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[5][_]
Molecule
(79/ 129)
[6][_]
TEREphthalic acid
(8)
[7][_]
ACRYLATE
(5)
[8][_]
-CH
(5)
[9][_]
bromine
(5)
[10][_]
Br
(5)
[11][_]
BENZyl METHACRYLate
(4)
[12][_]
propane
(4)
[13][_]
1,4-butanediol
(4)
[14][_]
benzyl acrylate
(3)
[15][_]
ethyleneglycol
(3)
[16][_]
methanol
(3)
[17][_]
hydrogen
(2)
[18][_]
carbon
(2)
[19][_]
ethylene oxide
(2)
[20][_]
chlorine
(2)
[21][_]
methacrylate
(2)
[22][_]
diacrylate
(2)
[23][_]
propyleneglycol
(2)
[24][_]
benzoyl peroxide
(2)
[25][_]
bisphenol-A bromine
(2)
[26][_]
Novadur
(2)
[27][_]
phthalate
(2)
[28][_]
phenol
(2)
[29][_]
bisphenol-A
(1)
[30][_]
H-OR
(1)
[31][_]
terephthalate
(1)
[32][_]
phthalic acid
(1)
[33][_]
isophthalic acid
(1)
[34][_]
naphthalenedicarboxylic acid
(1)
[35][_]
adipic acid
(1)
[36][_]
sebacic acid
(1)
[37][_]
butane-diol
(1)
[38][_]
1,3-propane-diol
(1)
[39][_]
1,6-hexane-diol
(1)
[40][_]
propylene oxide
(1)
[41][_]
ethylene
(1)
[42][_]
4-(2-hydroxypropoxy)-3,5-dibromophenyl-7-propane
(1)
[43][_]
pentabromobenzyl acrylate
(1)
[44][_]
tribromobenzyl acrylate
(1)
[45][_]
pentachlorobenzyl acrylate
(1)
[46][_]
trichlorobenzyl acrylate
(1)
[47][_]
acrylic acid, acryl ester
(1)
[48][_]
methyl acrylate
(1)
[49][_]
ethyl acrylate
(1)
[50][_]
butyl acrylate
(1)
[51][_]
methacrylic acid
(1)
[52][_]
methyl methacrylate
(1)
[53][_]
ethyl methacrylate
(1)
[54][_]
butyl triacrylate
(1)
[55][_]
styrene
(1)
[56][_]
acrylonitrile
(1)
[57][_]
fumaric acid
(1)
[58][_]
maleic acid
(1)
[59][_]
vinyl acetate
(1)
[60][_]
vinyl chloride
(1)
[61][_]
xylylene dimethacrylate
(1)
[62][_]
tetrabromoxylyl-dimethacrylate
(1)
[63][_]
butadiene
(1)
[64][_]
isoprene
(1)
[65][_]
divinylbenzene
(1)
[66][_]
antimony oxide
(1)
[67][_]
phosphorus
(1)
[68][_]
calcium silicate
(1)
[69][_]
calcium
(1)
[70][_]
D-638
(1)
[71][_]
titanium
(1)
[72][_]
tetrabutoxy-titanium
(1)
[73][_]
Irganox 1010
(1)
[74][_]
1,4-butane
(1)
[75][_]
Hg
(1)
[76][_]
pentabromo acrylate
(1)
[77][_]
nitrogen
(1)
[78][_]
water
(1)
[79][_]
antimony trioxide
(1)
[80][_]
OH
(1)
[81][_]
-O
(1)
[82][_]
ebis
(1)
[83][_]
Li
(1)
[84][_]
dimethyl terephthalate
(1)
[85][_]
Generic
(26/ 101)
[86][_]
halogen
(20)
[87][_]
esters
(13)
[88][_]
DIOL
(12)
[89][_]
ALKYLENEGLYCOL
(9)
[90][_]
aromatic halogen
(9)
[91][_]
acid
(5)
[92][_]
benzyl methacrylate halogen
(4)
[93][_]
glycol
(4)
[94][_]
alkylene
(3)
[95][_]
Trioxide
(3)
[96][_]
halo
(2)
[97][_]
bisphenol-A halogen
(2)
[98][_]
benzyl-halogen
(2)
[99][_]
benzyl acrylate halogen
(1)
[100][_]
alkyl
(1)
[101][_]
alkylene oxide
(1)
[102][_]
chlorohydrin
(1)
[103][_]
bis-(beta-hydroxyalkyl) terephthalate
(1)
[104][_]
benzyl acrylates
(1)
[105][_]
benzyl methacrylates
