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Molecule
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silicon nitride
(14)
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YTTRIUM oxide
(13)
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ALUMINIUM
(11)
[9][_]
silicon
(9)
[10][_]
nitrogen
(6)
[11][_]
carbon oxide
(6)
[12][_]
graphite
(4)
[13][_]
water
(3)
[14][_]
oxygen
(2)
[15][_]
aluminium nitride
(2)
[16][_]
magnesium
(1)
[17][_]
silicon oxynitride
(1)
[18][_]
hexane
(1)
[19][_]
heptane
(1)
[20][_]
aluminOn
(1)
[21][_]
silicon monoxide
(1)
[22][_]
iron
(1)
[23][_]
hydrochloric acid
(1)
[24][_]
Physical
(5/ 12)
[25][_]
10 %
(4)
[26][_]
1 micron
(3)
[27][_]
100 %
(2)
[28][_]
95 % de
(2)
[29][_]
de 0,5 micron
(1)
[30][_]
Generic
(4/ 10)
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nitride
(7)
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yttrium oxides
(1)
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silicon nitrides
(1)
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nobel gas
(1)
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Gene Or Protein
(1/ 3)
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Etre
(3)
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Chemical Role
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adjuvant
(1)
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Disease
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Tic
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2517665A1
Family ID 3863089
Probable Assignee Ceraver
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE DE FABRICATION D'UN MATERIAU FRITTE A BASE DE silicon
nitride, ET MATERIAU OBTENU PAR CE PROCEDE
Abstract
_________________________________________________________________
PROCEDE DE FABRICATION D'UN MATERIAU FRITTE A BASE DE silicon nitride
PAR FRITTAGE NATUREL EN PRESENCE D'UNE FAIBLE YTTRIUM oxide.
ON SOUMET A UNE NITRURATION INITIALE DE LA POUDRE DE silicon
ADDITIONNEE D'UN PEU DE POUDRES D'ALUMINIUM ET D'YTTRIUM oxide, ON
REBROIE LE MELANGE DE POUDRES nitride, LE MET EN FORME ET LE SOUMET AU
FRITTAGE.
APPLICATION A LA FABRICATION DE MATERIAUX RESISTANT A L'OXYDATION A
CHAUD.
Description
_________________________________________________________________
17065
Procede de fabrication d'un materiau fritte a base de silicon nitride,
et materiau obtenu par ce procede La presente invention concerne un
procede de fabrication d'un materiau fritte a base de silicon nitride,
par frittage naturel en presence d'une faible yttrium oxide.
Elle s'etend en outre a un materiau fritte obtenu par ce procede.
On a deja propose de fabriquer des objets a base de silicon nitride en
soumettant au frittage de la poudre de silicon nitride, additionnee
d'aides de frittage, tels que les yttrium oxides ou de
magnesium Mais la poudre de silicon nitride est un produit extre-
mement couteux, qu'il est difficile d'obtenir pur Pour effectuer un
frittage naturel, sans pressage a chaud, il faut partir d'une poudre
d'une grande finesse, qui est sensible a l'oxydation par l'oxygen de
l'air ou dissous dans l'water avec lequel elle est mise en presence au
cours du traitement L'oxydation de la poudre rend son frittage diffi-
cile ou meme impossible dans certains cas.
On a aussi propose dans la demande de brevet francais n O 2 353 503 de
fabriquer un silicon oxynitride et d'aluminium du type dit Si Al ON,
par nitruration et frittage d'un melange de poudres d'aluminium, de
silicon et d'alumine, avec formation d'un produit intermediaire,
broyage, puis melange de ce produit a l'etat pulverulent avec du
silicon nitride pulverulent, et une petite
quantite d'un adjuvant de frittage tel que la magnesie, et enfin frit-
tage de ce melange en un produit ceramique dense Un tel procede donne
apres nitruration un produit intermediaire tres difficile a rebroyer,
et ne procure pas un materiau fritte de composition proche de celle du
silicon nitride, mais riche en aluminium et contenant une quantite
notable d'oxygen.
La presente invention a pour but de procurer un procede simple de
fabrication d'un materiau fritte de composition proche de celle du
silicon nitride, a partir de matieres premieres peu couteuses, et
ne faisant intervenir que des operations relativement courtes.
Le procede selon l'invention est caracterise en ce que l'on soumet a
une nitruration initiale de la poudre de silicon, additionnee d'un peu
de poudre d'aluminium et d'yttrium oxide, puis
17665
2 -
en ce que l'on effectue le frittage du materiau nitride.
Il repond en outre de preference a au moins l'une des caracteris-
tic suivantes: On prepare le melange de poudres de silicon,
d'aluminium et d'yttrium oxide par mise en suspension des poudres dans
un solvant, puis
concentre la suspension par centrifugation et la seche.
On soumet la suspension dans le solvant a un broyage a l'aide de
billes d'alumine.
On effectue la nitruration initiale en presence d'un gaz riche en
nitrogen, additionne d'une petite carbon oxide.
L'carbon oxide est obtenu en effectuant la nitruration dans un
four de graphite.
On effectue la nitruration initiale par chauffage du melange de
poudres vers 13500 A 14000 C, pendant au moins 12 heures.
On soumet le melange de poudres nitride au broyage jusqu'a atteindre
une dimension moyenne de particules inferieure a 1 micron.
Le broyage est effectue en milieu aqueux a l'aide de billes d'acier.
