the makeup of
discovered items in this publication. [help.png]
[3][_] (65/ 235)
You can use the refine box to refine the discovered items in the
sections below.<br/>Simply type what you are looking for, any items
that do not match will be temporarily hidden. [4]____________________
[5][_]
Molecule
(26/ 131)
[6][_]
silicon TETRAfluoride
(21)
[7][_]
hydrogen fluoride
(20)
[8][_]
water
(17)
[9][_]
oxygen
(15)
[10][_]
SILICOfluoride
(11)
[11][_]
sulfuric acid
(9)
[12][_]
phosphoric acid
(8)
[13][_]
silicon
(5)
[14][_]
glycerin
(4)
[15][_]
hexafluorodisiloxane
(3)
[16][_]
ethylene glycol
(2)
[17][_]
fluorine
(2)
[18][_]
SEMI
(1)
[19][_]
fluorosiloxane
(1)
[20][_]
hexafluorosilicic acid
(1)
[21][_]
silicate
(1)
[22][_]
trifluorosilanol
(1)
[23][_]
OH
(1)
[24][_]
Si-Si
(1)
[25][_]
fluoride
(1)
[26][_]
habi
(1)
[27][_]
HSO
(1)
[28][_]
quide
(1)
[29][_]
Si-F
(1)
[30][_]
fluoride dihydrogen
(1)
[31][_]
tetrafluorine silicon
(1)
[32][_]
Physical
(24/ 45)
[33][_]
2057 cm-1
(7)
[34][_]
839 cm
(6)
[35][_]
839 cm-1
(6)
[36][_]
70 percent
(2)
[37][_]
130 g
(2)
[38][_]
2057 cm
(2)
[39][_]
1,3 percent
(2)
[40][_]
0,8 percent de
(2)
[41][_]
de 0,1 percent
(1)
[42][_]
1,5 percent
(1)
[43][_]
de 100 mm
(1)
[44][_]
1,0 percent
(1)
[45][_]
96 percent de
(1)
[46][_]
0,48 percent de
(1)
[47][_]
3,52 percent
(1)
[48][_]
de 96 percent de
(1)
[49][_]
2,4 percent de
(1)
[50][_]
1,6 percent de
(1)
[51][_]
de 69,5 percent
(1)
[52][_]
de 50 ml/h
(1)
[53][_]
69,5 percent de
(1)
[54][_]
59,3 percent de
(1)
[55][_]
170 g
(1)
[56][_]
70 percent de
(1)
[57][_]
Generic
(4/ 39)
[58][_]
acid
(31)
[59][_]
inorganic acids
(4)
[60][_]
tetrafluoride
(3)
[61][_]
metal
(1)
[62][_]
Gene Or Protein
(7/ 15)
[63][_]
Etre
(7)
[64][_]
Tre
(3)
[65][_]
Ral
(1)
[66][_]
Rela
(1)
[67][_]
Eti
(1)
[68][_]
Trai
(1)
[69][_]
Est A
(1)
[70][_]
Substituent
(2/ 3)
[71][_]
phospho
(2)
[72][_]
oxy
(1)
[73][_]
Polymer
(1/ 1)
[74][_]
Teflon
(1)
[75][_]
Organism
(1/ 1)
[76][_]
sable
(1)
Export to file:
Export Document and discoveries to Excel
Export Document and discoveries to PDF
Images Mosaic View
Publication
_________________________________________________________________
Number FR2510982A1
Family ID 2002728
Probable Assignee Central Glass Co Ltd
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE DE RAFFINAGE DE silicon TETRAfluoride GAZEUX
Abstract
_________________________________________________________________
L'INVENTION CONCERNE UN PROCEDE DE RAFFINAGE D'UN silicon
TETRAfluoride GAZEUX, CONTENANT AU MOINS UN SILICOfluoride CONTENANT
DE L'oxygen COMME IMPURETE.
SELON L'INVENTION, ON MET LE silicon TETRAfluoride GAZEUX EN CONTACT
AVEC DU hydrogen fluoride EN PRESENCE D'UN MILIEU LIQUIDE QUI A UNE
FORTE AFFINITE POUR L'water, AFIN DE FORCER AINSI LE SILICOfluoride
CONTENANT DE L'oxygen A REAGIR AVEC LE hydrogen fluoride.
