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Molecule
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iron oxide
(15)
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water
(11)
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OH
(8)
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iron
(7)
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strontium
(6)
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barium
(5)
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oxygen
(3)
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nitrate
(3)
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plumbite
(2)
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iron hydrate
(1)
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carbonate
(1)
[17][_]
sulfate
(1)
[18][_]
hydrogen
(1)
[19][_]
barium nitrate
(1)
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Ba-
(1)
[21][_]
nitrogen
(1)
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hydrogen peroxide
(1)
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Physical
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200 g
(6)
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25 g
(5)
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6,5 g
(2)
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29 g
(2)
[28][_]
48 % de
(2)
[29][_]
17 g
(2)
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10 N
(1)
[31][_]
5 N
(1)
[32][_]
7,7 g
(1)
[33][_]
300 g
(1)
[34][_]
31,8 g
(1)
[35][_]
1200 g
(1)
[36][_]
320 g
(1)
[37][_]
57,6 g
(1)
[38][_]
23,2 g
(1)
[39][_]
190 g
(1)
[40][_]
810 g
(1)
[41][_]
225 g
(1)
[42][_]
de 1,7 J
(1)
[43][_]
7,8 g
(1)
[44][_]
7,0 g
(1)
[45][_]
16 g
(1)
[46][_]
28 g
(1)
[47][_]
5,4 g
(1)
[48][_]
1,9 g
(1)
[49][_]
6,2 g
(1)
[50][_]
2,0 g
(1)
[51][_]
Generic
(11/ 36)
[52][_]
METAL
(9)
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oxide
(7)
[54][_]
salt
(6)
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nitrates
(4)
[56][_]
hydroxide alkali metal
(2)
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chlorates
(2)
[58][_]
perchlorates
(2)
[59][_]
cations
(1)
[60][_]
barium salt
(1)
[61][_]
iron oxides
(1)
[62][_]
chlorides
(1)
[63][_]
Gene Or Protein
(3/ 7)
[64][_]
Etre
(4)
[65][_]
DANS
(2)
[66][_]
FEO
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2514750A1
Family ID 1957416
Probable Assignee Central Glass Co Ltd
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE DE PREPARATION, PAR VOIE HUMIDE, DE FERRITE DE
STRUCTURE MAGNETOPLUMBITE, SOUS FORME DE PARTICULES FINES
Abstract
_________________________________________________________________
L'INVENTION CONCERNE UN PROCEDE DE PREPARATION DE PARTICULES FINES
D'UNE FERRITE AYANT LA STRUCTURE MAGNETOPLUMBITE.
SELON L'INVENTION, ON SOUMET G-FEO ET AU MOINS UN COMPOSE D'UN METAL
DIVALENT CHOISI DANS LE GROUPE CONSISTANT EN BA, SR ET PB A UN
TRAITEMENT HYDROTHERMIQUE DANS UNE SOLUTION ALCALINE AQUEUSE; LE
DESSIN JOINT MONTRE UNE MICROGRAPHIE ELECTRONIQUE DE PARTICULES EN
FORME DE PLAQUES HEXAGONALES D'UNE BA-FERRITE OBTENUE.
L'INVENTION S'APPLIQUE NOTAMMENT AUX MATERIAUX MAGNETIQUES COMPOSES ET
AUX SUPPORTS MAGNETIQUES D'ENREGISTREMENT.
Description
_________________________________________________________________
La presente invention se rapporte a un procede par voie humide pour la
preparation de particules fines et en
forme de plaques d'une ferrite ayant la structure de magneto-
plumbite. Dansle domaine recent des matieres magnetiques composees
comme les aimants plastiques sous forme de feuilles, par exemple, il y
a une demande croissante pour des particules fines et en forme de
plaqu E de ferrites De
meme, dans le domaine des supports magnetiques d'enregis-
trement, on donne souvent la preference aux particules de ferrite en
forme de plaquespar rapport aux particules en forme d'aiguille tandis
que le developpement d'une nouvelle methode d'enregistrement continuet
que les
domaines d'application des milieux ou supports d'enregis-
trement s'etendent.
