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[5][_]
Molecule
(43/ 147)
[6][_]
NOX
(22)
[7][_]
nitrogen
(12)
[8][_]
Br
(11)
[9][_]
hydrogen
(11)
[10][_]
Cl
(9)
[11][_]
CO
(7)
[12][_]
copper
(5)
[13][_]
ethanol
(5)
[14][_]
Hg
(4)
[15][_]
cobalt
(4)
[16][_]
CONH
(4)
[17][_]
COO
(4)
[18][_]
phenylene-diamine
(4)
[19][_]
malonodialdehyde
(4)
[20][_]
CH3
(3)
[21][_]
Et
(3)
[22][_]
SEMI
(2)
[23][_]
CO2H
(2)
[24][_]
NO2
(2)
[25][_]
DES
(2)
[26][_]
COH
(2)
[27][_]
chlorine
(2)
[28][_]
COR
(2)
[29][_]
acetate
(2)
[30][_]
COOCnH2n+1
(1)
[31][_]
CONH2
(1)
[32][_]
CF
(1)
[33][_]
phthalocyanine
(1)
[34][_]
CHR
(1)
[35][_]
habi
(1)
[36][_]
chlor
(1)
[37][_]
chloroform
(1)
[38][_]
methanol
(1)
[39][_]
aluminium
(1)
[40][_]
tungsten
(1)
[41][_]
oxygen
(1)
[42][_]
copper diacetate
(1)
[43][_]
dimethyl-o-phenylene-diamine
(1)
[44][_]
sodium
(1)
[45][_]
acetic acid
(1)
[46][_]
malonaldehyde
(1)
[47][_]
ethylmalonaldehyde
(1)
[48][_]
CFI
(1)
[49][_]
Physical
(44/ 64)
[50][_]
1000 ppm
(4)
[51][_]
20 minutes
(4)
[52][_]
250 ml
(3)
[53][_]
10 ppm
(3)
[54][_]
100 ppm
(3)
[55][_]
5 x 10 12 ampere
(3)
[56][_]
12 ampere
(2)
[57][_]
de 5 mm
(2)
[58][_]
7 x 1012 ampere
(2)
[59][_]
10 minutes
(2)
[60][_]
109 ampere
(2)
[61][_]
5 x 10 1 ampere
(2)
[62][_]
2 M
(1)
[63][_]
59 g
(1)
[64][_]
100 ml
(1)
[65][_]
48 g
(1)
[66][_]
27,8 g
(1)
[67][_]
350 ml
(1)
[68][_]
500 ml
(1)
[69][_]
200 ml
(1)
[70][_]
5,51 g
(1)
[71][_]
25 mm
(1)
[72][_]
de 76 mm
(1)
[73][_]
de 10 m
(1)
[74][_]
10-4 Pa
(1)
[75][_]
de 15 volts
(1)
[76][_]
4 Pa
(1)
[77][_]
de 7 x 10 12 ampere
(1)
[78][_]
de 15 minutes
(1)
[79][_]
10 l
(1)
[80][_]
10 ampere
(1)
[81][_]
30 minutes
(1)
[82][_]
de 30 minutes
(1)
[83][_]
de 8 x 10 10 ampere
(1)
[84][_]
45 %
(1)
[85][_]
de 5 x 10 12 ampere
(1)
[86][_]
de 1011 ampere
(1)
[87][_]
13,9 g
(1)
[88][_]
0,1 M
(1)
[89][_]
de 13,6 g
(1)
[90][_]
de 19,8 l
(1)
[91][_]
2 x 10 11 ampere
(1)
[92][_]
1010 ampere
(1)
[93][_]
de 1 micrometre
(1)
[94][_]
Generic
(14/ 32)
[95][_]
metal
(6)
[96][_]
cation
(5)
[97][_]
macrocycle
(3)
[98][_]
salt
(3)
[99][_]
MACROcyclic nitrogen
(2)
[100][_]
oxides
(2)
[101][_]
dialdehyde
(2)
[102][_]
ether
(2)
[103][_]
diamine
(2)
[104][_]
hydrocarbons
(1)
[105][_]
alkali metal salt
(1)
[106][_]
alkali metal
(1)
[107][_]
halogens
(1)
[108][_]
acid
(1)
[109][_]
Gene Or Protein
(9/ 20)
[110][_]
Etre
(10)
[111][_]
Cou
(3)
[112][_]
DANS
(1)
[113][_]
Rela
(1)
[114][_]
Est Gene
(1)
[115][_]
HR 1
(1)
[116][_]
Sii
(1)
[117][_]
Mln
(1)
[118][_]
Nte
(1)
[119][_]
Substituent
(8/ 15)
[120][_]
methyl
(6)
[121][_]
nitro
(2)
[122][_]
4,5-dimethyl
(2)
[123][_]
4,5-dimethyl-o-phenylene
(1)
[124][_]