(1)
[106][_]
methacrylates
(1)
[107][_]
methacryl-ester
(1)
[108][_]
carboxylic acids
(1)
[109][_]
anhydrides
(1)
[110][_]
fatty acids
(1)
[111][_]
cations
(1)
[112][_]
Polymer
(2/ 48)
[113][_]
POLYESTER
(47)
[114][_]
Polyacrylate
(1)
[115][_]
Physical
(19/ 35)
[116][_]
10 %
(4)
[117][_]
5 V
(4)
[118][_]
40 V
(4)
[119][_]
15 %
(2)
[120][_]
1 m
(2)
[121][_]
0,5 mole
(2)
[122][_]
30 %
(2)
[123][_]
72 %
(2)
[124][_]
de 100 g
(2)
[125][_]
0,79 mm
(2)
[126][_]
30 moles
(1)
[127][_]
0,6 % de
(1)
[128][_]
6 % de
(1)
[129][_]
de 5 %
(1)
[130][_]
0,39 x 10-3 bars
(1)
[131][_]
de 6 %
(1)
[132][_]
900 o C
(1)
[133][_]
70,8 %
(1)
[134][_]
de 40 mm
(1)
[135][_]
Substituent
(17/ 23)
[136][_]
4-(2-hydroxyethoxy)
(3)
[137][_]
benzyl
(2)
[138][_]
methyl
(2)
[139][_]
butylene
(2)
[140][_]
epoxy
(2)
[141][_]
dimethylEn
(1)
[142][_]
4-(3-hydroxypropoxy)
(1)
[143][_]
4-(2-hydroxypropoxy)-3,5-dichlorophenyl
(1)
[144][_]
4-(3-hydroxypropoxy)-3,5-dichlorophenyl
(1)
[145][_]
4-(2-hydroxyethoxy)-3-bromophenyl
(1)
[146][_]
4-(2-hydroxyethoxy)-2,3,5,6-tetrabromophenyl
(1)
[147][_]
tetrabromobenzyl
(1)
[148][_]
tetrabromoxylylene
(1)
[149][_]
dimethyl
(1)
[150][_]
4-(2-hydroxyethoxy)-3,5-dibromophenyl
(1)
[151][_]
tetrabutoxy
(1)
[152][_]
pentabromobenzyl
(1)
[153][_]
Gene Or Protein
(5/ 10)
[154][_]
Etre
(5)
[155][_]
Lic
(2)
[156][_]
Est A
(1)
[157][_]
Insa
(1)
[158][_]
Appa
(1)
[159][_]
Chemical Role
(2/ 2)
[160][_]
colorants
(1)
[161][_]
pigments
(1)
[162][_]
Organism
(2/ 2)
[163][_]
propor
(1)
[164][_]
d ant
(1)
[165][_]
Company Reg No.
(1/ 1)
[166][_]
TS-100
(1)
[167][_]
Disease
(1/ 1)
[168][_]
Tic
(1)
Export to file:
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Images Mosaic View
Publication
_________________________________________________________________
Number FR2512455A1
Family ID 1894990
Probable Assignee Mitsubishi Kasei Corp
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title COMPOSITION DE RESINE DE POLYESTER
Abstract
_________________________________________________________________
<P>L'INVENTION CONCERNE UNE COMPOSITION DE RESINE DE POLYESTER
IGNIFUGE POSSEDANT DE BONNES PROPRIETES D'ECOULEMENT A L'ETAT FONDU ET
DE RESISTANCE AUX COURANTS DE FUITE.</P><P>CETTE COMPOSITION COMPREND
100 PARTIES EN POIDS D'UNE RESINE DE POLYESTER A UNE TENEUR EN halogen
DE 3 A 15 EN POIDS PREPAREE PAR COPOLYMERISATION DE L'TEREphthalic
acid, D'UN ALKYLENEGLYCOL EN C2-C10 ET D'UN DIOL aromatic halogen ET
0,1 A 10 PARTIES D'UNE RESINE ACRYLIQUE A UNE TENEUR EN halogen NON
INFERIEURE A 10, OBTENUE EN POLYMERISANT UN ACRYLATE OU BENZyl
METHACRYLate.</P>
Description
_________________________________________________________________
Composition de resine de polyester.