Des ferrites ayant la structure magnetoplumbite.
sont connues, comme etant adaptees pour de tels usages.
Les composes typiques de ferrite de cette classe sont la Ba-ferritela
Srferrite, et la Pb-ferrite, et on sait
egalement que ces composes de ferrite forment des solu-
tions solides utiles les uns avec les autres Les conditions generales
pour les particules de ferrite en forme de plaques pour les usages ci-
dessus mentionnes comprennent les articles qui suivent: ( 1)
ferritisation complete;
( 2) distribution granulometrique etroite afin de se disper-
ser facilement et uniformement dans des matieres liquides ou
plastiques; ( 3) forme de particule reellement en plaque, avec un
rapport de l'epaisseur a la largeur tres faible; ( 4) dimension
granulometrique si petite que chaque particule de ferrite soit plus
petite ou presque equivalente a un seul domaine magnetique;et( 5)
aucune
distorsion mecanique.
On connait aussi bien les procedes par voie seche que par voie humide
pour la preparation de particules fines de ferrite ayant la structure
magnetoplmbite, mais a notre point de vue, un procede par voie humide
est mieux adapte qu'un procede par voie seche pour la preparation de
ferrites particulaires de cette classe, avec succes, pour atteindre
des proprietes favorables comprenant les
articles indiques ci-dessus.
Pour les procedes par voie humide pour la prepara-
tion des ferrites particulaires de la structure magne-
toplumbite, l'exemple le plus populaire sera la synthese
hydrothermique de la Ba-ferrite decrite dans les publi-
cations de demandes de brevet au Japon No 46 ( 1971)-3545 et 47 (
1972)25796 Dans ces procedes, on emploie, comme materiaux principaux,
soit un ironsalt trivalent ou la goethite c -Fe O OH et un barium salt
et, avec l'addition d'un alcali fort comme agent neutralisant, ces
materiaux sont soumis a un traitement hydrothermique dans un autoclave
pour obtenir une Ba-ferrite ayant la forme de particules fines
dispersees dans une solution alcaline Ainsi, il est caracteristique de
ces procedes d'utiliser soit un ironsalt trivalent ou un
oxide
iron hydrate comme source de iron dans la Ba-ferrite.
Cependant, d'un point de vue industriel,ces procedes conventionnels
par voie humide sont desavantageux parce qu'ils consomment des
quantites importantes de l'alcali, qui est un materiau relativement
couteux, parce qu'ils donnent,en sous-produit, des quantites
relativement importantes de salts non voulus et parce qu'il faut
effectuer un lavage elabore du produit avec consommation
de grandes water.
La presente invention a pour objet un nouveau procede par voie humide
de preparation de particules fines d'une ferrite ayant la structure
magnetoplumbite, lequel procede donne, aux particules de ferrite, des
proprietes physiques souhaitables et permet de reduire fortement la
consommation d'un alcali en comparaison aux procedes conventionnels
par voie humide ci-dessus decrits, en ameliorant l'efficacite lors de
la preparation industrielle
des particules de ferrite.
251475 O
Selon l'invention, on prepare des particules fines d'une ferrite ayant
la structure magnetoplumbite, en soumettant y -Fe 203 et au moins un
compose d'un metal divalent choisi parmi Ba, Sr et Pb, a un traitement
hydrothermique dans une solution alcaline aqueuse. De preference, le
traitement hydrothermique est effectue a des temperatures comprises
entre 80 et 3600 C et mieux entre 180 et 2600 C. Dans la presente
invention, il est possible d'utiliser soit de la magnetite Fe 304 ou
un oxide intermediaire entre la magnetite et l'hematite Fe 203,
exprime par la formule
(Fe O) Fe 203, o l'on a O C x &#x003C; 1, a la place de l'utili-
sation de ( Fe 203 comme matiere premiere Dans le cas o l'on utilise
de la magnetite ou un tel iron oxide intermediaire comme matiere
premiere, le procede selon l'invention debute en soumettant la
magnetite ou l'oxide de
iron intermediaire et le ou les composes ci-dessus mention-
nes de barium, de strontium et/ou de Iiomb a un traitement
hydrothermique dans une solution alcaline aqueuse en -
presence d'un agent oxydant Pendant ce traitement hydro-
thermique, Fe 304 ou (Fe O)x Fe 203 en dispersion dans la solution
aqueuse s'oxyde d'aboroxide en'y -Fe 203 par l'action
de l'agent oxydant present dans le systeme reactionnel.