L'invention s'etend en outre au materiau fritte obtenu par le procede
defini ci-dessus, comprenant de 90 a 100 % en poids de silicon nitride
et de O a 10 % en poids de aluminium nitride, ainsi que de 1 a 10 % en
poids d'yttrium oxide, ces quantites etant rapportees au
poids total de nitrides.
Il est decrit ci-apres, a titre d'exemples, des procedes de
preparation d'un materiau a base de silicon nitride selon l'inven-
tion.
EXEMPLE 1
On melange 83 parties en poids de poudre de silicon, 5 parties de
poudre d'aluminium et 12 parties de poudre d'yttrium oxide, par voie
humide dans un solvant tel que l'hexane ou 1 'heptane, par simple
delayage ou par passage dans un broyeur muni de billes d'aluminOn
obtient une barbotine que l'on concentre par centrifugation, puis que
l'on seche.
Le melange de poudres est introduit dans un four a induction en
graphite a atmosphere d'nitrogen que l'on porte a une temperature de
13500-1400 c C Du fait des parois en graphite, il apparait dans le gaz
170665
-3 - de nitruration une faible proportion de carbon monoxide, ce qui
permet d'accelerer la nitruration du melange de poudres grace a l'eva-
poration du silicon monoxide Si O forme a partir du film de silice
resultant de l'oxydation partielle du silicon.
Apres au moins 6 heures de nitruration a 13000-14500 C, la poudre
obtenue est devenue pratiquement insensible a l'water et aux acides.
Cette poudre est broyee en milieu aqueux a l'aide de billes d'acier
jusqu'a une grosseur moyenne de particules inferieure a 1 micron, et
voisine par exemple de 0,5 micron Elle est ensuite purifiee des traces
de iron introduites par le broyage par attaque a l'hydrochloric acid
dilue, lavee a l'water et sechee par essorage, puis
passage a l'etuve.
La poudre est ensuite mise en forme par les procedes habituels en
technique ceramique, par pressage, extrusion, coulage, injection, etc
Elle est ensuite soumise au frittage, par traitement pendant 1 a 15
heures a une temperature superieure a 16000 C, de preference sous
atmosphere d'nitrogen ou riche en nitrogen.
On obtient un produit de masse specifique superieure a 95 % de la
masse specifique theorique, forme de silicon nitrides et
d'aluminium additionnes d'un peu d'yttrium oxide.
EXEMPLE 2
On melange 89 parties en poids de poudre de silicon, 6 parties de
poudre d'aluminium et 5 parties de poudre d'yttrium oxide comme dans
l'exemple 1, et effectue par la suite les memes operations que dans
l'exemple 1 Apres nitruration, broyage de la poudre nitruree et
frittage de pieces mises en forme, on obtient egalement des pieces
frittees de masse specifique superieure a 95 % de la masse specifique
theorique. Bien que les modes operatoires qui ont ete decrits
ci-dessus dans les exemples paraissent les variantes d'execution
preferables de l'invention, on comprendra que diverses modifications
peuvent leur etre apportees sans sortir du cadre de l'invention,
certaines operations pouvant etre remplacees par d'autres qui
joueraient le meme role technique En particulier, le melange des
poudres de depart par voie humide peut etre remplace par un melange
par voie seche On peut
17665
4 - utiliser un gaz de nitruration exempt d'carbon oxide, bien que ce
dernier facilite la nitruration Ce gaz peut contenir, outre de
l'nitrogen, un nobel gas.
2 517665
-5 -
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1/ Procede de fabrication d'un materiau fritte a base de silicon
nitride par frittage naturel en presence d'une faible yttrium oxide,
caracterise en ce que l'on soumet a une nitruration initiale de la
poudre de silicon additionnee d'un peu de poudres d'aluminium et
d'yttrium oxide, puis en ce que l'on rebroie le
melange de poudres nitride, le met en forme et le soumet au frittage.
2/ Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que l'on
prepare le melange de poudres de silicon, d'aluminium et d'yttrium
oxide par mise en suspension des poudres dans un solvant, puis
concentre la
suspension par centrifugation et la seche.
3/ Procede selon la revendication 2, caracterise en ce que l'on soumet
la suspension dans le solvant a un broyage a l'aide de billes
d'alumine.
4/ Procede selon l'une des revendications 1 a 3, caracterise en ce que
l'on effectue la nitruration initiale en presence d'un gaz riche en
nitrogen, additionne d'une petite carbon oxide.
/ Procede selon la revendication 4, caracterise en ce que l'carbon
oxide est obtenu en effectuant la nitruration dans un four de
graphite.
6/ Procede selon l'une des revendications 1 a 5, caracterise en ce que
l'on effectue la nitruration initiale par chauffage du melange de
poudres vers 13500 A 14000 C pendant au moins 12 heures.
7/ Procede selon l'une des revendications 1 a 6, caracterise en ce que
l'on soumet le melange de poudres nitride au broyage jusqu'a atteindre
une dimension moyenne de particules inferieure a 1 micron.
8/ Procede selon la revendication 7, caracterise en ce que le broyage
est effectue en milieu aqueux a l'aide de billes d'acier.
9/ Materiau fritte obtenu par le procede selon l'une des revendica-
tions precedentes, caracterise en ce qu'il comprend de 90 a 100 % en
poids de silicon nitride et de O a 10 % en poids de aluminium nitride,
ainsi que de 1 a 10 % en poids d'yttrium oxide, ces
quantites etant rapportees au poids total de nitrides.
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