1e-2-carboxyethyl
(1)
[125][_]
2-nitro
(1)
[126][_]
azo
(1)
[127][_]
2-carboxy
(1)
[128][_]
Disease
(3/ 4)
[129][_]
Tic
(2)
[130][_]
Inflammation
(1)
[131][_]
Agita
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2517473A1
Family ID 2111054
Probable Assignee Nat Res Dev
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title ELEMENT A PELLICULE SEMI-CONDUCTRICE POUR LA DETECTION DE
GAZ, ET COMPOSE MACROcyclic nitrogen POUR CETTE PELLICULE
Abstract
_________________________________________________________________
A gas sensor element comprising a film of a semiconducting compound of
formula I supported by a non-conductive substrate, the film being
disposed between conductors for supplying a current to the film and
withdrawing a current therefrom. I in which: M represents 2H, Mn, Fe,
Co, Ni, Cu, Hg, Cd, Pb, Pt or Pd; R1 represents H, CH3, Cl, Br, I, CN,
CO2H, COOCnH2n+1, CONH2 or NO2; R2 represents H or CH3; and R3a and
R3b, which may be identical or different represent H, NO2, Cl, CO2H or
CH3; provided that when M represents cobalt at least one of R1, R2,
R3a and R3b is other than hydrogen.
ELEMENT A PELLICULE SEMI-CONDUCTRICE POUR LA DETECTION DE GAZ, ET
COMPOSE MACROcyclic nitrogen POUR CETTE PELLICULE.
UNE PELLICULE, SUR UN SUBSTRAT NON CONDUCTEUR, EST DISPOSEE ENTRE DES
CONDUCTEURS. LE COMPOSE FORMANT CETTE PELLICULE A POUR FORMULE:
(CF DESSIN DANS BOPI)
M: 2H, MN, FE, CO, NI, CU, HG, CD, PB, PT OU PD;R: H, CH, CL, BR, I,
CN, COH, COOCH, CONH OU NO;R: H, CH; R ET R: H, NO, CL, COH, CH;
LORSQUE M EST CO, L'UN AU MOINS DES R, R, R ET R REPRESENTE AUTRE
CHOSE QUE H.
UNE ELEVATION DU COURANT TRAVERSANT LA PELLICULE PERMET DE DECELER LA
CONCENTRATION DE CERTAINS GAZ.
Description
_________________________________________________________________
La presente invention concerne des semi-
conducteurs utiles dans des appareils comportant une mince
pellicule pour la detection de gaz.
Actuellement, des detecteurs de gaz, qui com-
portent des elements comprenant une mince pellicule de
phthalocyanine de copper semi-conductrice, dont la conducti-
vite electrique est augmentee par sorption d'un gaz comme NOX (ce qui
designe des oxydes deoxidesl'nitrogen,-notamment NO 2 et N 204 et
leurs melanges), exigent le chauffage des elements a des temperatures
elevees pour qu' une telle sorption soit reversible L'exposition
d'elements chauffes a des vapeurs inflammables, comme les hydrocarbons
en C 5, peut s'averer dangereuse en raison du risque d'inflammation,
et la duree de vie ou de service de l'element du detecteur peut etre
limitee en raison de l'attaque chimique subie
de la part de gaz tels que NOX.