L'oxydation se passera a la facon de la diffusion de l'oxygen dans
l'iron oxide solide, donc r Fe 203 donne par l'oxydation sera
initialement sous une forme particulaire presque inchangee par rapport
a la forme particulaire de l'iron oxide de depart Ce traitement
thermique continue afin de forcer Y-Fe 203 qui se forme a reagir avec
Ba, Sr et/ou Pb presents sous forme d'un ou plusieurs hydroxydes
dissous dans la solution alcaline Pendant ce stade de la
reaction hydrothermique, les particules de (-Fe 203 se-
dissolvent dans la solution alcaline, et il se produit ensuite une
precipitation des particules fines d'une ferrite
contenant Ba, Sr et/ou Pb, de la solution.
Le procede selon l'invention est avantageux par rapport auxprocedes
conventionnels par voie humide, en particulier sur lez points qui
suivent ( 1) La consommation de l'abali dans le procede est fortement
reduite, parce que dans ce procede, l'alcali est seulement consomme
pour neutraliser le ou les composes de
barium, strontium et/ou iomb.
( 2) Les quantites totales des salts sous-produits sont
considerablement plus faibles, parce que l'origine des salts
sous-produfts est limitee a la neutralisation du ou des composes de
metal divalent et 43 a decomposition de l'agent oxydant que l'on
utilise dans le cas de la formation de
1-Fe 203 par oxydation d'un oxide inferieur de iron.
( 3) Le lavage du produit peut etre accompli avec une meilleure
efficacite et avec une reduction considerable
de la water de lavage.
( 4) Les particules de ferrite sont obtenues sous une forme de
particules en forme de plaquessuffisamment minces, et il est possible
de diminuer le rapport de l'epaisseur a la largeur des particules de
ferrite En outre, il est devenu facile de controler la dimension des
particules de ferrite en controlant la dimension des particules de
l'iron oxide employe comme matiere premiere.
La presente invention sera mieux comprise, et d'autres buts,
caracteristiques, details et avantages de celle-ci
apparaitront plus clairement a la lecture de la description
explioetive qui va suivre faite en reference aux dessins schematiques
annexes donnes uniquement a titre d'exemple illustrant plusieurs modes
de realisation de l'invention, et dans lesquels: la figure 1 est une
micrographie electronique de particules en forme de plaqueshexagonale
d'une Ba-ferrite obtenue par 1 un procede selon l'invention la figure
2 est une micrographie electronique de particules en forme de
plaqueshexagonalesd'une Ba-Sr-ferrite
obtenue par un procede egalement selon l'invention.
Dans la presente invention, l'iron oxide comme matiere premiere
principale est choisi parmi '4 Fe 203 *Fe 304 et les oxydes
intermediaires exprimes par la formule generale (Fe O Fe 2 o 3 o l'on
a O &#x003C;x &#x003C; 1 (Si x est egal al,0, cette formule generale
represente la magnetite Fe 304)
C'est une caracteristique importantede l'invention.
