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[5][_]
Molecule
(29/ 119)
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water
(66)
[7][_]
DES
(7)
[8][_]
copper
(6)
[9][_]
acrylic acid
(3)
[10][_]
Tetrahydrofurane
(3)
[11][_]
calcium
(2)
[12][_]
toluene
(2)
[13][_]
potassium
(2)
[14][_]
zinc
(2)
[15][_]
cyclohexylamine
(2)
[16][_]
Ethanol
(2)
[17][_]
Propanol
(2)
[18][_]
Butanol
(2)
[19][_]
isopropanol
(2)
[20][_]
sodium chloride
(2)
[21][_]
magnesium
(1)
[22][_]
maleic anhydride
(1)
[23][_]
acrylamide
(1)
[24][_]
hydroxylamine
(1)
[25][_]
persulfate
(1)
[26][_]
sodium hydroxide
(1)
[27][_]
methylcyclohexylamine
(1)
[28][_]
sodium
(1)
[29][_]
isopropyl acrylate
(1)
[30][_]
Ca+
(1)
[31][_]
disodium
(1)
[32][_]
ethylenediaminetetraacetic acid
(1)
[33][_]
methanol
(1)
[34][_]
acetone
(1)
[35][_]
Physical
(31/ 40)
[36][_]
100 %
(4)
[37][_]
90 %
(3)
[38][_]
200 litres
(2)
[39][_]
de 5 bars
(2)
[40][_]
30 minutes
(2)
[41][_]
5 ppm
(2)
[42][_]
60 % de
(1)
[43][_]
10 % de
(1)
[44][_]
30 % de
(1)
[45][_]
de 50 g
(1)
[46][_]
60 g
(1)
[47][_]
100 ppm
(1)
[48][_]
20 ppm
(1)
[49][_]
de 85 %
(1)
[50][_]
de 15 %
(1)
[51][_]
70 %
(1)
[52][_]
30 %
(1)
[53][_]
de 5 ppm
(1)
[54][_]
de 1 litre
(1)
[55][_]
de 250 millilitres
(1)
[56][_]
20 minutes
(1)
[57][_]
250 millilitres
(1)
[58][_]
4 l
(1)
[59][_]
37,5 l
(1)
[60][_]
20,4 l
(1)
[61][_]
53,2 l
(1)
[62][_]
85 %
(1)
[63][_]
15 %
(1)
[64][_]
de 12 millimetres
(1)
[65][_]
5 bars
(1)
[66][_]
100 % de
(1)
[67][_]
Generic
(13/ 32)
[68][_]
salts
(8)
[69][_]
ACRylic acids
(5)
[70][_]
aliphatic
(3)
[71][_]
metals
(2)
[72][_]
polyphosphates
(2)
[73][_]
polycarboxylic acids
(2)
[74][_]
acids
(2)
[75][_]
ethylamines
(2)
[76][_]
amines
(2)
[77][_]
phosphoruss
(1)
[78][_]
primary amine
(1)
[79][_]
ethanolamines
(1)
[80][_]
sodium hydroxides
(1)
[81][_]
Gene Or Protein
(8/ 23)
[82][_]
Etre
(11)
[83][_]
Est-a
(5)
[84][_]
Lic
(2)
[85][_]
DANS
(1)
[86][_]
Teif
(1)
[87][_]
Tir
(1)
[88][_]
Dus
(1)
[89][_]
Eai
(1)
[90][_]
Polymer
(5/ 17)
[91][_]
Sodium Polyacrylate
(10)
[92][_]
Polymaleic Anhydride
(3)
[93][_]
Polyacrylic Acid
(2)
[94][_]
Polyphosphonates
(1)
[95][_]
Polymethacrylic Acid
(1)
[96][_]
Chemical Role
(3/ 4)
[97][_]
adjuvants
(2)
[98][_]
dispersant
(1)
[99][_]
refrigerant
(1)
[100][_]
Substituent
(2/ 3)
[101][_]
acryl-methacryl
(2)
[102][_]
ethano-
(1)
[103][_]
Organism
(1/ 1)
[104][_]
percus
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2514746A1
Family ID 3127995
Probable Assignee Coatex Sa
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title AGENT INHIBITEUR D'INCRUSTATIONS ET DE PRECIPITATION POUR LE
TRAITEMENT DES water INDUSTRIELLES ET/OU DOMESTIQUES
Abstract
_________________________________________________________________
AGENT INHIBITEUR DE LA FORMATION D'INCRUSTATIONS ET DE LA
PRECIPITATION DES ELEMENTS ALCALINO-TERREUX EN SOLUTION, DANS LES
water ET LES MILIEUX AQUEUX, CONSTITUE PAR DES POLYMERES ETOU
COPOLYMERES D'ACRylic acids ET METHACRYLIQUE SE CARACTERISE EN CE
QU'IL EST FORME DE LA FRACTION DESDITS POLYMERES ETOU COPOLYMERES
AYANT UNE DISTRIBUTION DES POIDS MOLECULAIRES SYMETRIQUE ET UNIMODALE,
CENTREE SUR UNE MOYENNE D'ENVIRON 800, DONT 100 DESDITS POIDS
MOLECULAIRES SONT TOUJOURS INFERIEURS A 1200 ET 90 AU MOINS D'ENTRE
EUX SONT COMPRIS ENTRE 400 ET 1000.