L'INVENTION S'APPLIQUE NOTAMMENT A LA PREPARATION DE silicon
TETRAfluoride GAZEUX DE HAUTE PURETE POUR LA PREPARATION DE silicon
SEMI-CONDUCTEUR AMORPHE.
Description
_________________________________________________________________
La presente invention se rapporte a un procede de raffinage de silicon
tetrafluoride gazeux qui con- tient des silicofluorures contenant de
l'oxygen comme du fluorosiloxane et/ou du fluoroslanol, en tant
qu'impu- retes. Le silicon tetrafluoride gazeux de haute purete est
utile pour la preparation de silicon semicon- ducteur amorphe qui est
considere comme un materiau avan- tageux pour divers dispositifs
electroniques comprenant des elements de cellules photovolta Yques
Comme on le sait bien, le tetrafluorure de siltetrafluoride- cium
gazeux reagit facilement avec l'water a l'etat liquide pour former de
l'hexafluorosilicic acid et de la silice en forme de gel comme cela
est represente par l'equation (1) qui suit Par ailleurs, le silicon
tetrafluoride gazeux reagit avec l'humidite de l'atmosphere et meme
avec une trace d'water adsorbee sur une surface de metal ou de verre,
ou avec l'water combinee dans un materiau min 6 ral ressemblant a
l'argile comme la zeolite ou le kaolin, pour former de
l'hexafluorodisiloxane comme cela est represente par l'equation (2)
qui suit.
3 Si F 4 + 2 H 20-* 2 H 2 Si F 6 + Si O 2 (1) 2 Si F 4 + H 20 (Si F
3)2 o+ 211 F -(2) Par consequent, il est presque inevitable que le
silicon tetrafluoride gazeux prepare par reaction entre du sable de
silice, du gel de silice ou un silicate et du hydrogen fluoride ou de
l'hydrofluoric acid contienne une certaine hexafluorodisiloxane sous
forme d'impurete En outre, le resultat de la spec- trometrie de masse
du silicon tetrafluoride gazeux indique souvent la presence de
trifluorosilanol Si F 3 OH, egalement.
Dans la production de silicon amorphe en utili- sant du silicon
tetrafluoride gazeux par un procede de decharge luminescente par
exemple, la presence de tout silicofluoride contenant de l'oxygen
ayant soit une liaison
Si-0 ou une liaison Si-0-Si dans le tetrafluorure de siltetrafluoride-
cium gazeux,peut donner l'intrusion d'une liaison Si-0-Si dans la
structure du reseau voulu de Si-Si, avec des in- fluences nefastes sur
les proprietes du silicon amorphe obtenu comme materiau
semiconducteur. La presente invention a pour objet un procede efficace
et tout a fait facile a mettre en pratique pour raffiner du silicon
tetrafluoride gazeux contenant au moins un silicofluoride contenant de
l'oxygen comme impurete, procede par lequel le ou les silicofluorures
contenant de l'oxygen peuvent presque totalement etre convertis en
silicon tetrafluoride.
Essentiellement, un procede de raffinage selon l'invention comprend
l'etape de mettre un silicon tetrafluoride gazeux contenant au moins
un silicofluoride contenant de l'oxygen, en tant qu'impurete, en
contact avec du hydrogen fluoride en presence d'un milieu liquide qui
a une forte affinite pour l'water afin de forcer ainsi le
silicofluoride contenant de l'oxygen a reagir avec le hydrogen
fluoride.
La presente invention a pour concept fondamental la conversion de
l'impurete contenant de-l'oxygen dans le t 6 silicon gazeux en
tetrafluorure de siltetrafluoride- cium, en forcant l'impurete a
reagir avec du fluorure d'hfluoride- drogene et en meme temps, en
supprimant la reaction entre le silicon tetrafluoride et l'water La
reaction voulue dans ce procede de raffinage est representee par
l'equation (3) qui suit o le silicofluoride contenant de l'oxygen
estl'hexafluorodisiloxane. (Si F 3) 20 + 2 HF * 2 Si F 4+ H 20 (3) La
reaction de l'equation (3) est reversible, et la reaction inverse
correspond a la reaction non souhaitee de l'equation (2) Afin que la
reaction (3) se passe exclu- sivement vers la droite, il est
necessaire de retirer l'water formee par la reaction, du systeme
reactionnel, ou d'isoler l'water du Si F 4 gazeux Dans le procede de
raffinage selon l'invention, le milieu liquide ayant une forte
affinite pour l'water remplitle but d'absorber efficacement l'water
formee par la reaction voulue Dans le systeme reaction- nel par
consequent, la pression partielle d'water en phase vapeur restia un
niveau extremement bas et donc la reaction inverse non souhaitable a a
peine lieu Grace a de tels effets du milieu liquide fortement
hydrophile dans le procede de raffinage selon l'invention, il est
devenu pos- sible d'obtenir un raffinage de Si F 4 gazeux au point que
l'on ne puisse detecter (Si F 3)20 ou tout autre Silicofluo- rure
contenant de l'oxygen, par analyse au spectre d'absorp- tion
infra-rouge du gaz raffine.