Tant que cette condition peut etre remplie, aussi bien les iron oxides
se presentant naturellement que les oxydes synthetiques de iron sont
utiles dans l'invention Dans chaque cas, l'iron oxide de depart doit
etre sous une
forme finement subdivisee, mais il n'y a pas de restric-
tion particuliere en ce qui concerne la particules de l'iron oxide de
depart, donc on peut utiliser aussi bien des particules en forme
d'aiguillesou des particules
generalement en forme de globules Du point de vue reactivi-
te, il est souhaitable d'utiliser des particules d'iron oxide de haute
purete et de petite dimension Comme materiau secondaire, on utilise un
compose de barium, un compose de strontium ou un compose de plomb ou
un melange de ceux-ci, selonla composition de la ferrite voulue de
structure magnetoplumbite Le choix du materiau secondaire parmi les
composes inorganiques de barium, de strontium et de plomb est fait
principalement en considerant la solubilite, dans l'water, aux
temperatures employees dans le traitement hydrothermique selon 1 '
invention Usuellement, il est approprie de faire un choix parmi les
chlorides, nitrates et hydroxydes, et il n'est pas adapte d'utiliser
un sel de faiblsalt solubilite comme un carbonate ou un sulfate. Pour
la proportion du ou des composes de barium, de strontium et/ou de
plomb,a l'iron oxide comme matiere premiere principale, il est
preferable que le rapport molaire de Fe 203 donne par la matiere
premiere principale au total de Ba O, Sr O et Pb O donne par la
matiere secondaire,
se trouve entre 4 et 6 et mieux entre 5 et 6.
En ce qui concerne l'alcali dans ce procede, il est usuel d'utiliser
un hydroxyde d'uhydroxide alkali metal comme la soude ou la potasse De
preference, la concentration de l'alcali dans la solution alcaline
aqueuse est ajustee de
facon que la concentration de l'alcali libre apres neutra-
lisation du ou des composes de metal divalent soit comprise entre 0,01
et 10 N, et mieux entre 0,05 et 5 N quand on
utilise de la suude qui sera la plus pratique.
Le traitement hydrothermique formant la ferrite selon la presente
invention est effectue de preference a des temperatures comprises
entre 80 et 360 WC et mieux entre 180 et 260 WC Quand on emploie Fe
304 ou (Fe O Fe 203 (O &#x003C; x &#x003C; 1), comme iron oxide de
depart, le traitement hydrothermique initial pour l'oxydation de l'
iron oxide
de depart peut etre effectue sensiblement auimemes tempera-
tures. Pour l'agent oxydant necessaire quand on emploie Fe 304 ou (Fe
O)x Fe 203 (O &#x003C; x &#x003C; 1), comme iron oxide de depart, on
peut choisir presque librement parmi les agents oxydants inorganiques
populaires comme les chlorates, les perchlorates, les nitrates,
hydrogen et l'oxygen gazeux Quand on emploie du barium nitrate,
de strontium ou de plomb comme materiau secondaire ci-
dessus mentionne, il est possible d'utiliser egalement ce nitrate
comme agent oxydant sans addition d'un agent oxydant different. Le
procede de la presente invention sera illustre par les exemples qui
suivent, mais il est inutile de dire que le cadre de l'invention n'est
pas limite a ces exemples*
EXEMPLE 1.
Dans cet exemple, on a introduit, dans un autoclave equipe d'un
agitateur, 25 g de Fe 304 de qualite reactif 7,7 g de Ba (NO 3)2, 6,5
g de Na OH et 200 g d'water On a chauffe le systeme reactionnel dans
l'autoclave et on l'a maintenu a 2400 C pendant cinq heures Ensuite,
on a laisse le systeme reactionnel refroidir naturellement, et le
composant solide du melange ayant reagi a ete separe de la solution
alcaline par filtration, puis lave avec de l'water et seche On a
obtenu par suite 29 g de cristaux fins ayant une couleur brun Atre Par
analyse de diffraction des rayons X et observation au microscope
electronique, on a pu confirmer que le produit cristallin etait des
cristaux en forme de plaqueshexagonale de Ba-ferrite Ba O 5,7 Fe 203
ayant la structure magnietoplumbiteo Les cristaux de Baferrite avaient
une dimension moyenne de particules de 15 "
La figure 1 est une micrographie electronique de la Ba-
ferrite obtenue dans cet exemple.
EXEMPLE 2.
Pour preparer Fe 304 pour ureutilisation dans un
procede selon l'invention, on a introduit, dans un auto-
clave equipe d'un agitateur, 300 g de cd-Fe 203 vendu comme une
matiere industrielle pour les ferrites, 31,8 g de poudre
de iron et 1200 g d'une solution aqueuse a 48 % de Na OH.