L'AGENT INHIBITEUR, SELON L'INVENTION, PERMET LE TRAITEMENT DES water
ET MILIEUX AQUEUX EN CONTACT AVEC DES SURFACES DE TRANSFERTS
THERMIQUES.
Description
_________________________________________________________________
-1- AGENT INHIBITEUR D'INCRUSTATIONS ET DE PRECIPITA Teif 74 ?)4 b LE
TRAITEMENT DES water INDUSTRIELLES ET/OU DOMESTIQUES.
La presente invention concerne un agent inhibiteur de la formation d'
incrustations et/ou de precipitation des elements alcalino-terreux en
solution, utilise dans le traitement des water industrielles et/ou
domestiques et compose de polymeres et/ou copolymeres d'acides
acryliques et methacryliques.
L'invention concerne egalement un procede de traitement des water et
des milieux aqueux, faisant usage de l'agent inhibiteur precite pour
empecher la formation des incrustations minerales de tartres dans des
installations industrielles et/ou domestiques dans lesquelles ces
water
ou liquides aqueux sont au repos ou en circulation.
Depuis longtemps deja, l'homme de l'art s'est heurte a l'apparition
d'incrustations minerales sur des surfaces de transferts thermiques
dans les installations industrielles ou domestiques dans lesquelles se
produisent des echanges thermiques entre une source emettrice de
calories ou de frigories et un liquide receveur, tel que de l'water ou
une phase aqueuse, qui doit etre chauffe ou refroidi En effet, la
quasi totalite des water naturelles et des liquides aqueux industriels
ou domestiques contiennent en solution certains metals alcalino-
terreux sous une forme saline, tels que principalement le calcium et
le magnesium Quand ces water ou liquides aqueux sont traites dans des
echangeurs thermiques, tels que par exemple des generateurs d'water
chaude ou de vapeur d'water, des echangeurs thermiques de
refroidissement, des installations de dessalement de l'water de mer
par distillation, les salts alcalino terreux dissous sont generalement
transformes en salts insolubles, dont la presence est rendue visible
par la turbidite du milieu aqueux Ces salts mineraux se deposent sous
forme d'incrustations minerales sur les surfaces assurant le
transfert de chaleur.
Des lors, les accumulations d'incrustations minerales adherentes aux
parois diminuent la capacite d'echange thermique desdites surfaces de
transfert de chaleur entre la source emettrice de calories ou de
frigories et le liquide receveur.
-2 25 14746
En outre, ces accumulations restreignent les vitesses d'ecoulement du
fluide a chauffer ou a refroidir rendant les installations indus-
trielles ou domestiques de moins en moins performantes.
De plus, ces accumulations peuvent atteindre une telle importance
qu'elles provoquent dans certaines installations industrielles
l'occlu- sion des faisceaux d'echanges thermiques, exigeant leur
demontage,
leur decapage par des moyens mecaniques ou chimiques particuliere-
ment agressifs pour les metals, ou bien encore leur changement.
Ainsi, il s'est revele comme une necessite fondamentale d'empecher ou
de reduire a l'extreme la formation d'incrustations minerales de
tartres sur les surfaces de transferts thermiques d'appareillages ou
d'installations industrielles ou domestiques, -tels que par exemple
les echangeurs thermiques, les chaudieres de production d'water chaude
ou
de vapeur d'water, les turbines a vapeur, les pompes et les conden-
seurs de vapeurs, les chaudieres de distillation d'water de mer, les
evaporateurs, les conditionnements d'air, de telle sorte que lesdites
surfaces de transferts thermiques fonctionnent de maniere efficace et
economique grace au maintien de leur coefficient d'echange thermique
et qu'elles disposent ainsi d'une duree de vie prolongee.
L'homme de l'art a recherche, et ce depuis longtemps, tous les
adjuvants qui pourraient jouer un role efficace et determinant
d'inhibition a l'egard des incrustations minerales, par leur introduc-
tion dans les water ou les milieux aqueux.
De nombreux adjuvants ont deja ete proposes pour jouer ce role
d'inhibiteur par leur introduction dans le milieu aqueux a traiter,
avant que celui-ci ne subisse une variation volontaire de temperature.
La litterature specialisee cite, en abondance, des compositions
inhibi-
trices d'incrustations et de Precipitation, et eventuellement de cor-
rosion, par exemple celles dans lesquelles sont associes les derives
phosphoruss, tels que les polyphosphates et polyphosphonates, avec les
polycarboxylic acids comme l'polyacrylic acid et l'polymethacrylic
acid.
-3-2 476
Comme l'exprime le Brevet Francais N 02 116 139, si le 5 po 14 yphs 6
phates conduisent a la formation d'incrustations tendres et friables
qui peuvent etre facilement eliminees des surfaces de transferts
thermiques, les polycarboxylic acids ou leurs salts donnent des
incrustations dures et adherentes qu'il est plus difficile d'eliminer.
Bien plus, dans les procedes de traitement des water qui comportent un
apport de calories, les polyphosphates sont facilement hydrolyses a
chaud, leur action etant ainsi tres limitee C'est pourquoi ledit
Brevet Francais 2 116 139 propose d'utiliser comme composition
inhibitrice d'incrustations minerales, de l'
polymaleic anhydride
hydrolyse ayant un poids moleculaire compris entre 300 et 5000.
Toutefois, cette nouvelle composition inhibitrice presente des
inconve-
nients qui se manifestent tant au moment de sa production que lors de
son application industrielle En effet, la preparation de cette
composition inhibitrice d'incrustations minerales se fait par
polymeri-
sation de l'maleic anhydride dans un solvant organique qui est
generalement le toluene Ce solvant, toxique pour l'homme, exige des
conditions de securite importantes lors de sa mise en oeuvre indus-
trielle Outre ce fait, des que la polymerisation est achevee,
l'polymaleic anhydride obtenu est soumis a une separation par
distillation d'avec le toluene, qui malgre la qualite dudit moyen de
separation pourrait laisser en son sein des traces de ce solvant.
Malgre ces inconvenients, et dans le but de rendre plus efficace la
composition inhibitrice d'incrustations minerales a base d'polymaleic
anhydride hydrolyse, le Brevet Francais 2 223 308 decrit une
composition synergique antitartre comprenant en melange de l'anhy-
dride polymaleique precite et un polyacrylic acid ou polymethacry-
lic, ou encore leurs salts solubles dans le milieu aqueux Bien que
cette composition antitartre amelioree dispose simultanement d'un
pouvoir inhibiteur d'incrustations et d'un pouvoir dispersant des
tartres et des boues formes, elle est soumise aux memes aleas que la
composition precitee.
Enfin, d'autres compositions inhibitrices d'incrustations et de
precipi-
tation minerales a base de polymeres anioniques sont proposees dans
l'art anterieur Ainsi, les Brevets Americains 3 663 448 et 3 463 730
proposent l'utilisation d'agents polymeres ayant un poids moleculaire
compris entre 500 et 12 000 dans le but d'empecher d'abord le depot
-4 2544
2514 t 7 U d'incrustations adherentes sur les surfaces metalliques
d'echanges thermiques et ensuite la formation d'un trouble dans
l'water ou le milieu aqueux traite C'est dans cet esprit que le Brevet
Francais
2 415 079 decrit a son tour une composition inhibitrice d ' incrusta-
tions et de precipitation, constituee d'un polymere anionique a base
d'acrylamide dont le poids moleculaire est compris entre 500 et 12000,
a distribution asymetrique et bimodale, assurant cette double
fonction inhibitrice des incrustations et de precipitation Cette
distri-
bution asymetrique des poids moleculaires se compose d'au moins 60 %
de polymere dont le poids moleculaire est distribue entre 500 et 2000,
d'au moins 10 % de polymere dont le poids moleculaire est distribue
entre 4000 et 12000 et 'd'au plus 30 % de polymere dont le poids
moleculaire est distribue entre 2000 et 4000 Selon cette composition,
la fonction inhibitrice des incrustations est pratiquement
assuree par la fraction du polymere anionique dont le poids molecu-
laire est distribue entre 500 et 2000 tandis que la fonction inhibi-
trice de la precipitation est assuree par la fraction du polymere
anionique dont le poids moleculaire est distribue entre 4000 et 12000.
Mais, comme a pu le constater la Demanderesse, lors de nombreuses
experimentations de traitement des water et des milieux aqueux au
moyen de tels agents mixtes d'inhibition des incrustations et de
precipitation, lesdits agents constitues de polymeres anioniques
offrant une distribution bimodale et asymetrique de leur poids
moleculaire, n'apportent pas une efficacite aussi importante que
celle qui etait escomptee En d' autres termes, le caractere d' inhibi-
tion de precipitation pour la fraction du polymere de poids molecu-
laire distribue entre 4000 et 12000 n'est pas raisonnablement etabli
puisqu'il n'a pu etre experimentalement confirme De meme, le caractere
d'inhibition des incrustations pour la fraction du polymere de poids
moleculaire distribue entre 500 et 2000 se revele d'une efficacite
insuffisante en raison de l'apparition de depots incrustants sur des
surfaces de transferts thermiques quelques heures apres l'introduction
de la composition inhibitrice dans le milieu aqueux a traiter. Ainsi,
l'art anterieur propose des solutions qui, conduisant a la formation
d'incrustations dures ou de precipitations, ne sont pas
pleinement satisfaisantes, puisque les diverses compositions inhi-
bitrices des incrustations de tartre ou de precipitation au sein meme
-5 2514746
du milieu traite n'apportent pas l'efficacite souhaitee, c'est-a-dire
ne font que retarder les phenomenes qu'ils devraient combattre Des
lors, l'art anterieur n'apporte pas de veritable solution a ce
probleme de plus en plus frequent et important qu'est la formation
d'incrustations minerales sur les surfaces de transferts thermiques en
contact avec des water et des milieux aqueux, avec, comme consequence
ineluctable, une diminution progressive, mais rapide du coefficient
d'echange thermique de ces surfaces, qui impose des
conditions d'exploitation de plus en plus coiuteuses.
Devant la necessite economique et l'exigence technique de traiter les
water et les milieux aqueux pour maintenir les installations indus-
trielles ou domestiques, au niveau le plus eleve de la capacite
d'echanges thermiques, la Demanderesse, poursuivant ses recherches, a
trouve et mis au point un agent inhibiteur de la formation de tartre
et de precipitation des elements alcalino-terreux de haute efficacite
dans le traitement des water et milieux aqueux d'origines
industrielles et domestiques, possedant les qualites fondamentales
recherchees, tout en eliminant les inconvenients precites.
Selon l'invention, l'agent inhibiteur de la formation d '
incrustations et de la precipitation des elements alcalino-terreux en
solution, destine au traitement des water et des milieux aqueux en
contact avez des surfaces de transfert thermique, constitue par les
polymere'
et/ou copolymeres d'acryl-methacrylacidss et methacryliques, se carac-
terise en ce que cet agent inhibiteur est forme des seuls polymere'
et/ou copolymeres ayant une distribution des poids moleculaire:
symetrique et unimodale, centree sur un poids moleculaire moyer
d'environ 800, dont 100 % desdits poids moleculaires sont toujours
inferieurs a 1200 et 90 % au moins d'entre eux sont compris entre 40 (
et 1000.
Par la suite, les polymeres et/ou copolymeres d'acryl-methacrylacidss
e methacryliques seront indifferemment mentionnes sous cette
appellation ou bien le seront sous l'expression de polymeres et/ou
copolymere acryliques.
Comme cela a deja ete exprime, il est bien connu d'utiliser de.
polymeres et/ou copolymeres acryliques, de poids moleculaires large.
ment distribues, par exemple entre 500 et 20 000, comme agent.
inhibiteurs d'incrustations et de precipitation de matieres minerale.
-6 2514746
pour le traitement d'water ou de milieux aqueux subissant, lors
d'echanges thermiques, des variations importantes de temperature.
Ces polymeres et/ou copolymeres acryliques sont prepares selon les
procedes connus, par polymerisation radicalaire de l'acrylic acid en
presence de regulateurs de polymerisation tels que par exemple des
composes organiques a base d'hydroxylamine, et en presence
d'initiateurs de polymerisation tels que les peroxydes et les persels,
par exemple l'water oxygenee, le persulfate, etc, puis en operant
eventuellement une neutralisation complete ou partielle du
polymerisat.
Or, la Demanderesse, lors de recherches approfondies en vue d'abou-
tir a un traitement reellement efficaces des water industrielles ou
domestiques et autres liquides aqueux pour inhiber les incrustations
et precipitations de matieres minerales, a tente d'utiliser de tels
polymerisats comme agents inhibiteurs dans le traitement desdits
milieux aqueux et a observe que l'efficacite de tels agents etait
d'autant plus elevee que le poids moleculaire moyen des polymeres
et/ou copolymeres acryliques etait le plus faible possible Des lors,
en pratiquant de nombreuses experiences de traitement de milieux
aqueux, la Demanderesse a pu etablir que la seule fraction des
polymeres et/ou copolymeres acryliques qui possede les qualites
fondamentales d'un agent inhibiteur d'incrustations et de precipita-
tion des milieux aqueux soumis a des variations de temperature est
celle dont la distribution des poids moleculaires est unimodale et
symetrique, centree sur un poids moleculaire moyen d'environ 800, dont
100 % desdits poids moleculaires sont toujours inferieurs a 1200
et 90 % au moins sont compris entre 400 et 1000.
Ainsi, la Demanderesse a pu faire apparaitre le caractere selectif et
distinctif d'une telle fraction des polymeres et/ou copolymeres
acryli-
ques utilises comme agents inhibiteurs d'incrustations et
precipitation dans le traitement des milieux aqueux, et ce, par
rapport aux diverses fractions des memes polymeres proposees dans
l'art anterieur dont les distributions des poids moleculaires sont
infiniment plus larges, variant par exemple de 500 a 12000, et meme,
du -type
bimodale et asymetrique.
L'agent inhibiteur selon l'invention, forme des polymeres et/ou
copoly-
meres acrylique dont les poids moleculaires sont distribues, pour %
d'entre eux, entre 400 et 1200, destine a etre utilise pour le
-7 2514746
traitement de rmilieux aqueux en tant qu'inhibiteur d'incrustations e
de precipitation de matieres minerales d'origine alcalino-terreuses
peut par exemple etre isole et extrait de la solution qui resulte d,
la polymerisation de l'acrylic acid et/ou methacrylique selon le
procedes connus Des la fin de la polymerisation qui s'est pratique, en
presence des initiateurs et regulateurs bien connus de l'homme de
l'art, la solution aqueuse du polymerisat obtenu peut etre utilise tel
quel ou etre au moins partiellement neutralisee par un agen approprie
tel que l'sodium hydroxide, de potassium, d'ammoniur ou de zinc, ou
encore par une primary amine, secondaire oi tertiaire, aliphatic et/ou
cyclique, telles que, les ethanolamines
les ethylamines, la cyclohexylamine, la methylcyclohexylamine.
La solution aqueuse du polymerisat est ensuite traitee selon le
procedes connus de l'homme de l'art, par un solvant polaire ou pa un
melange de solvants polaires appartenant au groupe constitue pa le
Miethanol, l'Ethanol, le Propanol, le Butanol,l'isopropanol, l'Aceto
ne, le Tetrahydrofurane Des lors, il se produit une separation e: deux
phases: la phase aqueuse la plus dense contenant le fractions des
polymeres et/ou copolymeres acryliques indesirables c'est-a-dire
celles dont les poids moleculaires des polymeres sont e pratique
superieurs a 1200, est eliminee, tandis qu'est conservee I phase
aqueuse la moins dense comportant la majeure partie d solvant polaire
et la fraction de bas poids moleculaire des polymere et/ou copolymeres
acryliques constituant l'agent de traitement de
milieux aqueux selon l'invention.
Le solvant polaire est alors chasse par tout moyen connu de l'homm de
l'art, tel que par exemple la distillation, delivrant ainsi un liqueur
aqueuse de polymeres et/ou copolymeres acryliques contenar la fraction
du polymerisat constituant l'agent inhibiteur selon l'in
vention.
Il est egalement possible, et souhaitable dans certains cas, d'affine
encore la selection de la fraction des polymeres et/ou copolymere
acryliques en traitant a nouveau la phase aqueuse la moins dense
precedemment recueillie En pratique, il s'est revele interessant d
selectionner la fraction des polymeres et/ou copolymeres acrylique
dont la distribution des poids moleculaires est de preference compri E
entre L 00 et 1000 pour la totalite d'entre eux.
La phase aqueuse la moins dense contenant la fraction dus 5 14 ires
et/ou copolymeres acryliques selon l'invention peut etre utilisee sous
cette forme comme agent de traitement des milieux aqueux soumis a des,
variations de temperature pour inhiber les incrustations et la
precipitation des elements alcalino-terreux initialement en solution.
Mais elle peut egalement etre traitee par tout moyen connu de l'homme
de l'art pour en eliminer la phase liquide formee du melange de
solvant polaire et d'water, et isoler les polymeres et/ou copolymeres
acryliques sous la forme d'une fine poudre qui peut etre utilisee sous
cet autre aspect comme agent de traitement des milieux aqueux. La
temperature a laquelle s'effectue le traitement de selection de la
fraction de polymere et/ou copolymere acrylique n'est pas critique par
elle-meme, puisqu'elle influence le seul coefficient de partage En
pratique ce traitement de selection s'effectue a la temperature
ambiante, mais il n'est pas exclu de le realiser a des temperatures
plus elevees ou plus basses.
La determination du poids moleculaire des polymeres et/ou copoly-
meres d'acrylic acids et methacrylique, selon l'invention, se fait
selon la methode GPC, dite de permeation sur gel, bien connue de
l'homme de l'art, en milieu solvant tel que le tetrahydrofurane ou
en milieu aqueux.
Mais cette determination peut egalement se faire au moyen de la
mesure de la viscosite specifique desdits polymeres et/ou copolymeres.
Dans ce dernier cas la Demanderesse a pu etablir que la seule fraction
des polymeres et/ou copolymeres acryliques qui possede les
qualites fondamentales d'un agent efficace d'inhibition des incrusta-
tions et de la precipitation dans le traitement des milieux aqueux,
est celle dont la viscosite specifique est inferieure a 0,3.
La viscosite specifique des polymeres et/ou copolymeres acryliques,
qui est symbolisee par la lettre " " est determinee de la maniere.
suivante: On prepare une solution de polymere et/ou copolyinere
acrylique sous forme de salt sodium, par dissolution de 50 g sec du
polymere et/ou
-9 251 4746
copolymere dans un litre d'une solution d'water distillee contenant 60
g de sodium chloride Puis on mesure, avec un viscosimetre
capillaire place dans un bain thermostate a 250 C, le temps d'ecou-
lement d'un volume donne de la solution precitee contenant le polymere
et/ou copolymere acrylique alcalin, ainsi que le temps d'ecoulement du
meme volume de solution aqueuse de sodium chloride depourvue dudit
polymere et/ou copolymere Il est alors possible de definir la
viscosite specifique " " grace a la relation suivante: t temps
d'ecoulement de) ( temps d'ecoulement) (la solution de polymere) (de
la solution Na CI " = (temps d'ecoulement de la solution Na CI) Le
tube capillaire est generalement choisi de telle maniere que le temps
d'ecoulement de la solution de Na CI, depourvue de polymere et/ou
copolymere, soit d'environ 90 a 100 secondes, donnant ainsi
des mesures de viscosite specifique d'une tres bonne precision.
Enfin, l'agent inhibiteur de la formation d'incrustations et de la
precipitation des elements alcalino-terreux en solution, destine au
traitement des milieux aqueux en contact avec des surfaces de
transferts thermiques, est introduit dans les dits milieux a raison de
1 A 100 ppm et de preference de 4 a 20 ppm.
La portee et l'interet de l'invention seront mieux percus grace aux
exemples suivants
Exemple 1:
Cet exemple a pour but d'illustrer l'ensemble des experiences reali-
sees, en statique, par la Demanderesse, pour aboutir a la selection
de la fraction des polymeres et/ou copolymeres acryliques et methacry-
lic alcalins faisant l'objet de l'invention.
Les essais realises a cette intention l'ont ete par comparaison avec
des agents de traitement des water, appartenant a l'art anterieur,
ayant tous la reputation d'etre des inhibiteurs d'incrustations et de
precipitation et constituant l'environnement le plus proche de l'agent
de traitement selon l'invention.
-10-
-0 2514746
Les essais 1 a 4 concernent l'art anterieur tandis que l'essai 5,
illustre l'objet de l'invention.
Le premier essai (essai N'1) fait usage d'un agent de traitement des
water bien connu, constitue par un copolymere de l'acrylic acid et de
l'isopropyl acrylate dont la distribution des poids moleculaires est
asymetrique et unimodale, comprise entre 200 et 20 000 et centree
sur un poids moleculaire moyen 5000.
Le deuxieme essai (essai N 02) concerne l'usage d'un agent de
traitement des water, forme de 85 % en poids de sodium polyacrylate de
poids moleculaire moyen 1700 et de distribution comprise entre 500 et
2500, et de 15 % O en poids de sodium polyacrylate de poids
moleculaire moyen de 8000 et de distribution comprise entre 4000 et 12
000 Cet -essai met en oeuvre un agent pour traitement des
water, inhibiteur d'incrustations et de precipitation dont la composi-
tion precitee constitue une distribution des poids moleculaires
asymet-
rique et bimodale, telle que decrite dans le Brevet Francais
2 415 079.
Le troisieme essai (Essai N 03) s'interesse a l'usage d'un autre agent
de traitement des water, largement commercialise pour cette applica-
tion, constitue par un sodium polyacrylate, de poids moleculaire moyen
1700, mais dont les poids moleculaires sont distribues d'une maniere
asymetrique et unimodale entre 500 et 12 000, dont 70 % d'entre eux
sont compris entre 1200 et 12 000 et 30 % d'entre eux sont
compris entre 400 et 1200.
Le quatrieme essai (Essai N 04) concerne une fraction du sodium
polyacrylate decrit dans l'essai N 03, extraite au moyen d'isopropanol
selon le procede d'extraction selective precedemment decrit: cette
fraction, de poids moleculaire moyen 2200, dont la distribution des
poids moleculaires est comprise entre 1200 et 12 000, constituait la
fraction aqueuse la plus dense, tandis que la fraction aqueuse la
moins dense, objet de l'invention, representait l'agent de traitement
mis en oeuvre dans l'essai N 05.
Le dernier essai (essai N 05) concerne l'agent de traitement des water
objet de l'invention et fait usage d'un sodium polyacrylate de poids
moleculaire moyen d'environ 800, dont 100 % des poids de ses
-11molecules sont distribues d'une maniere symetrique et unimodale
entre
400 et 1200.
Pour chacun de ces essais, la Demanderesse a utilise de l'eai
industrielle de meme origine dont la teneur en salts alcalino-terreu:
et plus particulierement en calcium etait mesuree par formation de
complexes des ions Ca+, au moyen d'une solution titree de se disodium
de l'ethylenediaminetetraacetic acid, en milieu tampon ne a p H 10, en
donnant la valeur d'une durete en degre Francais T
(norme AFNOR NF-T 90 003).
Chaque essai a ete realise selon le meme mode operatoire qu comportait
les etapes suivantes: D'abord, introduction de 5 ppm (partie par
million) de l'agent d
traitement dans l'water industrielle a traiter.
Puis, mise en place dans un ballon de 1 litre, surmonte d'u
refrigerant, de 250 millilitres de l'water a traiter comportant
l'agent.
Ensuite, ebullition de cette water en presence de son agent, au moye
d' un chauffe ballon dont le thermostat est regle de maniere qt ladite
ebullition soit atteinte en trois minutes et qu'elle so
maintenue pendant 20 minutes.
Apres le temps d'ebulliton, refroidissement des 250 millilitres d'ea
jusqu'a 250 C, puis filtration sur papiers sans cendres pour elimine
le precipite forme lors de I 'ebullition.
Enfin, le filtrat obtenu est soumis a une nouvelle mesure de dure
exprimee en degre Francais TH Cette valeur constitue le 1
final, mesure apres ebullition en presence de l'agent de traitement.
Pour mesurer l'efficacite de l'agent de traitement des water, qu'
appartienne a l'art anterieur ou qu'il emane de l'invention,
demanderesse a tout d'abord effectue la mesure de la durete de l'e
industrielle avant qu'elle soit soumise a un quelconque traitement
cette durete exprimait le degre TH initial de l'water: il etait de 2
TH. -12- Afin de constituer une reference, un essai temoin a ee 5 'e
Si Zlf 4 qui consistait a faire subir a l'water industrielle un
traitement par ebullition en l'absence de tout agent de traitement des
water, selon le mode operatoire precite On mesurait alors sur le
filtrat, apres separation du precipite, la durete de l'essai temoin
apres l'ebullitio-
n, s'exprimant par le degre TH final temoin.
L'efficacite de chaque agent de traitement utilise dans les essais 1
a, etait alors mesuree au moyen de la formule suivante exprimee en
pourcentage: ( TH final apres ebullition) T}H final apres ebullition)
( avec agent traitement) t sans agent traitement) % efficacite = x 100
( TH initial water ( avant ebullition ) ( TH final apres ebullition)
sans agent traitement)
Les resultats acquis lors des essais avec les divers agents de traite-
ment de l'water ainsi que l'essai temoin sont consignes dans le
tableau suivant: l Agent de traitement * O Tl final A¦ % efficacite A¦
l Absence agent (temoin) A¦ 6,4 A¦ O A¦ A¦ Essai 1 A¦ 11,8 1 29 I A¦
Essai 2 A¦ 12,8 A¦ 34, 4 l A¦ Essai 3 i 13,4 1 37,5 l A¦ Essai 4 1
10,2 20,4 l I Essai 5 1 16,3 1 53,2 l 1 selon l'invention I Ainsi,
comme le revele ce tableau, l'agent de traitement des water selon
l'invention offre l'efficacite la plus forte, par comparaison avec les
agents de traitement de l'art anterieur parce qu'il maintient plus
longtemps en solution les salts alcalino-terreux.
-13 25 14746
Exemple N 02
Dans cet exemple, la Demanderesse a voulu comparer, en dynamique,
l'efficacite de l'agent de traitement des water selon l'invention, par
comparaison avec un agent inhibiteur d'incrustations et de precipita-
tion appartenant a l'art anterieur, tel celui decrit dans le Brevet
Francais N 12 415 079 La composition preferentielle dudit agent selon
l'art anterieur comportait 85 % en poids d'un sodium polyacrylate de
poids moleculaire moyen 1700, de distribution comprise entre 500 et
2000 et 15 % en poids de sodium polyacrylate de poids moleculaire
moyen 8000 de distribution comprise entre 4000 et 12000.
Pour ce faire, on a introduit 200 litres d'une water industrielle a
251TH dans un reacteur du type "grignard" en acier vitrifie, muni
d'une double enveloppe dans laquelle pouvait circuler a la demande un
fluide caloporteur ou frigoporteur Ce reacteur etait equipe d'un
agitateur dutype a ancre, tournant a la vitesse de 25 tours par
minute, d'un thermostat reglant la temperature du milieu a 650 C + ou
C et d'un serpentin en copper, de telle maniere que, seuls les
phenomenes d'inhibition des incrustations soient observes independam-
ment des effets de corrosion Ce serpentin, d'une longueur utile de
centimetres et d'un diametre externe de 12 millimetres, etait immerge
dans le volume d'water industrielle et etait chauffe pendant que S
'effectuait les essais comparatifs, au moyen de vapeur d'
water
sous une pression de 5 bars.
Dans un premier essai temoin, c'est-a-dire ne comportant aucun agent
de traitement, l'water industrielle, de meme origine et de meme
caracte-
ristiques que dans l'exemple 1, ( 250TH) etait placee dans le
reacteur, puis portee a la temperature de consigne de 651 C + ou 1 C
en 30 minutes. Des la fin de cette premiere Operation, on a insuffle
dans le serpentin en copper de la vapeur d'water sous une pression de
5 bars, tandis que l'water industrielle etait maintenue a la
temperature de consigne
precitee pendant le deroulement de l'operation.
_ 14 2514746
D'heure en heure, on a observe, au moyen d'un hublot, a la fois l'etat
de surface du serpentin chauffe et la water Au bout de 3 heures, on a
pu constater la presence d'un depot calcaire a la surface immergee du
serpentin de copper et l'apparition d'un trouble dans l'water. Dans un
deuxieme essai utilisant l'agent inhibiteur selon l'art anterieur, tel
qu'il a ete defini precedemment, l'water a traiter etait de meme
origine et de memes caracteristiques que dans
l'essai temoin.
On a alors introduit dans cette water industrielle qui etait a la
temperature de 20 'C, 5 ppm de matiere active dudit agent, exprime en
sodium polyacrylate Cette water etait ensuite portee a la temperature
de consigne de 650 C + ou * 10 C en 30 minutes. Des la fin de cette
operation, on a insuffle dans le serpentin en copper de la vapeur
d'water sous pression de' 5 bars, tandis que l'water industrielle
traitee etait maintenue a la temperature de
consigne precitee pendant le deroulement de l'operation.
D'heure en heure, on a observe a travers le hublot, a la fois l'etat
du serpentin chauffe et la water Au bout de 13 heures, on a pu
constater la presence d'un depot calcaire a la surface -immergee du
serpentin de copper, et l'apparition d'un trouble dans l'water On a pu
ainsi constater que l'agent inhibiteur selon l'art anterieur diminuait
tres notablement la vitesse de formation des incrustations, montrant
ainsi une bonne efficacite.