La presente invention concerne une composition
de resine de polyester ignifuge et qui possede d'excellen-
tes proprietes d'ecoulement a l'etat fondu et de resistan-
ce aux courants de fuite.
On sait qu'on peut obtenir des resines de polyesterignifuges par
exemple en ajoutant a une resine de
polyester un polymere comprenant principalement un acry-
benzyl ou benzyl methacrylate halogen (de-
mande de brevet japonais publiee sous le N O 3682/1977) ou
en melangeant une resine epoxydique de bisphenol-A halo-
gene avec une resine de polyester halogenee copolymerisee
obtenue en copolymerisant l'terephthalic acid ou un es-
ter de cet acide, avec un alkyleneglycol et un diol aro-
matique halogen (demande de brevet japonais publiee sous le no 44
300/1979) Toutefois, les compositions de resine obtenues par le
premier de ces procedes ont l'inconvenient d'avoir de mauvaises
proprietes d'ecoulement a l'etat fondu et exigent une forte pression
d'injection au moulage par injection D'autre part, les produits de
moulage ont des proprietes insuffisantes de resistance aux courants de
fuite Les compositions de resine obtenues par le dernier procede ont
des inconvenients en ce que les proprietes
d'ecoulement a l'etat fondu se degradent au fur et a me-
sure des operations de moualge a l'etat fondu de sorte qu'il est
difficile de poursuivre le moulage pendant des durees prolongees; en
outre, les proprietes de resistance aux courants de fuite des produits
de moulage obtenus sont mauvaises.
A la suite d'etudes approfondies visant a parve-
nir a une resine de polyester ignifuge ne presentant pas les
inconvenients mentionnes ci-dessus, la demanderesse a trouve qu'on
pouvait obtenir une composition de resine de polyester ignifuge
possedant d'excellentes proprietes d'ecoulement a l'etat fondu et
egalement d'excellentes proprietes de resistance aux courants de fuite
apres transformation en produits de moulage en melangeant une resine
de polyester halogenee avec un polymere obtenu par polymerisation de
l'benzyl acrylate halogen ou du benzyl methacrylate halogen mentionne
ci-dessus.
Cette decouverte est a la base de la presente invention.
L'invention concerne en consequence une compo-
sition de resine de polyester d'un grand interet indus-
triel, composition qui se caracterise en ce qu'elle com-
prend:
a) 100 parties en poids d'une resine de polyes-
ter copolymerisee (a) a une teneur en halogen de 3 a 15 %
en poids, preparee en copolymerisant de l'acidterephta-
lic ou un derive de cet acidcapable de former un es-
ter, un alkyleneglycol en C 2-C 10 ou un derive d'un tel glycol
capable de former des esters et un diol aromatic halogen repondant a
la formule generale: CH H-OR-p 10-I 9 RO-q H (
X X
1 m dans laquelle R represente un groupe alkylene en C 2-C 4,
X represente un atome d'halogen, 1 et m representent cha-
cun un nombre de 1 a 4 et p et q representent chacun un nombre de 1 a
10, et b) de 0,1 a 10 parties en poids d'une resine acrylique (b) a
une teneur en halogen non inferieure a % en poids, preparee en
polymerisant un benzyl acrylate ou benzyl methacrylate repondant a la
formule generale: Z O O
CH 2 -C-0-CH 2
dans laquelle Y represente un atome d'halogen, N est un nombre de 1 a
5 et Z represente l'hydrogen ou le groupe methyl. La resine de
Polyester copolymerisee (a) qu'on utilise dans l'invention est obtenue
en copolymerisant l'terephthalic acid ou un derive de cet acidcapable
de former des esters, un alkyleneglycol ou un derive d'un
tel glycol capable de former des esters, et un diol aroma-
tic halogen.
Parmi les derives de l'terephthalic acid capa-
bles de former des esters, on peut utiliser les alkyl-es-
ters ou analogues On apprecie plus particulierement dans l'invention
l'terephthalic acid et le terephthalate de
dimethylEn plus de l'terephthalic acid ou de ses es-
ters, on peut utiliser d'autres acides polybasiqueacids, par exemple
de l'phthalic acid, de l'isophthalic acid, un naphthalenedicarboxylic
acid, de l'adipic acid, de l'sebacic acid ou leurs esters en petites
proportions
allant Jusqu'a 30 moles %.
Parmi les alkyleneglycols qu'on utilise dans l'invention, on citera
des glycols a chaine droite ne
contenant pas plus de 10 atomes de carbon comme le 1,4-
butane-diol, le 1,3-propane-diol, l'ethyleneglycol et le
1,6-hexane-diol.
L'alkyleneglycol peut naturellement etre rem-
place par un derive capable de former des esters Ainsi par exemple, a
la place de l'ethyleneglycol, on peut utiliser l'ethylene oxide qui
est un derive de l'ethyleneglycol
capable de former des esters.
Le diol aromatic halogen repond a la formule generale:
CH 3
Hj OR p O -C' -OJROq H ( X 1 m dans laquelle R represente un groupe
alkylene, X represente un atome d'halogen, 1 et m representent chacun
un nombre allant de 1 a 4 et p et q representent chacun un nombre de 1
a 10 Le diol aromatic halogen peut etre prepare par un procede
quelconque connu Ainsi par exemple, on peut
l'obtenir en fixant par addition un alkylene oxide ap-
proprie tel que l'ethylene oxide ou l'
propylene oxide
sur un bisphenol-A halogen ou en faisant reagir une al-
kylene-halogenhydrine comme l'ethylene-chlorohydrin sur le bisphenol-A
halogen La composition du diol aromatic halogen, specialement les
significations de R, p et q et analogues sont determinees par les
conditions de reaction
et les proportions molaires des reactifs utilises On ap-
precie tout particulierement les composes pour lesquels
p et q representent chacun un nombre de 1 a 4, R repre-
CH sente -CH 2-CH 2 ou -CH-CH 2 et X represente le bromine ou
le chlorine.
Parmi ceux-la, on citera en particulier les composes suivants:
2,2-bisl 4-(2-hydroxyethoxy)-3,5-dibromophenyllpropane, 2,2-bis Z
4-(2-hydroxyethoxy)-3,5-dichlorophenylj 7 propane, 2,2-bis E
4-(2-hydroxypropoxy)-3,5-dibromophenyl-7-propane, 2,2-bisl
4-(3-hydroxypropoxy) -3,5-dibromophenyllpropane, 2,2-bis Z
4-(2-hydroxypropoxy)-3,5-dichlorophenyl Jpropane, 2,2-bisl
4-(3-hydroxypropoxy)-3,5-dichlorophenyl Jpropane, 2,2-bisl
4-(2-hydroxyethoxy)-3-bromophenyl/propane,
2,2-bisl 4-(2-hydroxyethoxy)-2,3,5,6-tetrabromophenyl,7 pro-
pane,
et analogues.
On peut exploiter des procedes connus pour pre-
parer le polyester copolymerise par copolymerisation des trois
composants Ainsi par exemple; on peut preparer le polyester
copolymerise en soumettant les trois composants mentionnes ci-dessus a
une reaction de transesterification ou d'esterification suivie d'une
polycondensation, ou en faisant d'abord reagir l'terephthalic acid ou
son esteravec un alkyleneglycol, formant ainsi un
bis-(beta-hydroxyalkyl) terephthalate ou un polymere inferieur d'un
tel compose, apres quoi on ajoute le diol
aromatic halogen
de formule generale I et on procede a la reaction de poly-
condensation. La quantite du diol aromatic halogen est choi-
sie de maniere que le polyester copolymerise obtenu con-
tienne de 3 a 15 % en poids et de preference de 5 a 10 %
en poids d'halogen.
La resine acrylique (b) qu'on utilise dans l'in-
vention est obtenue a partir d'un acrylate ou methacrylate
de benzyl-halogen repondant a la formule generale II ci-
dessus par polymerisation d'un de ces composes, copolyme-
risation de deux ou plusieurs tels composes ou copolymeri-
sation de tels composes avec d'autres monomeres vinyliques.
Parmi les benzyl acrylates halogens, on ci-
tera par exemple l'pentabromobenzyl acrylate, l'acry-
tetrabromobenzyl, l'tribromobenzyl acrylate,
l'pentachlorobenzyl acrylate, l'acrylate de tetrachlacrylate-
robenzyle, l'trichlorobenzyl acrylate et leurs melan-
ges Parmi les benzyl methacrylates halogens, on ci-
tera par exemple les methacrylates correspondant aux acry-
lates mentionnes ci-dessus.
Le monomere vinylique qu'on peut utiliser dans une copolymerisation
avec l'acrylate ou benzyl methacrylate halogen consiste par exemple en
acrylic acid, acryl ester tel que l'methyl acrylate, l'ethyl acrylate,
l'butyl acrylate ou l'benzyl acrylate, l'methacrylic acid, un
methacryl-ester tel que le
methyl methacrylate, le ethyl methacrylate, le me-
butyl triacrylate ou le benzyl methacrylate, le
styrene, l'acrylonitrile, des carboxylic acids insa-
tures comme l'fumaric acid et l'maleic acid ou leurs
anhydrides, l'vinyl acetate ou le vinyl chloride.
Habituellement, on peut utiliser ces monomeres en propor-
tions ne depassant pas une mole et de preference ne depas-
sant pas 0,5 mole par mole de l'acrylate ou methacrylate
de benzyl-halogen.
On peut egalement utiliser du diacrylate de xdiacrylate-
lylene, du xylylene dimethacrylate, du diacrylate de
tetrabromoxylylene, du
tetrabromoxylyl-dimethacrylate
ne, du butadiene, de l'isoprene, du divinylbenzene ou un
monomere analogue en tant que monomere vinylique reticu-
lant Ces composes peuvent etre utilises habituellement
en proportions ne depassant pas 0,5 mole par mole de l'a-
crylate ou benzyl methacrylate halogen.
Il est necessaire que la resine acrylique (b) utilisee dans
l'invention presente une teneur en
halogen
non inferieure a 10 % en poids et de preference non infe-
rieure a 30 % en poids et meme mieux encore dans l'inter-
valle de 50 a 72 % en poids Si la teneur en halogen est trop faible,
il faut melanger une grande quantite de la resine acrylique (b) avec
le polyester copolymerise (a)
pour parvenir a des effets suffisants d'ignifugeage.
La quantite de resine acrylique (b) a melanger avec la resine de
polyester copolymerisee (a) se situe
dans l'intervalle de 0,1 a 10 parties en poids, de prefe-
rence de 0,5 a 5 parties en poids, pour 100 parties en
poids de la resine de polyester copolymerisee (a) De pre-
ference, la teneur totale en halogen de la composition de
resine de polyester apres melange se situe dans l'inter-
valle de 3 a 15 parties en poids, de preference de 5 a 10
parties en poids, pour 100 parties en poids de la composi-
tion. Si la quantite de resine acrylique (b) melangee
est trop faible et, par suite, la quantite totale d'halo-
gene insuffisante, on ne peut pas parvenir a des proprie-
tes ignifuges satisfaisantes Par contre, si l'on melange
un exces de la resine acrylique (b), on se heurte egale-
ment a des inconvenients: les proprietes mecaniques de la resine de
polyes;ter copolymerisee sont amoindries; il en est de meme des
proprietes d'ecoulement a l'etat fondu et
des proprietes de resistance aux courants de fuite.
La composition de resine de polyester selon
l'invention neut encore contenir, selon les buts recher-
ches, d'autres additifs: des agents ignifugeants auxi-
liaires tels que l'antimony oxide et des composes du phosphorus, des
agents renforcants tels que des fibres de verre, des fibres de carbon
et d'amiante, des matieres
de charge telles que la silice, l'alumine, la silice-alu-
mine, la silice-magnesie, du calcium silicate, du car-
calcium, des billes de verre et des paillettes de verre, des
lubrifiants tels que des esters d'fatty acids superieurs et les cires
paraffiniques, ainsi que d'autres stabilisants, agents antistatiques,
anti-oxydants, absorbeurs de lumiere ultraviolette, colorants,
pigments
et additifs analogues.
La composition de resine de polyester selon l'in-
vention peut etre preparee par des techniques bien connues,
par exemple en melangeant des granules de la resine de po-
lyester copolymerisee (a) avec la resine acrylique (b) en poudre ou en
granules, en extrudant le melange a l'etat
fondu en granules a l'aide d'une extrudeuse ou d'un appa-
reil analogue, ou en preparant un melange-maltre auquel on
ajoute les granules de la resine de polyester copolymeri-
see (a).
La composition de resine de polyester ainsi obte-
nue est ignifuge et possede l'excellentes proprietes d'e-
coulement a l'etat fondu et de resistance aux courants de
fuite; elle peut etre transformee en produits moules tri-
dimensionnels de types varies, recipients, produits facon-
nes tels que pellicules, feuilles, tubes ou articles ana-
logues par les techniques de moulage bien connues comme le moulage par
injection, le moulage par extrusion et le
moulage par compression.
Les articles moules possedent des utilisations en tant que pieces
electriques ou electroniques, pieces de
vehicules ou autres articles industriels -
Les exemples qui suivent illustrent l'invention
sans toutefois la limiter; dans ces exemples, les indi-
cations de parties et de pourcentages s'entendent en poids
sauf mention contraire.
D'autre part, les proprietes physiques des com-
positions de resine sont determinees par les modes opera- toires
suivants: Proprietes de combustion On utilise le test de combustion en
position
verticale selon les normes UL-94 des Under Writer's Labo-
ratories Inc. Proprietes d'ecoulement a l'etat fondu On procede a un
moulage continu sur une machine a mouler par injection de 100 g avec
la filiere a mouler les pieces en forme d'haltere n 1 de la norme
americaine ASTM D-638 a une temperature de resine de 265 C et une
temperature de filiere de 800 C pour une duree d'injection
de 10 secondes et une duree de refroidissement de 300 se-
condes; les proprietes d'ecoulement a l'etat fondu sont
determinees par la pression d'injection au troisieme mou-
lage et au quinzieme moulage.
Pro Drietes de resistance aux courants de fuite Selon mode operatoire
de la norme americaine
ASTM D-3638 ( 1977).
Exemples
Exemple de preparation d'une resine de polyester copolyme-
risee. Dans un reacteur equipe d'un agitateur, d'une
colonne de fractionnement et d'un condenseur pour distil-
lation du methanol, on introduit 100 parties de terephta-
dimethyl, 65 parties de 1,4-butanediol, 15 par-
ties de 2,2-bis-( 4-(2-hydroxyethoxy)-3,5-dibromophenyl 17-
propane et 2 parties d'une solution a 0,6 % de tetrabutoxy-
titanium, catalyseur, dans le 1,4-butane-diol On porte la temperature
jusqu'a 210 C en distillant le methanol On procede a la reaction de
transesterification a la meme temperature pendant 2 heures en
distillant 32,1 parties de methanol On ajoute ensuite 1,3 partie d'une
solution a 0, 6 % de tetrabutoxy-titanium dans le 1,4-butane-diol et
1,2 partie d'une dispersion de 5 % d'Irganox 1010 (commer-
cialise par la firme Ciba-Geigy AG) dans le 1,4-butane-
diol et on procede a la reaction de polycondensation en chauffant
progressivement a 2450 C et en abaissant la pression de la pression
normale jusqu'a un vide de
0,39 x 10-3 bars ( 0,3 mr Hg) Apres 7 heures de polycondensation, on
ob-
tient un polyester copolymerise a une teneur en bromine de 6 % et
une viscosite intrinseque de 0,83.
Exem Dle de preparation d'une resine acrylique.
On dissout 2 parties d'pentabromo acrylate-
benzyl dans 10 parties de propyleneglycol a 800 C, on ajoute 0,02
partie de benzoyl peroxide en atmosphere d'nitrogen et on agite
pendant 2 heures On ajoute alors 0,02 partie de benzoyl peroxide et on
agite a 900 o C
pendant 3 heures puis a 110 C pendant 4 heures et finale-
ment a 120 C pendant 1 heure pour provoquer la polymeri-
sation. On filtre le melange de reaction encore chaud; on recueille le
pentabromobenzylpolyacrylate a l'etat pulverulent; on le lave par le
propyleneglycol puis a
l'water et on seche a 120 OC.
Le produit fond a 105-1100 C et contient 70,8 %
de bromine.
Exemple 1 et exemples comparatifs 1 a 3.
A 100 parties de la resine de polyester copoly-
merisee preparee dans l'exemple de preparation ci-dessus, on melange
1,5 parties de la resine acrylique preparee
dans l'exemple de preparation de resine acrylique ci-
-essus et 5,3 parties de antimony trioxide et on ex-
trude a l'etat fondu a 250 C en granules sur une extru-
deuse de 40 mm de diametre.
On moule les granules sur une machine a mouler par injection de 100 g
(modele TS-100 de la firme Nissei Jushi Kogyo K K) pour former une
eprouvette pour essai
de combustion et une eprouvette selon les normes ameri-
caines ASTM, a une temperature de resine de 2600 C et une temperature
de filiere de 800 C pour une duree d'injection
de 10 secondes et une duree de refroidissement de 20 se-
condes. On mesure les proprietes d'ecoulement a l'etat
fondu comme decrit ci-dessus.
Les proprietes de combustion, de resistance aux
courants de fuite et d'ecoulement a l'etat fondu des pro-
duits moules sont indiquees dans le tableau 1 ci-apres.
A titre de comparaison, on a procede aux memes essais sur une
composition de resine sans resine acrylique, une composition de resine
consistant en 100 parties en poids de la resine de polyester
copolymerisee utilisee dans l'exemple 1 melangee avec 2,2 parties
d'une resine epoxydique de bisphenol-A bromine repondant a la formule:
o B CH Br OH
CH 2-CH-CH 2
Do 1 CH Br Br 1.5
-O C O H-CH -CH-C
Br C 3 Br et une composition de resine consistant en 100 parties en
poids d'une resine de butylene (Novadur
5020 commercialisee par la firme Mitsubishi Chemical Indus-
tries Ltd, viscosite intrinseque 1,2) melangee avec 11
parties de la resine acrylique utilisee dans l'exemple 1.
Ces resultats sont egalement rapportes dans le tableau 1.
T A B L E A U 1
Composition des melanges Proprie Pro Drietes Resis-
tes de d'ecoule-
Polyester Resine halogenee Trioxide ment a tance d' combus l'etat aux
Resine de Polytere Resine Resnine 'anti combus l'etat aux Rs ione
fondu cu polyester phthalate acrylique epoxy moine, ton kg/cm copolyme
du buty (parties) dique (arties)( 0,79 mm) rants risee, lene, d 3 eme
15 ebis 3 me (parties) (parties) phenol-A in de bromine, jec jec fuite
(parties) tion tion Ex 1 100 O 1,5 O 5 V-O 300 300 500 Ex. comp 1 100
O O O 5 V-2 280 280 300 Ex. comp 2 100 O O 2,2 5 V-O 300 500 270 Ex.
comp 3 O 100 11,0 O 5 V-O 380 380 300 I-h I-h PO ro Ln r 1- 4. tn Ln
12455
Exemple 2 et exemples comparatifs 4 a 6.
On melange la-meme resine de polyester copoly-
merisee, la meme resine acrylique et le trioxyde d'anttrioxide-
moine utilises dans l'exemple 1 avec des fibres de verre (meches
coupees, de la firme Asahi Fiber Glass K K) aux proportions indiquees
dans le tableau 2 ci-apres et on
m Dule comme decrit dans l'exemple 1.
Les resultats obtenus sont rapportes dans le
tableau 2.
A titre de comparaison, on a soumis aux memes essais des compositions
de resine contenant la resine de
polyester copolymerisee ci-dessus en melange avec la re-
sine epoxydique de bisphenol-A bromine utilisee dans l'e-
xemple comparatif 2 et une composition de resine conte-
nant un butylene de viscosite intrin-
seque 0,85 (Novadur 5008 de la firme Mitsubishi Chemical
Industries Ltd) et la resine acrylique.
Les resultats obtenus sont egalement rapportes
dans le tableau 2.
T A B L E A U 2
Composition des melanges Pro Drie Proprietes Resis-
tes de d'ecoule-
Polyester Resine halogenee Trioxide Fibre ment a tance anti de combus
l'etat aux esine de Polytere Resine Resine d ant de fondu u polyester
phthalate acrylique epoxy moine, verre ton kg/cm copolyme du buty
(Darties) dique ( 0,79 mm) rants
parties) (par-
risee, lene, de bis (rp 3 eme 15 eme (parties) (parties) phenol-A
ties) in in de brome, jec jec fuite (parties) tion tion (V) Ex 2 100 O
2,0 O 5, 5 40 V-O 500 500 400 Ex. comp 4 100 O O O 5,5 40 V-2 480 480
250 Ex. comp 5 100 O O 3,9 5,5 40 V-O 520 800 230 Ex. comp 6 O 100
12,2 O 5,5 40 V-O 560 560 300 w Li% Ln Lji % (tn l Il est clair que
l'invention n'est nullement
limitee aux modes de realisation preferes decrits ci-des-
sus a titre d'exemples et que l'homme de l'art peut y 1 apporter des
modifications sans pour autant sortir de son cadre.
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1 Composition de resine de polyester, caracte- risee en ce qu'elle
comprend: a) 100 parties en poids d'une resine de poly-
estercopolymerisee (a) a une teneur en halogen de 3 a % en poids,
preparee par copolymerisation de l'acide terephthalic acid ou d'un
derive de cet acidcapable de for- mer des esters, d'un alkyleneglycol
en C
2-C 10 ou d'un derive d'un tel glycol capable de former des esters; et
d'un diol aromatic halogen repondant a la formule ge- nerale: HJOR O p
9 -C Of R Oq H () P 1 q CH X X l m dans laquelle R represente un
groupe alkylene en C 2-C 4, X represente un atome d'halogen, 1 et m
representent chacun un nombre allant de 1 a 4 et p et q representent
chacun un nombre allant de 1 a 10, et b) 0,1 a 10 parties en poids
d'une resine acry- lic (b) a une teneur en halogen non inferieure a 10
% en poids, preparee par polymerisation d'un benzyl acrylate ou benzyl
methacrylate repondant a la formule generale: zo Y I I N (II) CH 2
C-C-O-C / dans laquelle Y represente un atome d'halogen, N est un
nombre allant de 1 a 5 et Z represente l'hydrogen ou un groupe methyl.
2 Composition de resine de polyester selon la revendication 1,
caracterisee en ce que la proportion de la resine acrylique (b) se
situe dans l'intervalle de 0,5 a 5 parties en poids pour 100 parties
en poids de la re- sine de polyester copolymerisee (a).
3 Canosition de resine de polyester selon l'une quel- conque des
revendications 1 a 2, caracterisee en ce que la teneur totale en
halogen de la composition de resine de polyester se situe dans
l'intervalle de 3 a 15 parties en poids pour 100 O parties en poids de
la composition.
4 Composition de resine de polyester selon l'une quelcon- que des
revendications 1 a 2, caracterisee en ce que la teneur en ha- logene
de la resine de polyester copolymerisee se situe dans l'intervalle de
5 a 10 % en poids. 5 ( 3 position de resine de polyester selon l'une
quelcon- que des revendications 1 a 4,caracterisee en ce que la teneur
en ha- gene de la resine acrylique n'est pas inferieure a 30 % en
poids.
6 r 3 ktposition de resine de polyester selon l'une quelcon- que des
revendications 1 a 5, caracterisee en ce que la teneur en ha- gene de
la resine acrylique se situe dans l'intervalle de A 72 % en poids.
7 Cteposition de resine de polyester selon l'une quelcon- que des
revendications 1 a 6, caracterisee en ce que le derive de l'a- cide
terephtalique capable de former des esters est le dimethyl
terephthalate
8 Ceposition de resine de polyester selon l'une quelcon- que des
revendications 1 a 7,caracterisee en ce que l'alkyleneglycol est le
1,4-butane-diol.
9 Ccposition de resine de polyester selon l'une quelcon- que des
revendications 1 a 8, caracterisee en ce que R represente CH -CH 2-CH
2 ou -CH-CH 2; X represente le bromine ou le chlorine; p et q
representent chacun un nombre allant de 1 a 4.
10 Car O position de polyester selon l'une quelconque des -
revendications 1 a 9,caracterisee en ce que le diol aromatic halogen
est le 2,2-bis-l 4-(2-hydroxyethoxy)-3,5-dibromophenyj 7- propane.
? ?
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