Il y a une grande variete de materiaux liquides qui ont une forte
affinite pour l'water et qui sont utiles comme milieu liquide dans le
procede selon l'invention.
Des exemples preferes des materiaux liquides appropries sat les
inorganic acids et certains solvants organiques comme la glycerin et
l'ethylene glycol Cependant, habi- tuellement et en particulier quand
on souhaite obtenir Si F 4 gazeux raffine le plus possible, il est
preferable d'utiliser un inorganic acid ayant une volatilite rela-
tivement faible, comme de l'sulfuric acid ou de l'aci- de
phosphorique, plutot que d'utiliser un solvant organique comme la
glycerin Comme le traitement de raffinage selon l'invention est
usuellement effectue a une temperature re- lativement basse, par
exemple a la temperature ambiante, dans l'intention de rendre la
pression partielle de l'water en phase vapeur dans le systeme
reactionnel aussi faible que possible, l'utilisation d'un solvant
organique comme milieu liquide pourrait donner un contact insuffisant
en- tre le Si F gazeux a purifier et HF du fait de la relati- vement
forte viscosite du milieu liquide L'acidsulfuri- que et l'phosphoric
acid ont tous deux une forte af- finite pour l'water et une faible
volatilite, et en outre, ils sont faciles a traiter industriellement
et disponibles a de bas prix Pour une absorption efficace de l'water,
il est approprie d'utiliser soit l'sulfuric acid ou l'phosphoric acid
a une concentration suffisamment elevee Dans le cas de l'sulfuric acid
par exemple, il est preferable que la concentration de HSO 4 dans
l'acidsoit d'au moins 70 percent en poids d'abord parce que le
raffinage peut etre obtenu tres efficacement en faisant ainsi et
ensuite parce que la solubilite de Si F 4 gazeux dans un tel
acidsulfuri- que concentre est suffisamment faible Dans le procede-de
raffinage selon l'invention, le contact entre Si F 4 gazeux et HF en
presence du milieu liquide peut etre accompli de diverses facons Par
exemple, HF peut etre dissous dans le milieu liquide a l'avance pour
accomplir le traitement de raffinage en faisant simplement passer le
Si F 4 gazeux a travers le milieu liquide Alter- nativement, le Si F 4
gazeux et HF gazeux peuvent etre simul- tanement introduits dans un
milieu liquide simple Il est egalement possible d'accomplir un contact
a contre-courant entre le Si F 4 gazeux et un milieu liquide contenant
HF.
La quantite de HF qu'il faut pour obtenir le raffinage est variable
selon la teneur en silicofluoride contenant de l'oxygen dans le Si F 4
gazeux a raffiner Il suffit que la quantite de HF soit legerement plus
importan- te que la quantite theorique selon l'equation (3) L'utili-
sation d'une quantite excessivement importante de HF est defavorable
parce que cela peut donner une augmentation considerable de la
pression partielle de HF dans le dispo- sitif de purification et par
consequent, la sortie d'une quantite considerable de H Frdu dispositif
en meme temps que Si F 4 gazeux raffine, ce qui place une charge
importan- te sur l'etape subsequente de separation de HF et de Si F 4
gazeux Quand on utilise unmilieu liquide prepare en dissolvant HF dans
l'sulfuric acid ou l'acidphospho- rique, il est usuellement approprie
que la teneur en HF dans le milieu liquide soit de l'ordre de 0,1
percent a environ 1,5 percent en poids Cependant, la teneur en HF dans
le milieu liquide doit avantageusement etre accrue -si l'on veut
purifier un Si F 4 gazeux ayant une teneur inhabituellement elevee en
silicofluorurescontenant de l'oxygen Dans le cas o l'on accomplit
l'operation de raffinage en faisant passer continuellement Si F 4
gazeux a travers un milieu li- quide contenant HF qui y est dissous
pendant de longues heures, il devient necessaire de completer HF vers
le milieu liquide a des intervalles appropries.