Dans un dernier essai, utilisant l'agent inhibiteur selon l'inven-
tion, c'est-a-dire un sodium polyacrylate de poids moleculaire moyen
800 et contenant 100 % de ses molecules inferieures a 1200, on a
introduit 5 ppm de cet agent (exprime en polyacrylate de sodium
polyacrylate) dans les 200 litres d'une water industrielle de meme
origine et de memes caracteristiques que dans les essais prece-
dents Cette water etait soumise aux memes conditions operatoires que
celles pratiquees dans les essais anterieurs Apres 24 heures
-15 22514746
de fonctionnement, il n'a pas ete possible d'observer un quel-
conque depot de calcaire a la surface immergee du serpentin de
copper, ni l'apparition d'une moindre turbidite.
Des lors, l'agent inhibiteur selon l'invention revelait une activi-
te nettement superieure a celle manifestee par l'agent inhibiteur
de l'art anterieur.
-16 25145 746
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1)Agent inhibiteur de la formation d'incrustations et de la precipita-
tion des elements alcalino-terreux, destine au traitement des water et
des milieux aqueux en contact avec des surfaces de transferts
thermiques, constitue par les polymeres et/ou copolymeres d'acrylic
acids et methacrylique, caracterise en ce que ledit agent inhibiteur
est forme des seuls polymeres et/ou copolymeres ayant une distribution
de poids moleculaires centree sur un poids
moleculaire moyen d'environ 800, dont 100 % desdits poids molecu-
laires sont toujours inferieurs a 1200 et 90 % au moins d'entre eux
sont compris entre 400 et 1000.
2) Agent inhibiteur d'incrustations et de precipitation selon la
revendication 1, caracterise en ce que la distribution des poids
moleculaires desdits polymeres et/ou copolymeres est symetrique et
unimodale. 3) Agent inhibiteur d'incrustations et de precipitation
selon les
revendications 1 et 2 caracterise en ce que les polymeres et/ou
copolymeres constituant ledit agent sont partiellement neutralises.
4) Agent inhibiteur d'incrustations et de precipitation selon les
revendications 1 et 2 caracterise en ce que les polymeres et/ou
copolymeres constituant ledit agent sont totalement neutralises.
) Agent inhibiteur d'incrustations et de precipitation selon les
revendications 3 et 4 caracterise en ce que les polymeres et/ou
copolymeres sont neutralises au moyen de l'un au moins des sodium
hydroxides, de potassium, de zinc, des amines primaires,
secondaires et tertiaires, aliphatic ou cycliques.
6) Agent inhibiteur d'incrustations et de precipitation selon la
revendication 5 caracterise en ce que les amines primaires, secon-
daires ou tertiaires, aliphatic ou cycliques sont les ethano-
lamines, les ethylamines, la cyclohexylamine, la methylcyclohexyla-
mine.
-17 2 514746
7) Agent inhibiteur d'incrustations et de precipitation selon l'ur
quelconque des revendications 1 a 6 caracterise en ce que l
fraction des polymeres et/ou copolymeres d'
acrylic acids
methacrylique a une viscosite specifique inferieure a 0,3.
8) Agent inhibiteur d'incrustations et de precipitation selon l'ut
quelconque des revendications 1 a 7 caracterise en ce que
fraction des polymeres et/ou copolymeres d'acrylic acids methacrylique
est selectionnee en fin de polymerisation en milit aqueux, par
introduction d'au moins un solvant polaire dans solution aqueuse du
polymere et/ou copolymere et extraction pi
separation de la phase hydroorganique la moins dense.
9) Agent inhibiteur d'incrustations et de precipitation selon
revendication 8, caracterise en ce que le solvant polaire d'extra tion
de la fraction des polymeres et/ou copolymeres acryliques e le
methanol, l'ethanol, le propanol, le butanol, l'isopropanc
l'acetone et le tetrahydrofurane.
) Agent inhibiteur d'incrustations et de precipitation selon l'u
quelconque des revendications 1 a 9 caracterise en ce que le(
agent inhibiteur forme des polymeres -et/ou copolymeres est
solution aqueuse.
11) Agent inhibiteur d'incrustations et de precipitation selon l'u
quelconque des revendications 1 a 10 caracterise en ce que lei
agent forme des polymeres et/ou copolymeres se presente sous for
de poudre.
12) Agent inhibiteur d'incrustations et de precipitation selon
revendication 8 caracterise en ce que la phase hydroorganique moins
dense est a nouveau traitee par introduction d'au moins solvant
polaire, dans le but d'affiner la selection de la fract
des polymeres et/ou copolymeres acryliques et methacryliques.
13) Procede de traitement des water et des milieux aqueux en
d'empecher la formation d'incrustations minerales et de precipitat
caracterisee en ce que, selon l'une quelconque des revendication a 11,
l'agent inhibiteur est introduit dans lesdites water et lesc milieux
aqueux a raison de 1 a 100 parties par million et
preference a raison de L a 20 parties par million.
? ?
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