Il vient d'etre trouve que l'on peut produire des elements, pour des
detecteurs de gaz comportant de minces pellicules semi-conductrices, a
partir de certains
composes qui permettent aux dispositifs detecteurs compor-
tant les elements de fonctionner a des temperatures rela-
tivement basses, dans certains cas meme aux temperatures ambiantes.
Selon la presente invention, un element pour detecteur de gaz est ou
comprend une pellicule d'un compose semi-conducteur de formule I, sur
un support forme par un substrat non conducteur, la pellicule etant
disposee entre des conducteurs destines a acheminer un courant a cette
pellicule, d'une part, et en provenance de celle-ci
d'autre part.
Dans la formule I R.ZR I Ri\M OR R 3/N X M represente 2 H, Mn, Fe, Co,
Ni, Cu,-Hg, Cd, Pb, Pt ou Pd R 1 represente H, CH 3, Cl, Br, I, CN, CO
2 H, COO Cn H 2 n+l, CONH 2 ou NO 2; R 2 represente H ou CH 3; et R 3
et R 3, qui peuvent etre identiques ou differents, re presentent
chacun H, NO 2, Cl, CO 2 H ou CH 3 etant bien entendu que,lorsque M
represente du cobalt, au moins l'un des symboles Rl, R 2, R 3 a et R b
represente autre
23 3
chose qu'un atome d'hydrogen.
Lorsque la pellicule doit etre tres sensible-
a de faibles proportions de gaz, on prefere generalement que l'effet
global des atomes ou substituants representes par R 1, R 2, R 3 a et R
b soit de donner des electrons Si R 1 represente un atome ou groupe
qui attire des electrons, a b par exemple Cl ou Br, au moins l'un des
symboles R et R qui sont generalement identiques, represente
habituellement un groupe methyl Cependant, lorsque l'on exige de la
pellicule qu'elle presente une reversibilite satisfaisante de
l'absorption de gaz a de fortes concentrations de ceux-ci, l'effet
global des atomes ou substituants est de preference celui d'une
attraction d'electrons, et l'on prefere donc
un substituant comme Br ou NO 2.
Generalement, on prefere, en raison de la facilite d'obtention, des
composes dans lesquels R 2 represente un
groupe methyl et R 1 un atome d'hydrogen.
Lorsque le symbole R represente NO 2, Br, Cl ou COO Et, le symbole R 2
represente habituellement un atome d'hydrogen, et au moins l'un des R
a et Rb, et typiquement
17473
chacun des Ra et R, represente habituellement H ou un
groupe methyl.
Les composes dans lesquels M represente 2 H, Cu ou Ni sont
particulierement interessants, et notamment les composes dans lesquels
au moins l'un des symboles R 3 et R 3 b represente CH 3, le symbole R
2 represente un atome d'hydrogen, le symbole R 1 represente CO 2 Et,
NO 2, Br, H ou CH 3, et le symbole M represente de l'hydrogen Lorsque
M represente Cu, on prefere fortement qu'aucun des symboles *R 1, R 2,
R 3 a ni R 3 b ne represente un groupe attirant des electrons. La
presente invention englobe egalement dans son cadre des composes de
formule I cidessus, decrits en eux-memes, a la condition que, lorsque
M represente Fe et a b que l'un des symboles R 3 et R 3, ou chacun de
ces symboles, represente un groupe methyl ou un atome de chlorine, R 1
represente autre chose qu'un atome d'hydrogen ou CH 3 lorsque M
represente Cu ou Ni, le symbole R 1 represente autre chose que Br; et
lorsque Ml represente 2 H, le symbole
R 1 represente autre chose que H ou Br.