La reaction voulue dans le procede de raffinage selon l'invention se
passe regulierement a la temperature ambiante,mais sionleesoiarate il
est possible de chauffer quelque peu ou de refroidir le systeme
reactionnel ou bien le milieu liquide En general, des relativement
basses tem- peratures sont favorables pour maintenir a la fois la
pres- sion partielle de HF et la pression partielle de H 20 en phase
vapeur a de faibles niveaux, mais de relativement hautes temperatures
sont quelque peu favorables pour favo- riser la reaction voulue En
considerant l'effet total et l'efficacite de l'operation de raffinage,
il est approprie d'employer une temperature comprise entre environ O C
et la temperature ambiante.
Les exemples qui suivent illustreront mieux la presente invention.
Exemple 1.
Un Si F 4 gazeux prepare experimentalement, conte- nant une certaine
quantite de(Si F 3)20 a ete echantillonne et soumis a une
spectrophotometrie infrarouge dans une cellule de gaz de 100 mm de
long (des cellules de gaz de la meme dimension ont ete utilisees dans
tous les exemples).
Dans le spectre d'absorption infrarouge de ce gaz, le rapport
logarithmique du pic d'absorption a 839 cm 1, attribue a la vibration
par etirage de Si F 3 de (Si F 3)20 au pic d'absorption a 2057 cm-1
attribue a la vibration d'eti- rage de Si-F de Si F 4 etait de 0,121.
Plusieurs lots d'sulfuric acid ayant des con- centrations En H 2 SO 4
differentes, ont ete forces a absorber une quantite determinee de
hydrogen fluoride anhydre pour obtenir plusieurs lots d'acidmelange
ayant los compositions indiqueesau Tableau I qui suit.
Trois bouteilles de lavage de gaz faites en teflon, employees comme
recipients reactionnels ont ete con- nectees en serie les unes avec
les autres pour constituer un dispositif de purification, et on a
place,dans chaque recipient reactionnel du dispositif, 130 g
d'acidmelange choisi dans les lots ci-dessus mentionnes A la premiere
experience, l'acidmelange dans le dispositif a ete laisse a la
temperature ambiante et on a fait continuellement pas- ser le-Si F 4
ci-dessus mentionne a travers le dispositif a un debit constant de 4
1/h afin qu'il y ait un contact suffisant avec l'acidmelange Apres
l'ecoulement d'une heure, le gaz en traitement de purification a ete
echantillonne a la sortie du recipient reactionnel du troisieme etage,
et a ete soumis a une spectrophotometrie infrarouge Dans cette
experience, quatre essais du processus decrit ont ete effectues en
utilisant quatre lots differents de l'acidmelange Les resultats de
cette experience sont presentes au Tableau 1.
Dans la seconde experience, quatre essais d'un processus generalement
semblable ont ete effectues mais en maintenant l'acidemnlange dans le
dispositif refroidi a O C dans chaque essai Le Tableau I contient
egalement les re- sultats dele seconde experience.
TABLEAU 1.
Composition de Pempe Rapport des pics d'absorption l'acidmelange
rature infrarouge (percent en poids (C) (C Si F 3)20/Si F 4
H 2504HF H 20 avant traite apres traite-
HF H 20 ment ment
96,0 1,3 2,7 20 0,121 0,000
86,5 1,3 12,2 22 dito 01000 77,2 1,3 21,5 18 dito 0,000,1 1,3 28 6 20
dito 0,001 96,0 1,3 2,7 O dito 0,000 91,6 1,3 7,1 O dito 0,000 81,6
1,3 17,1 O dito 0,000,1 1,3 28,6 O dito 0,003 Les resultats
experimentaux du Tableau 1 indiquent que l'on peut obtenir une
conversion tre S effi- cace de (Si F 3)20 en Si F 4, si la
concentration en H 2504 dans le milieu liquide est superieure a
environ 70 percent en poids et que l'on peut obtenir un resultat
extremement bon en forcant le milieu liquide a contenir plus d'environ
percent en poids de H 2504 De meme, on peut comprendre que des
resultats presque semblables peuvent etre obtenus si la reaction est
effectuee a la temperature ambiante ou a des temperaturesquelque peu
plus faibles.