Apres remplacement de l'air dans l'autoclave par de l'nitrogen gazeux,
on a chauffe le systeme reactionnel a C et on l'y a maintenu pendant
trois heures Ce procede
a donne 320 g de Fe 304.
Ensuite, on a introduit, dans un autoclave equipe
d'un agitateur, 200 g de Fe 304 prepare par le procede ci-
dessus, 57,6 g de Ba C 12, 23,2 g de Na C 103, 190 g d'une solution
aqueuse a 48 % de Na OH et 810 g d'water et on les a soumis a une
reaction hydrothermique a 240 C pendant cinq heures puis on a laisse
refroidir naturellement Le composant solide du melange ayant reagi a
ete separe de la solution alcaline par filtration, lave avec de
l'water et seche pour obtenir 225 g de cristaux brunatres et fins, que
l'on a confirme comme etant des cristaux en forme de plaques
hexagonales
de Ba-ferrite Ba O 5,7 Fe 203 ayant la structure magnetoplumbite.
Les cristaux de Ba-ferrite avaient une dimension moyenne
de particules de 1,7 J,.
EXEMPLE 3.
Dans un four electrique, on a chauffe Fe 304 de qualite reactif a 220
C pendant deux heures puur subir une oxydation a l'air, et par suite,
il s'est transforme
en un oxide superieur exprime par (Fe O)O 63 Fe 203.
Ensuite, on a introduit 25 g de l'iron oxide ainsi obtenu, 7,8 g de
Ba(N 03)2, 6,5 g de Na OH et 200 g d'water, dans un autoclave equipe
d'un agitateur et on a soumis a une reaction hydrothermique a 240 C
pendant cinq heures Le produit solide de cette reaction pesait 29 g a
l'etat sec et on a pu confirmer que cetaient des cristraux en forme de
plaques hexagonales de Ba-ferrite Ba O 5,7 Fe 203 ayant la structure
magnetoplumbite Les cristaux de Ba-ferrite avaient une dimension
moyenne de particules de 1,8 p.
EXEMPLE 4.
Dans un four electrique, on a chauffe Fe 304 de qualite reactif a 220
C pendant quinze heures pour subir une oxydation a l'air et par suite,
il s'est totalement transforme en y-Fe 203 Ensuite, on a introduit 25
g de ce X-Fe 203, 7,0 g de Ba C 12, 16 g de Na OH et 200 g d'water,
dans un autoclave equipe d'un agitateur et on a soumis a une reaction
hydrothermique a 230 C pendant cinq heures Le produit solide de cette
reaction pesait 28 g a l'etat sec et on a pu confirmer que c'tait des
cristaux en forme de plaqueshexagonal E de Ba-ferrite Ba O 5,7 Fe 203
ayant la structure magnetoplumbite Les cristaux de Ba-ferrite
avaient une dimension moyenne de particules de 1,7)J.
EXEMPLE 5.
Dans cet exemple, on a introduit 25 g de Fe 304 de qualite reactif,
5,4 g de Ba(N 03)2, 1,9 g de Sr(N 03)2, 17 g de Na OH et 200 g
d'water, dans un autoclave equipe d'un agitateur et ona soumis a une
reaction hydrothermique a 250 C pendant cinq heures Par analyse de
diffraction des rayons X, analyse chimique et observation au
microscope electronique, on a pu confirmer que le produit solide de
cette reaction etait des cristaux en forme de plaques hexagonalesd'une
ferrite ayant la structure magnetoplumbite et exprimee par (Bao,7 Sr
0,3)0 5,6 Fe 203 Les cristaux de ferrite avaient une dimension moyenne
de particules de 1,9 Aj La figure 2 est une micrographie electronique
de la
ferrite obtenue dans cet exemple.
EXEMPLE 6.
Dans cet exemple, on a introduit 25 g de Fe 304 de qualite reactif,
6,2 g de Ba(N 03)2, 2,0 g de Pb(N 03)2, 17 g de Na OH et 200 g d'water
dans un autoclave equipe d'un agitateur et on a soumis a une reaction
hydrothermique a 250 C pendant cinq heures On a pu confirmer que le
produit solide de cette reaction etait des cristaux en forme de
plaqueshexagonalesd'une ferrite ayant la structure magneto-
plumbite et exprimee par (B ?b 0,2)0 5,7 Fe 203 Les cristaux de
ferrite avaient une dimension moyenne de particules de 2,0 "
Claims
_________________________________________________________________
R E V E N D I C A T I O NS
1 Procede de preparation de particules fines d'une ferrite ayant la
structure magnetoplumbite, caracterise en ce qu'il comprend l'etape de
soumettrey-Fe 203 et au moins un compose d'un metal divalent choisi
dans le gruupe consistant en Ba, Sr et Pb, a un traitement
hydrothermique
dans une solution alcaline aqueuse.
2 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que le
traitement hydrothermique precite est accompli a
des temperatures comprises entre environ 80 et environ 360 C.
3 Procede selon la revendication 2, caracterise en ce que le
traitement hydrothermique precite est accompli a des temperatures
comprises entre environ 180 et environ
2600 C.
4 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que le compose
precite d'un metal divalent est choisi dans
le groupe consistant en chlores, nitrates, et hydroxydes.
Procede selon l'une quelconque des revendications
1,2 ou 4, caracterise en ce que l'etape precitee de traitement
hydrothermique comprend une sous-etape consistant a soumettre un iron
oxide exprime par la formule (Fe O)x Fe 203, o O &#x003C; x 1, et le
compose precite d'un metal divalent dans une solution alcaline aqueuse
en presence d'un agent oxydant de facon que ledit iron oxide soit
oxide eny-Fe 2 03, ladite sous-etape etant accomplie comme
stade initial de ladite etape de traitement hydrothermique.
6 Procede selon la revendication 5, caracterise en
ce que le traitement hydrothermique precite dans la sous-
etape precitee est accompli a des temperatures comprises
entre environ 80 et environ 360 C.
7 Procede selon la revendication 5, caracterise en ce que l'agent
oxydant precite est choisi dans le groupe consistant en chlorates,
perchlorates, nitrates,
hydrogen peroxide et oxygen gazeux.
8 Procede selon la revendication 5, caracterise en ce que le compose
precite d'un metal divalent comprend un nitrate, ledit nitrate etant
egalement utilise comme agent oxydant. 9 Procede selon la
revendication 1, caracterise en ce que la proportion de Y-Fe 203 au
compose precite d'un metal divalent est telle que le rapport molaire
de Fe 203 dans le systeme reactionnel au total de Ba O, Sr O et Pb O
donne
par ledit compose soit compris entre 4:1 et 6:1.
Procede selon la revendication 9,caracterise en ce que le rapport
molaire preciteest compris entre 5:1 et 6:1. 11 Procede selon la
revendication 1, caracterise en ce que la solution alcaline aqueuse
est une solution
d'un hydroxyde d'uhydroxide alkali metal.
? ?
Display vertical position markers.<br/><br/>This option will display
the relative positions of currently selected key terms within the full
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within it that fit into these categories.
The specific items found are listed within the category headings.
Click the section header to open that section and view all the
identitfied items in that section.
If you click the checkbox all items in that section will be
highlighted in the publication (to the right).
The best thing to do is to experiment by opening the sections and
selecting and unselecting checkboxes.
10. The main output window contains the publication full text (or part
thereof if selected).
11. The Tools section contains tools to help you navigate the
"discovered" (highlighted) items of interest.
The arrows and counter let you move through the highlighted items
in order.
12. Other tools include a "Preview" option [ [preview.png] ] and the
ability to mark the relative locations of highlighted items by
using the "Marker" option [ [marker.png] ].
Try these out to best understand how they work, and to discover if
they are of use to you.
13. Items selected from the menu on the left will be highlighted in
the main publication section (here in the middle of the screen).
Click them for further information and insights (including
chemical structure diagrams where available).
14. Please experiment with TextMine - you cannot make any permanent
changes or break anything and once your session is closed (you've
log out) all your activity is destroyed.
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or queries at: [email protected]
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