On peut produire des composes non metalliques de formule I (dans
laquelle M represente 2 H) par reaction d'un compose de formule II R a
NH 2 3 Ni 12 avec un compose de formule III
R 2 CO CHR 1 COR 2
typiquement dans un solvant polaire comme l'ethanol, pourvu que R 1
represente autre chose qu'un groupe nitro Comme des composes de
formule III, dans laquelle le symbole R 1
represente un groupe nitro, par exemple 2-nitromalono-
dialdehyde, risquent d'exploser ou de detoner, on prefere generalement
traiter de tels composes II par un alkali metal salt de III, qui peut
exister sous la forme IV
A+ O C(R 2) C = C(N 02)COR 2 IV
dans laquelle A+ represente un ion de alkali metal.
Une fois prepare, le macrocycle I peut etre transforme en un complexe
de metal, par traitement a l'aide
d'un salt convenable du metal, tel qu'un acetate.
On obtient generalement des rendements un peu meilleurs en des
complexes de metal I lorsqu'on fait appel
a une reaction modele dans laquelle on fait reagir un com-
plexe de Il avec un metalsalt, par exemple un acetate, avec III,
generalement dans un solvant polaire En general,
des elements de detecteur comprennent un substrat non con-
ducteur, par exemple en verre ou saphir,comprenant des electrodes sous
forme de pellicules ayant une epaisseur qui, habituellement, est de
l'ordre d'un micrometre, d'un metal conducteur comme le copper, les
electrodes etant separees par une pellicule du compose I qui a,
generalement aussi,
approximativement la meme epaisseur que celle des electrodes.
On applique aux electrodes une difference de potentiel,
ce qui donne naissance au passage d'un courant qui est gene-
ralement continu et qui a habituellement une tres faible intensite,
par exemple 10 12 ampere Lors d'une absorption
de gaz par la pellicule, la conductivite augmente habituel-
lement tres fortement, et la variation de courant-est signa-
lee par voie visuelle ou auditive Lorsque la pellicule
libere le gaz sorbe, la conductivite et l'intensite du cou-
rant qui passe diminuent et le systeme peut etre concu de
maniere que le signal cesse ou bien continue Il n'est habi-
tuellement pas necessaire de maintenir l'element detecteur a une
temperature superieure a 400 C. Des detecteurs comprenant des elements
selon la presente invention sont particulierement utiles pour la
detection de gaz et vapeurs acceptant ou attirant des elec-
trons, notamment NO 2 et/ou N O et les halogens, par exemple
2 24
NOX (oxydes deoxidesl'nitrogen) dans les fumees de moteurs Diesel
produites par les machines dans les puits de mines De tels-
detecteurs sont utiles egalement, par exemple, pour la de-
tection de traces de NO 2 dans N 20.
La presente invention est illustree par les exemples suivants
Exemple 1
Compose A: (compose de formule I, dans laquelle R 3 a R 3 = CH 3; R 2
= H; R 1 = -CO 2 Et;
M = 211)
On acidifie jusqu'a p H 5, a l'aide d'acidchlor-
hydrique aqueux ( 2 M),59 g de tetraacetal tetraethylique
de 2-carboxyethylmalonodialdehyde (C 14 H 2806) On fait pas-
ser par extraction dans de l'ether( 5 x 100 ml) le malono-
dialdehyde substitue libere et, apres enlevement de l'etherdans un
evaporateur rotatif, on dissout le liquide rouge pale ( 29, 48 g) dans
de l'ethanol anhydre ( 250 ml) et l'on
ajoute la solution a 27,8 g de 4,5-dimethyl-o-phenylene-
diamine dans 350 ml d'ethanol anhydre On agite ce melange
reactionnel continuellement a l'obscurite durant 60 heures.
Une filtration donne un solide orange brillant, que l'on dissout
ensuite dans 500 ml de chloroform Apres avoir* concentre a 200 ml, une
lente addition de methanol produit
5,51 g du macrocycle A cristallin et pur.