Pour la troisieme experience pour examiner l'ef- fet d'une variation
de la teneur en HF dans l'acidme- lange utilise comme milieu liquide,
quatre essais supple- mentaires ont ete effectues generalement selon
la seconde experience cidessus decrite, mais en utilisant differents
acidsmelanges prepares en dissolvant une quantite varia- ble de HF
dans l'sulfuric acid a une concentration determinee Le Tableau 2
montre les compositions des acidsmelanges utilises dans cette
experience ainsiqque les resultats de 1 i experience.
T A B L E A U 2.
Comme le demontre le resultat de cette experience, il suffit
usuellement, pour obtenir une conversion tres ef- ficace de (Si F 3)20
en Si F 4, qu'un acidmelange a base d'aci- de sulfuriquecomme milieu
liquide, contienne environ 0,15 a environ 1,0 percent en poids de HF.
Exemple 2.
Le Si F 4-Zgf Zux soumis une purification dans cet exemple avait une
teneur en(Si F 3)20 superieure au Si F 4 gazeux utilise a l'exemple 1
Par spectrophotometrie infrarouge, le rapport logarithmique du pic
d'absorption a 839 cm-' carac- teristique de (Si F 3)20 au pic
d'absorption a 2057 cm-1 ca- racteristique de Si F 4 etait de 0,236.
On a prepare un acidmelange en forcant de l'sulfuric acid concentre a
absorber du hydrogen fluoride anhy- dre de facon que l'acidmelange
resultant soit compose de
96 percent de H 2504, 0,48 percent de HF et 3,52 percent d'water en
poids.
On a utilise le dispositif decrit a l'exemple 1,et on a place 130 g de
l'acidmelange dans chaoune des trois bouteilles de lavage employees co
-me recipients reactionnels.
Iomposition de Tempera Rapport des pics d'absorption l'acidmelange
ture infrarouge.
(percent en poids) (C) (Si F 3)20/Si F 4
H 2504 HF H 20 __ _ avant traite apres traite ment ment
96, O 1,3 2,7 O Q,121 0; 000
96,0 0,75 3,2 O dito O Y 001 96,0 0,48 3,5 O dit D O 016 96,0 0,16 3,8
O dito 0 X 077 L'acidmelange dans le dispositif a ete maintenu
refroidi a 10 C et l'on a fait continuellement passer le Si F 4 gazeux
a travers le dispositif a un debit constant de 4 1/h afin qu'il y ait
un contact suffisant avec l'acidmelange.
Apres ecoulement d'une heure, le gaz traite a ete echantil- lonne a la
sortie de chaque recipient reactionnel et soumis a une
spectrophotometrie infrarouge.
Dans le spectre d'absorption infrarouge de l'echan- tillon de gaz pris
a la sortie du recipient reactionnel du premier etage, le rapport
logarithmique du pic d'absorption a 839 cm 1 au pic d'absorption a
2057 cm-1 etait de 0,086, mais-la valeur du rapport des pics
d'absorption baissa a 0,031 dans le spectre d'absorption de
l'echantillon gazeux pris a la sortie du recipient reactionnel du
second etage et a 0,006 dans le spectre d'absorption de l'echantillon
gazeux pris a la sortie du recipient reactionnel du troi- sieme etage.
Exemple 3.
On a repete le processus de purification de l'exem- ple 2,
generalement de facon analogue, mais en laissant l'acidmelange dans le
dispositif a la temperature ambiante
(200 oc).
Apres ecoulement d'unhe 1 rea prtir dudebutdutraitement continu, le Si
F 4 gazeux en traitement a ete echantillonne et soumis a une analyse
despectre d'absorption infrarouge.
Dans le spectre d'absorption infrarouge de l'echantillon de gaz pris a
la sortie du recipient reactionnel du premier etage, le rapport
logarithmique du pic d'absorption a 839 cm 1 au pic d'absorption a
2057 cm-1 etait de 0,059 Cepen- dant,on n'a observe aucun pic
d'absorption a 839 cm -dans les spectres d'absorption des echantillons
de gaz restants respectivement pris aux sorties des
recipientsreactionnels dlsgmxd -etage et du troisieme etage, donc le
rapport des pics d'absorption est devenu de 0,000 pour ces
echantillons.
Pour une comparaison entre l'exemple 2 et l'exemple 3, on peut
comprendre que l'efficacite du trai- tement de purification augmente
quand la temperature de traitement est a la temperature ambiante ou
aux environs de celle-ci par rapport aux cas o l'on emploie des tem-
peratures plus basses.
Exemple 4.
Le Si F 4 gazeux faisant l'objet de la purification de cet exemple
avait une teneur en (Si F 3)20 encore superieu- re au Si F 4 gazeux
traite aux exemples 2 et 3 Par analyse de spectre d'absorption
infrarouge, le rapport loga- rithmique du pic d'absorption a 839 cm-1
au pic d'absorption
A 2057 cm-1 etait de 0,628.
On a prepare un acidmelange en forcant de l'aci- de sulfurique
concentre a absorber une quantite relativement importante de hydrogen
fluoride anhydre de and con que l'a- cide melange resultant soit
compose de 96 percent de H 2504, 2,4 percent de HF et 1,6 percent de H
20 en poids.
On a traite le Si F 4 gazeux avec cet acidme- lange, par le meme
procede et dans les memes conditions qu'a l'exemple 3.
Dans le spectre d'absorption infrarouge del'echantil lon de gaz pris
ala sortiedu recipient reactionnel du premier etage, le rapport
logarithmique du pic dabsorption a 839 cm-1 au pic d'absorption a 2057
cm-1 etait de 0,075,et dans le spec- tre d'absorption de l'echantillon
de gaz pris a la sortie du recipient reactionnel du second etage, le
rapport des pics d'absorption etait de 0, 006 Cependant,on n'a observe
aucun pic d'absorption a 839 cm-1 dans le spectre d'absorp- tion de
l'echantillon de gaz pris ala sortie du recipient reactionnel du
troisieme etage.
Exemple 5.
Par l'analyse du spectre d'absorption infrarouge d'un Si F 4 gazeux
contenant (Si F 3)20 faisant l'objet de la purification de cet
exemple, on a trouve que le rapport logarithmique du pic d'absorption
a 839 cm-1 au pic d'ab- sorption a 2057 cm 1 etait de 0,357.
On a employe, comme milieu liquide, de l'phosphoric acid o la teneur
en P 205 etait de 69,5 percent L'phosphoric acid a ete place dans deux
recipients reactionnels qui ont ete connectes l'un a l'autre pour
constituer un dispositif de purification a deux etages, et
l'phosphoric acid dans le dispositif a ete laisse a la tempera- titre
ambiante Le Si F 4 gazeux a ete continuellement intro- duit dansle
dispositif de purification a un debit constant de 4)/het simultanement
HF gazeux a ete introduit dans le mome dispositif a un debit constant
de 50 ml/h Le dispo- sitif etait agence de facon que les gaz
introduits se dispersent dans l'phosphoric acid pour former des peti-
tes bulles.
Par l'analyse du spectre d'absorption infrarouge du gaz echantillonne
a la sortie du recipient reactionnel du second etage, on a observe que
le pic d'absorption a 839 cm-1 etait presque negligeable, donc on a
juge que le traitement de purification avait permis d'atteindre une
conversion pratiquement complete de (Si F 3)20 contenu dans le gaz de
departen Si F 4.
Exemple 6.
Dans le spectre d'absorption infrarouge d'un Si F 4 gazeux faisant
l'objet de la purification de cet exemple, le rapport logarithmique du
pic d'absorption a 839 cm-1 au pic d'absorption a 2057 cm-1 etait de
0,133.
De l'phosphoric acid contenant 69,5 percent de P 205 a ete force a
absorber du fluoride dihydrogen anhydre pour obtenir deux sortes
d'acidmelange, dont une contenait 1,3 percent en poids de HF et
l'autre 0,8 percent de HF On a de plus prepare,en utilisant de
l'phosphoric acid contenant 59,3 percent de P 2-05 et du hydrogen
fluoride anhy- dre, deux sortes d'acidmelanges dont un contenait 1,3
percent en poids de HF et l'autre 0,8 percent de HF.