Preparation de detecteurs a pellicule mince On utilise des lames de
verre pour microscope, de 76 x 25 mm, comme substrats sur lesquels on
prepare les pellicules On nettoie de facon poussee les lames avant de
les utiliser On enroule soigneusement autour des centres des lames de
76 mm de longueur, pour former des masques, des bandes de feuille
mince d'aluminium de 5 mm de largeur, et l'on depose du copper sous
vide sur une surface de la lame et de la feuille On retire ensuite les
bandes de feuille metallique, ce qui laisse deux electrodes de
copper
separees par un intervalle de 5 mm.
On applique sur les electrodes, par sublimation sous vide, le compose
A a etudier On revet en meme temps un certain nombre d'electrodes pour
garantir l'obtention d'un lot uniforme de pellicules L'epaisseur des
pellicules, mesuree a l'aide d'un microscope a interferences, est
dans tous les cas de l'ordre de 10 m.
Sorption et desorption de gaz On relie, au moyen de deux pinces
crocodile, les electrodesen copper de l'echantillon de pellicule
mince, prepare comme decrit ci-dessus, a deux fiches ou broches en
tungsten, comportant une jonction etanche du metal au verre, pour
l'alimentation en electricite d'une chambre a vide Pour garantir la
formation d'un bon contact electrique, on mesure la resistance
electrique entre chacune des pinces crocodile et une pince
supplementaire fixee temporairement quelque part sur chaque electrode
Lorsque les deux contacts ont ete verifies de cette facon et qu'ils
ont ete trouves satisfaisants, on fait dans la chambre un vide
correspondant
a environ 10-4 Pa.
On maintient les pellicules a la temperature ambiante et a
l'obscurite, et l'on applique dans chaque cas a la pellicule une
difference de potentiel de 15 volts,
obtenue a l'aide de piles seches On mesure avec un electro-
metre Keithley l'intensite du courant circulant dans la pel-
licule Les resultats obtenus sont donnes sous forme de variations du
courant que l'on observe lors d'une exposition
a diverses atmospheres ambiantes dans ces conditions.
Avant l'application de NOX aux pellicules, il est etabli que le
compose ne presente aucune reponse a de l'nitrogen sans oxygen; on
utilise donc ce gaz comme gaz de transport ou vehicule dans lequel on
injecte un volume mesure
de NOX lors de l'admission de l'nitrogen dans la chambre conte-
nant la pellicule etudiee, chambre qui a ete au prealable mise sous
vide On admet dans la chambre le melange nitrogen + NOX jusqu'a ce que
la press Ion y atteigne la pression
atmospherique On indique en parties par million ou millionie-
mes (ppm) les concentrations de NOX, et elles representent des limites
superieures estimees pour les concentrations reelles presentes La
concentration reelle de NOX indiquee a une valeur particuliere,
cependant, est constante pour
toutes les experiences.
Dans la plupart des cas, on applique a une pel-
licule NOX en trois concentrations, a savoir 10 ppm, 100 ppm et 1000
ppm, ce qui est chaque fois suivi par une mise sous vide avant
l'admission du gaz charge suivant Dans tous les cas, on fait dans la
chambre un vide correspondant a -4
environ 10 4 Pa apres chaque exposition, les temps d'exposi-
tion variant en fonction de la reponse.
Resultats obtenus Lorsqu'on admet de l'nitrogen, contenant 10 ppm de
NOX, dans la chambre contenant le detecteur a pellicule -12 laissant
passer un courant de 7 x 10 12 ampere, le courant augmentc avec une
inclinaison de courbe representative qui diminue progressivement en
une periode de 15 minutes jusqu'a -11 atteindre une limite superieure
d'environ 5 x 10 l ampere Apres 20 minutes de mise sous vide, le
courant revient a -12 7 x 1012 ampere, et l'on admet alors de
l'nitrogen contenant ppm de NOX; le courant augmente en une periode
d'environ 20 minutes, avec une inclinaison progressivement plus faible
de la courbe representative, jusqu'a une limite superieure -lu
de U 10 ampere Une mise sous vide durant 30 minutes en-
viron reduit l'intensite du courant a 7 x 10 12 ampere, et l'on admet
alors de l'nitrogen contenant 1000 ppm de NOX, ce qui conduit a une
augmentation de l'intensite de courant en une periode de 30 minutes,
avec diminution progressive de l'inclinaison de la courbe
representative, le courant -10 atteignant une limite superieure de 8 x
10 10 ampere
Exemple 2
Compose B: (compose de formule 1, dans laquelle R 3 a = R 3 = Hl; R 2
= 1 H; R 1 H M 1 = Cu)
On met une quantite donnee du complexe d'o-
phenylene-diamine de copper diacetate, insoluble, neces-
saire, en suspension dans une solution ethanolique agitee
contenant la quantite molaire double de malonodialdehyde.
Bien que les suspensions changent tres rapidemeent de cou-
leur, il convient de poursuivre durant 60 heures une agita-
tion vigoureuse a l'obscurite avant de separer par filtra-
tion le produit requis, que l'on obtient avec un rendement
de 40 a 45 %.
Le complexe est fortement colore, tres insoluble et il ne fond pas
audessous de 300 C Il peut etre purifie
par sublimation sous vide a 250 C, mais la vitesse de subli-
mation est lente.
On prepare des detecteurs en operant comme decrit a l'exemple 1, et
ils donnent des resultats identiques de conductivite lorsqu'on les
traite par NOX.
Exemple 3
Compose C: (Compose de formule I, dans laquelle a b;R HR 1 C
R 3 R 3 H; R 2 = H; R 1 CH 3;
M = Cu)
On prepare le compose C comme decrit a l'exem-
ple 2, sauf que l'on remplace le malorinodialdehyde par du
2methylmalonodialdehyde.
On prepare des detecteurs en operant comme de-
crit a l'exemple 1 et ils donnent des resultats de conducti-
vite identiques lorsqu'on les traite par NOX.
Exemple 4
Compose D: (Compose de formule I, dans laquelle R 3 a = R 3 = CH 3; R
2 = H; R 1 = H; M = Cu) On prepare le compose D comme decrit a
l'exemple
2, sauf qu'on remplace l'o-phenylene-diamine par la 4,5-
dimethyl-o-phenylene-diamine.
On prepare des detecteurs comme decrit a l'exem-
ple 1, et ils donnent des resultats da conductivite identi-
ques lorsqu'on les traite par NOX.
Exemple 5
Compose E: (Compose de formule I, dans laquelle Ra -Rb
R 3 =R 3 CH 3; R 2 = H; R 1 =C;
M = H)
On produit le compose E comme decrit a l'exemple 1, sauf qu'on utilise
le tetraacetal tetraethylique du
2-chloromalonodialdehyde plutot que 1e-2-carboxyethyl-
malonodialdehyde.
On prepare des detecteurs, comme decrit a l'exem-
ple 1, et ils donnent les resultats suivants de conductivite:
Resultats Lorsqu'on admet de l'nitrogen contenant 100 ppm de NOX dans
la chambre contenant la pellicule, laquelle laisse -12 passer un
courant de 5 x 10 12 ampere, le courant augmente avec une inclinaison
progressivement plus faible de la courbe representative, en l'espace
d'environ 10 minutes,
jusqu'a atteindre une limite superieure de 1011 ampere.
Une mise sous vide durant 10 minutes environ reduit l'in- -12 tensite
du courant a 5 x 10 12 ampere L'introduction d'
nitrogen
contenant 1000 ppm de NOX conduit ensuite en 20 minutes en-
viron a une elevation de l'amplitude du courant, dont l'in-
clinaison de la courbe correspondante diminue progressive-
ment, et le courant atteint une limite superieure d'environ -9 109
ampere Une mise sous vide durant 20 minutes environ
reduit a nouveau l'intensite du courant b 5 x 10 12 ampere.
Les detecteurs du present exemple sont moins sensibles que ceux des
exemples I a 4, mais ils liberent plus facilement
le melange NOX sorbe.
Exemple 6
Compose F: (Compose de formule I, dans laquelle a b R 3 a = R 3 = CH
3; R 2 = H; R 1 = NO 2;
M = 2 H)
Attention: Le 2-nitromalonodialdehyde est un
corps DETONANT ou EXPLOSIF, et IL NE DOIT PAS ETRE ISOLE.
On dissout 13,9 g du sodiumsalt du 2-nitro-
malonodialdehyde dans 250 ml d'ethanol contenant 0,1 M d'acetic acid
cristallisable On y ajoute une solution de 13,6 g de
4,5-dimethyl-ophenylene-diamine dans 250 ml d'ethanol On agite le
melange reactionnel continuellement a l'obscurite durant 60 heures On
obtient avec un rendement de 19,8 l le macrocycle voulu, sous forme
d'un solide rouge
vif tres insoluble, dont l'analyse donne, sans autre purifi-
cation, des resultats satisfaisants.
On prepare des detecteurs comme decrit a l'exem-
ple 1, et ils donnent des resultats de conductivite iden-
tic a ceux de l'exemple 5.
Exemple 7
Compose G: (Compose de formule I, dans laquelle R 12 R a = R 2: R 1 =
R 2 = R 3 a = R 5 = Il; M = 211) On prepare le compose comme decrit a
l'exemple 1, sauf que l'on utilise le tetraacetal tetraethylique du
malonodialdehyde au lieu du 2-carboxyethylmalonodialdehyde,
et l'o-phenylene-diamine a la place de la 4,5-dimethyl-o-
phenylene-diamine On prepare des detecteurs comme decrit a l'exemple
1, et ils donnent les resultats suivants de conductivite: Resultats
Lorsqu'on-admet de l'azo Le, contenant 10 ppm de NOX, dans la chambre
contenant le detecteur a pellicule, qui laisse passer un courant
d'environ 5 x 10 1 ampere, le courant augmente immediatement pour
parvenir a environ 2 x 10 11 ampere Une mise sous vide reduit
immediatement l'intensite du courant a 5 x 1012 ampere et l'admission
d'nitrogen contenant 100 ppm de NOX conduit a une augmentation
immediate de conductivite jusqu'a environ 1010 ampere Une mise sous
vide reduit a nouveau l'intensite du courant a x 10 12 ampere et
l'admission d'nitrogen contenant 1000 ppm de NOX eleve le courant a
environ 10-9 ampere Une mise -12
sous vide reduit immediatement le courant a 5 x 10 1 ampere.
Les detecteurs a pellicule du present exemple manifestent
ainsi a la fois une plus grande sensibilite et une libera-
tion plus facile de NOX sorbe, par rapport aux pellicules
des exemples precedents.
Exemple 8
Compose H: (Compose de formule I, dans laquelle R R 1 = R 2 = H; R 3 a
= R 3= CH 3;
M = 2 H)
On prepare le compose comme decrit a l'exemple 1
sauf qu'on utilise le malonaldehyde au lieu du 2-carboxy-
ethylmalonaldehyde.
On prepare des detecteurs comme decrit a l'exem-
ple 1, et ils donnent des resultats de conductivite iden-
tic a ceux decrits a l'exemple 7.
}sii 473 il
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1 Element pour detecteur de gaz, comprenant une pellicule d'un compose
semi-conducteur sur un support forme par un substrat non conducteur,
la pellicule etant disposee entre des conducteurs destines a acheminer
un cou- rant a la pellicule et en provenance de celle-ci, element
caracterise en ce que le compose semi-conducteur repond a la formule
I: R 1 dans laquelle: 1 FM represente 211, Mln, Fe, Co, Ni, Cu, Hg,
Cd, Pb, Pt ou Pd; R 1 represente H, Ci 13, Cl, Br, I, CN, C 02 H, COO
Cn H 2 n+l, CONH 2 ou NO 2; R 2 represente H ou CH 3; et
R 3 a et R 3 b, qui peuvent etre identiques ou differents, re-
presentent chacun 11, NO 2, Ci, C 02 H ou CFI 3; etant bien entendu
que, lorsque M represente du cobalt, au moins l'un des symboles R 1, R
2, R 3 a et R 3 b represente autre
chose qu'un atome d'hydrogen.
2 Element selon la revendication 1, caracterise
en ce que, dans la formule I, M represente 211.
3 Element selon l'une des revendications 1 et
2, caracterise en ce que, dans la formule I, R 1 represente
Br ou NO 2.
4 Element selon l'une quelconque des revendica-
ou NO 2 t ions prcdentes, caractris en c que R 2 rep rse nte due
l' hydrogen.
Element selon l'une quelconque des revendica- tions precedentes,
caracterise en ce que R 3 a est identique a b R 3
6 Element selon l'une quelconque des revendi-
cations precedentes, caracterise en ce que R 3 ou R 3 repre-
3 3
sente de l'hydrogen.
7 Element selon l'une quelconque des revendi-
cations precedentes, caracterise en ce que R 3 a ou R 3 b repre-
sente un groupe methyl.
8 Element selon l'une quelconque des revendi-
cations precedentes, dans lequel le symbole M represente 21 H, le
symbole RI 1 represente H ou NO 2, le symbole R 2 represente H et le
symbole R 3 a est identique au symbole R 3 b et represente
H ou CH 3.
9 Element selon l'une quelconque des revendi-
cations precedentes, caracterise en ce que l'epaisseur de
la pellicule est de l'ordre de 1 micrometre.
Compose utile dans des appareils comportant une pellicule fine pour la
detection de gaz, ce compose etant caracterise en ce qu'il repond a la
formule R. Ci I i" a\ Xag\ O dans laquelle: M represente 2 H, Mn, Fe,
Co, Ni, Cu, Hg, Cd, Pb, Pt ou Pd; R 1 represente H, CH 3, Cl, Br, I,
CN, C 0, C 2 H COO Cn H 2 n+l, CONH 2 ou NO 2; R 2 represente H ou CH
3; et
R 3 a et R b, qui peuvent etre identiques ou differents, re-
presentent chacun H, NO 2, Cl, C 02 H ou CH 13; etant bien entendu
que, lorsque M represente du cobalt, au moins l'un des symboles R 1, R
2, R 3 a et R 3 b represente autre chose que de l'hydrogen et que,
lorsque M represente Fe a et b et que l'un au moins des symboles R 3
et R 3 ou les deux, represente un groupe methyl ou un atome de
chlorine, le symbole R 1 represente autre chose que H ou CII 3;
lorsque le symbole M represente Cu ou Ni, le symbole R 1 represente
autre chose que Br; et lorsque le symbole M represente 2 H,
le symbole R 1 represente autre chose que Il ou Br.
11 Compose selon la revendication 10, caracte-
rise en ce que sa formule est encore definie par les stipula-
tions selon l'une quelconque des revendications 2 a 8.
12 Procede de detection d'un gaz ou d'une vapeur acceptant ou attirant
des electrons, procede caracterise en ce que la pellicule d'un element
selon l'une quelconque
des revendications 1 a 9 est exposee au gaz ou a la vapeur
cependant qu'une difference de potentiel est appliquee a
cette pellicule, ce qui provoque l'elevation du courant ar-
rivant a la pellicule et partant de celle-ci, cette augmen-
tation de l'intensite du courant faisant l'objet d'un signal.
? ?
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