En utilisant de facon alternee ces quatre sortes d'acidmelange, le Si
F 4 gazeux a ete traite a un debit constant de 4 1/h en utilisant le
procede et le dispositif decrits aux exemples 1 et 2 Pour chaque
acidmelange, deux essais du traitement de purification ont ete
effectues en maintenant l'acidmelange dans le dispositif a O C dans
unessai et a 180 C (temperature ambiante) dans l'autre.
Apres ecoulement d'uneheure a partir du debut de chaque essai, le gaz
a ete echantillonne a la sortie du recipient reactionnel du troisieme
etage et soumis a une analyse du spectre d'absorption infrarouge.
Le Tableau 3 montre les conditions de purification dans cet exemple
ainsi que les resultats de l'analyse du spectre d'absorption
infrarouge.
T A B L E A U 3
Composition de Tempera Rapport des pics d'absorption l'acidmelange
ture infrarouge 3 (percent en poids ()(Si F 3)20/Si F 4 H 3 PO 4HF H
20 avant traite apres traite 3 P 2 ment ment
(P 205)
959 1,3 28 O 0,133 0,000
(69,5) 18 dito 0,000,9 0,8 3,3 O dito 0,003 (69,5) 18 dtto O 0000 3
81, 9 1,3 16,8 O dito 0,005 (59,3) 18 dito 01001 81,9 0,8 17,5 O dito
0,011 (59,3) 18 dito O 0006 2 C 2 3 O
Exemple 7,
On a prepare un milieu liquide contenant du fluorine en melangeant 100
parties en poids de glycerin a 1,5 parties
-de hydrogen fluoride anhydre.
On a utilise le dispositif de purification decrit a l'exemple 1, et on
place 170 g du milieu liquide contenant du fluorine, dans
chaque-recipient reactionnel du dispositif.
Pour abaisser la viscosite du milieu liquide dans les reci- pients
reactionnels, le dispositif de purification a ete place dans un
reservoir a temperature constante o la tem- perature a ete maintenue a
500 C A cet etat, on a continuel- lement fait passer le Si F 4 gazeux
mentionne a l'exemple 6, a travers le dispositif de purification a un
debit cons- tant de 4 1/h.
Apres ecoulement d'ne heure a partir du debut du traitement de
purification, le gaz a ete echantillonne a la sortie du recipient
reactionnel du troisieme etage et soumis a une analyse du spectre
d'absorption infrarouge.
Par suite, le rapport logarithmique du pic d'absorption a 839 cm -1 au
pic d'absorption a 2057 cm 1 etait de 0 077, et en consequence, on a
pu confirmer que le traitement de purification etait efficace.
Claims
_________________________________________________________________
R E V E N D I C A T I O N S
1 Procede de raffinage d'un tetrafluaruredesili- cium gazeux contenant
au moins un silicofluoride contenant de I' oxygen comme impurete,
caracterise en ce qu'il comprend l'etape de mettre le silicon
tetrafluoride gazeux en contact avec du hydrogen fluoride en presence
d'unuilieu liquide ayant une forte affinite pour l'water, afin de
forcer ledit silicofluoride contenant de l'oxygen a reagir avec le
hydrogen fluoride.
2 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que le milieu
liquide est un acidinor- gan 1,que.
3 Procede selon la revendication 2, caracterise en ce que l'inorganic
acid est choisi dans le groupe consistant en sulfuric acid et
acidphospho- rique.
4 Procede selon la revendication 2, caracterise en ce que l'inorganic
acid est de l'sulfuric acid contenant au moins 70 percent de H 25 04.
5 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que le milieu
liquide est un solvant organique.
6 Procede selon la revendication 5, caracterise en ce que le solvant
organique est choisi dans le groupe consistant en glycerin et ethylene
glycol
7 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que le contact
entre le silicon tetrafluoride gazeux et le hydrogen fluoride est
accompli par les sousetapes de dissoudre le hydrogen fluoride dans le
milieu liquide a l'avance puis d'introduire le silicon tetrafluoride
gazeux dans le milieu liquide.
8 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que le contact
entre le silicon tetrafluoride gazeux et le hydrogen fluoride est
accompli en introduisant simultanement le silicon tetrafluoride et le
hydrogen fluoride gazeux dans le milieu liquide.
9 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que le contact
entre le silicon tetrafluoride gazeux et le hydrogen fluoride est
accompli par les sous-etapes de dissoudre le hydrogen fluoride dans le
milieu liquide a l'avance puis de provoquer un contact a
contre-courant entre le silicon tetrafluoride gazeux et le milieu
liquide.
10 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que le contact
entre le tetrafluorine silicon gazeux et le hydrogen fluoride est
accompli a une temperature compriseentre environ O C et la temperatu-
re ambiante.
11 Procede selon la revendicaion 1, caracterise-en ce que le
silicofluoride contenant de l'oxy- gene comprend de
lhexafluorodisiloxane.
? ?
Display vertical position markers.<br/><br/>This option will display
the relative positions of currently selected key terms within the full
document length.<br/><br/>You can then click the markers to jump to
general locations within the document, or to specific discoveries if
you know whereabouts in the document they occur. [79][_]
Open a preview window.<br/><br/>This window will provide a preview of
any discovery (or vertical marker) when you mouse over
it.<br/><br/>The preview window is draggable so you may place it
wherever you like on the page. [80][_]
[static.png]
[close.png]
Discovery Preview
(Mouse over discovery items)
[textmine.svg] textmine Discovery
« Previous
Multiple Definitions ()
Next »
Enlarge Image (BUTTON) ChemSpider (BUTTON) PubChem (BUTTON) Close
(BUTTON) X
(BUTTON) Close
(BUTTON) X
TextMine: Publication Composition
FR2510982
(BUTTON) Print/ Download (BUTTON) Close
1. Welcome to TextMine.
The TextMine service has been carefully designed to help you
investigate, understand, assess and make discoveries within patent
publications, quickly, easily and efficiently.
This tour will quickly guide you through the main features.
Please use the "Next" button in each case to move to the next step
of the tour (or you can use [Esc] to quit early if you don't want
to finish the tour).
2. The main menu (on the left) contains features that will help you
delve into the patent and better understand the publication.
The main feature being the list of found items (seperated into
colour coded categories).
3. Click the Minesoft logo at any time to reset TextMine to it's
initial (start) state.
4. You can select which part of the document you'd like to view by
using the pull down menu here.
You can select "Full Text" to view the entire document.
5. For non-latin languages, (in most cases) full text translations
are available, you can toggle them on and off here.
You can also toggle the inline discovery translations between
English and their original language.
6. The pie chart icon will open a basic statistical breakdown of the
publication.
7. The sort icon allows you to sort the listed categories based on
the number of instances found.
Click to toggle between ascending and descending.
8. You can use the refine box to refine the discovered items in the
sections below.
Simply type what you are looking for, any items that do not match
will be temporarily hidden.
9. The publication has been analysed and we have identified items
within it that fit into these categories.
The specific items found are listed within the category headings.
Click the section header to open that section and view all the
identitfied items in that section.
If you click the checkbox all items in that section will be
highlighted in the publication (to the right).
The best thing to do is to experiment by opening the sections and
selecting and unselecting checkboxes.
10. The main output window contains the publication full text (or part
thereof if selected).
11. The Tools section contains tools to help you navigate the
"discovered" (highlighted) items of interest.
The arrows and counter let you move through the highlighted items
in order.
12. Other tools include a "Preview" option [ [preview.png] ] and the
ability to mark the relative locations of highlighted items by
using the "Marker" option [ [marker.png] ].
Try these out to best understand how they work, and to discover if
they are of use to you.
13. Items selected from the menu on the left will be highlighted in
the main publication section (here in the middle of the screen).
Click them for further information and insights (including
chemical structure diagrams where available).
14. Please experiment with TextMine - you cannot make any permanent
changes or break anything and once your session is closed (you've
log out) all your activity is destroyed.
Please contact Minesoft Customer Support if you have any questions
or queries at: [email protected]
[81]____________________
[82]____________________
[83]____________________
[84]____________________
[85]____________________
[86]____________________
[87]____________________
[88]____________________
[89]____________________
[90]____________________
[BUTTON Input] (not implemented)_____ [BUTTON Input] (not
implemented)_____
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
1
Размер файла
36 Кб
Теги
fr2510982a1
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа