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[5][_]
Molecule
(40/ 179)
[6][_]
DIMETHYLACETAMIDE
(19)
[7][_]
chlorine
(18)
[8][_]
VINyl chloride
(18)
[9][_]
Li
(13)
[10][_]
Cl
(11)
[11][_]
VINYLIDENE chloride
(10)
[12][_]
VINyl ACETate
(10)
[13][_]
LITHIUM chloride
(10)
[14][_]
ACRYLONITRILE
(9)
[15][_]
dimethylsulfoxide
(8)
[16][_]
oxygen
(6)
[17][_]
1-METHYL-2-PYRROLIDONE
(6)
[18][_]
water
(4)
[19][_]
chloride
(4)
[20][_]
dimethylformamide
(3)
[21][_]
pyrrolidone
(3)
[22][_]
bromine
(2)
[23][_]
sodium
(2)
[24][_]
ethylene
(2)
[25][_]
DES
(1)
[26][_]
nitrogen
(1)
[27][_]
phosphorus
(1)
[28][_]
tungsten
(1)
[29][_]
boron
(1)
[30][_]
habi
(1)
[31][_]
propionamide
(1)
[32][_]
tetrakishydroxymethyl-phosphonium sulfate
(1)
[33][_]
antimony oxide
(1)
[34][_]
antimony
(1)
[35][_]
tris-dibromopropyl phosphate
(1)
[36][_]
nitrogen tetroxide
(1)
[37][_]
methyl acrylate
(1)
[38][_]
butadiene
(1)
[39][_]
styrene
(1)
[40][_]
Zn
(1)
[41][_]
Polyac
(1)
[42][_]
PMMA
(1)
[43][_]
lidone
(1)
[44][_]
formaldehyde
(1)
[45][_]
acetate
(1)
[46][_]
Polymer
(25/ 140)
[47][_]
CELLULOSE
(56)
[48][_]
POLYVINyl Chloride
(30)
[49][_]
Polyvinyl Acetate
(8)
[50][_]
Viscose
(6)
[51][_]
Paraformaldehyde
(6)
[52][_]
Polyethylene
(4)
[53][_]
Carboxymethylcellulose
(3)
[54][_]
Polyester
(2)
[55][_]
Polyacrylic Acid
(2)
[56][_]
Polyamide 6
(2)
[57][_]
Polycarbonate
(2)
[58][_]
Polystyrene
(2)
[59][_]
Polyurethane
(2)
[60][_]
Polyvinyl Alcohol
(2)
[61][_]
Polyvinylpyrrolidone
(2)
[62][_]
Cellulose Sulfate
(2)
[63][_]
Polyacrylonitrile
(1)
[64][_]
Cellulose Triacetate
(1)
[65][_]
Cellulose Diacetate
(1)
[66][_]
PolyacrylateS
(1)
[67][_]
Polyamide 11
(1)
[68][_]
Polyamide-imide
(1)
[69][_]
Polybutene
(1)
[70][_]
Polyethylene Terephthalate
(1)
[71][_]
Polymethyl Methacrylate
(1)
[72][_]
Physical
(40/ 53)
[73][_]
21 %
(5)
[74][_]
40 % de
(4)
[75][_]
60 %
(2)
[76][_]
1000 ml
(2)
[77][_]
de 25 %
(2)
[78][_]
6 % de
(2)
[79][_]
25 %
(2)
[80][_]
83 g
(2)
[81][_]
1-5 % de
(1)
[82][_]
150 g
(1)
[83][_]
65 %
(1)
[84][_]
24 h
(1)
[85][_]
48,9 g
(1)
[86][_]
495 g
(1)
[87][_]
52 g
(1)
[88][_]
544 g
(1)
[89][_]
9 %
(1)
[90][_]
173 g
(1)
[91][_]
20 % de
(1)
[92][_]
200 mm
(1)
[93][_]
de 20 m
(1)
[94][_]
19 %
(1)
[95][_]
5 g
(1)
[96][_]
78 g
(1)
[97][_]
28 %
(1)
[98][_]
13 g
(1)
[99][_]
24 %
(1)
[100][_]
9 g
(1)
[101][_]
7,4 g
(1)
[102][_]
26 %
(1)
[103][_]
8 g
(1)
[104][_]
22 %
(1)
[105][_]
1100 g
(1)
[106][_]
1,5 h
(1)
[107][_]
5 h
(1)
[108][_]
3 g
(1)
[109][_]
2 h
(1)
[110][_]
de 60 m
(1)
[111][_]
de 15 m
(1)
[112][_]
125 g
(1)
[113][_]
Gene Or Protein
(6/ 20)
[114][_]
Etre
(10)
[115][_]
DANS
(4)
[116][_]
Perd
(2)
[117][_]
Moda
(2)
[118][_]
Cer
(1)
[119][_]
Tre
(1)
[120][_]
Substituent
(5/ 11)
[121][_]
vinyl
(5)
[122][_]
methyl
(3)
[123][_]
N-methylol
(1)
[124][_]
vinylidene
(1)
[125][_]
1-methyl
(1)
[126][_]
Generic
(8/ 9)
[127][_]
nitrile
(2)
[128][_]
Phosphates
(1)
[129][_]
sulfates
(1)
[130][_]
ammonium halides
(1)
[131][_]
phosphines
(1)
[132][_]
hydrocarbons
(1)
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salt
(1)
[134][_]
sulfone
(1)
[135][_]
Organism
(1/ 1)
[136][_]
mnais
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2519659A1
Family ID 2025240
Probable Assignee Ahlstroem Oy
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE DE FABRICATION DE FIBRES CELLULOSIQUES IGNIFUGEES
AYANT UNE TENEUR EN POLYMERES CHLORES
Abstract
_________________________________________________________________
L'INVENTION EST RELATIVE A UN PROCEDE POUR LA FABRICATION DE FIBRES
MIXTES IGNIFUGEES A PARTIR DE CELLULOSE ET DE POLYMERES CHLORES AYANT
UNE RESISTANCE AU FEU EXPRIMEE PAR UN INDICE D'oxygen LIMITE (IOL)
D'AU MOINS 21 D'O, CARACTERISE EN CE QUE:
A.ON MELANGE UN POLYMERE chlorine CHOISI PARMI LES SUIVANTS:
UN COPOLYMERE D'ACRYLONITRILE ET DE VINYLIDENE chloride (MODACRYLATE),
UN COPOLYMERE D'ACRYLONITRILE ET DE VINyl chloride (MODACRYLATE),
UN POLYVINyl chloride (POLYVINyl chloride),
UN COPOLYMERE DE VINYLIDENE chloride ET DE VINyl chloride (PVDCPVC) OU
UN COPOLYMERE DE VINyl chloride ET D'VINyl ACETate (PVCPVAC),
OU UN MELANGE DE DEUX OU DE PLUSIEURS DES POLYMERES PRECEDENTS SOIT
TEL QUEL, SOIT SOUS LA FORME D'UNE SOLUTION DANS UN SOLVANT ORGANIQUE,
AVEC UNE SOLUTION DE CELLULOSE DANS UN MELANGE DE LITHIUM chloride ET
DE DIMETHYLACETAMIDE OU DANS UN MELANGE DE LITHIUM chloride ET DE
1-METHYL-2-PYRROLIDONE, DE TELLE FACON QU'ON OBTIENNE UN MELANGE DONT
LA TENEUR EN POLYMERE chlorine EST COMPRISE ENTRE 10 ET 60 EN POIDS
PAR RAPPORT AU TOTAL DE CELLULOSE ET DE POLYMERE chlorine; ET
B.LES FIBRES SONT OBTENUES A PARTIR DU MELANGE AINSI PREPARE EN LE
FORCANT DANS UNE SOLUTION OU LE MELANGE DE POLYMERES PRECIPITE SOUS
FORME DE FIBRES.
Description
_________________________________________________________________
La presente invention se refere a un procede pour l'obten-
tion de fibres mixtes de cellulose et de polymeres chlores ayant une
resistance amelioree au feu.
Les fibres de cellulose comme le coton et la viscose en tant que
telles sont hautement inflammables et brulent rapidement. La
combustibilite des matieres textiles, et en premier lieu la facilite
de leur extinction, peut etre indiquee a l'aide de ITOL (indice e
d'oxygen limite) Selon cette methode la teneur en oxygen minimale
necessaire pour entretenir la combustion d'une matiere est determinee
au moyen d'un melange d'oxygen et d'nitrogen Si V'IOL est nettement
su-
perieur a la teneur en oxygen de l'air ( 21 %) la combustion
s'arretera sans intervention exterieure Les IOL de certains types de
fibres sont indiques dans le tableau ci-apres (L Pakkala,
Tekstiililehti ("Magazine du Textile") No 3, 1973) Tableau I Fibre IOL
Polyacrylonitrile 18, 2 Coton 18, 4 cellulose Triacetate 18,4
cellulose Diacetate 18,6 Viscose 19,7 Polyester 20, 6 Laine 25, 2
Modacrylate 26, 8
POLYVINyl chloride 37,1
Coton/polyester 50/50 18,0 La combustibilite d'un melange de fibres ne
peut pas etre determinee a partir delacombustibilite des composants
separement,
mnais doit etre determinee par des essais avec le melange.
Des derives de phosphorus, de chlorine, de bromine, d'anti-
moine, de tungsten ou de boron sont utilises comrtne agents ameliorant
la resistance au feu de fibres cellulosiques Ces composes sont habi-
tuell ement ajoutes a la fibre au cours du dernier stade de
fabrication.
-2 - Des derives organiques du bromine ont egalement ete melanges avec
la
viscose avant la formation de la fibre.
Les agents ignifuges pour fibres cellulosiques habituels sont les
suivants 1 Phosphates, sulfates et ammonium halides ainsi que les
bora-
tes de sodium.
L'inconvenient de ces substances est leur solubilite dans l'water La
matiere perd ses proprietes ignifuges apres avoir ete lavee a l'water.
2 Le N-methylol-2 (dimethylphosphonatoyle)-propionamide et le
chloride
ou le tetrakishydroxymethyl-phosphonium sulfate.
Les inconvenients de ces agents ignifuges stables caracteristiques
sont multiples, a savoir: leur prix est eleve, le traitement ignifuge
comprend plusieurs stades, la matiere textile devient rugueuse et
raide, et sa solidite a la lumiere et son impermeabilite a l'air
diminuent En outre, a la chaleur ces agents degagent des produits
tres toxiques comme les phosphines.
3 Melanges d'hydrocarbons chlores et d'antimony oxide.
Les inconvenients de ce procede de traitement applique uniquement
a des objets utilises a l'exterieur des locaux sont la rugosite et
l'in-
flexibilite de l'objet traite ainsi que son impermeabilite a l'air
L'em-
ploi de l'antimony pose des problemes en ce qui concerne la securite
dans les ateliers.
4 Le tris-dibromopropyl phosphate, melange avec la viscose avant
la formation de la fibre (environ 1-5 % de la cellulose).
L'inconvenient de ces agents incorpores est leur effet sur la cristal-
lisation de la cellulose qui provoque une diminution considerable de
la solidite de la fibre On a constate que la substance a un effet mu-
tagene et son emploi est interdit aux Etats Unis.
Dans la fabrication de fibres de viscose, les polymeres organiques qui
pourraient former en combinaison avec la cellulose des fibres ayant de
bonnes proprietes ignifuges, ne peuvent pas etre dissous dans une
solution aqueuse de cellulose (viscose) (voir
tableau 1).
-3 - Il a ete suggere (voir Grinshpan, Kaputskii, Savitskaja, Zhurn,
Priklad, Khim, 50, 1977, 702) d'ajouter par exemple du POLYVINyl
chloride (polychlorure de vinyl a la cellulose dissoute dans un
melange de nitrogen tetroxide (N 204) et de dimethylformamide
(dimethylformamide) et de regenerer le POLYVINyl chloride sous la
forme de fibres ensemble avec la cellulose La fabrica- tion de fibres
cellulosiques a partir d'une solution de cellulose dans le melange N
204/dimethylformamide s'est revelee sans interet economique et aucune
unite de fabrication utilisant ce procede n'a ete mise en route.
Il a ete egalement suggere (brevet finlandais n 80 09 63) d'ajouter
certains polymeres chlores a une solution de cellulose dans un melange
de dimethylsulfoxide (dimethylsulfoxide) et de paraformaldehyde
(paraformaldehyde) et de precipiter le polymere chlorine ensemble avec
la cellulose sous forme
de fibre, dont la resistance au feu s'exprime par un IOL d'au moins 21
%.
On a trouve cependant que de tels polymeres chlores qui sont tres peu
chers et qui contiennent une quantite notable de chlorine ignifugeant
(tel que le POLYVINyl chloride ou un polymere mixte POLYVINyl
chloride/acetate de polyvinyle polyvinyl Acetate) ne forment pas dans
le solvant dimethylsulfoxide/paraformaldehyde avec la cellulose un
melange
limpide et homogene En procedant ainsi on perd une partie de l'avan-
tage produit par l'emploi de polymeres comme agents ignifuges De plus,
on a trouve que les proprietes des fibres fabriquees a partir de
solutions troubles non homogenes ne satisfont pas aux exigences requi-
ses pour les fibres textiles.
La presente invention a pour but de pourvoir a un procede
pour la fabrication de fibres mixtes de cellulose et de polymeres
chlo-
res dont la resistance au feu est au moins egale a 21 %, exprimee en
IOL. La presente invention est basee sur la decouverte que, grace a la
mise en oeuvre d'un nouveau solvant pour la cellulose, a savoir un
melange de lithium chloride et de dimethylacetamide
(DMAC) ou de lithium chloride et de 1-methyl-2-pyrrolidone (deman-
de de brevet allemand OS 30 27 033), il est possible de melanger cer-
tains polymeres chlores avec de la cellulose sous forme de solution en
des proportions telles que la filature de ce melange fournit un
produit - 4 ayant des proprietes ignifuges considerablement ameliorees
par rapport
aux fibres cellulosiques.
On a trouve en outre que, meme si le DMAC et la 1 -methyl-2-
pyrrolidone sont de bons solvants pour les polymeres synthetiques, les
polyrmeres chlores ne peuvent etre melanges avec une solution
cellulosique qu'en proportions limitees Sinon le melange prend en gel
et la filature n'est plus possible Le tableau II ci-apres resume les
aptitudes
a la filature de melanges de cellulose et de certains polymeres en
solu-
tion dans des melanges de Li Cl et de DMAC et de Li Cl et de MP.
Tableau II
Aptitude a la filature de melanges de cellulose et de certains
polymeres en solution dans Li Cl/DMAC ou Li Cl/MP + signifie que le
melange peut etre file signifie que le melange ne peut pas etre file a
cau se de son etat
gelifie ou de sa turbidite.
Polyme re Rapport de melange (cellulose/polymr re)
/10 70/30 50/50 30/70 10/90
Copolymere d'acrylonitrile, + + d'methyl acrylate et de butadiene
77/22/6 (resine de nitrile)
Copolyrnmre d'acrylonitrile -
et de styrene 35/65 (SAN) Copolymere d'acrylonitrile + + et de
chlorure de vinyliidnchloride (Modacrylate) Copolymere d'acrylonitrile
+ + et de vinyl chloride (Modacrylate) Copolymere d'ethylene, d'a cide
acrylique et d'ions de Na ou de Zn (Ionomere)
Copolymrere d'ethylene et -
d'vinyl acetate (EVA)
Gelatine -
a&#x003E; -5 - Tableau II (suite) Polymn re Rapport de melange
(cellulose/polyme re)
/10 70/30 50/50 30/70 10/90
Carboxymethylcellulose (Carboxymethylcellulose) salt sodium de
Carboxymethylcellulose PolyacrylateS Polyac rniamide polyacrylic acid
(polyacrylic acid) Nitrile polyacrylique (PAN) + + Polyamide 6 + +
Polyamide 6, 6 Polyamide 11 Polyamide-imide polybutene polyethylene
Terephthalate Polyethylene (Polyethylene) Polyethylene
chlorpolyethylene Polyethylene chlorpolyethylene-sulfone Polycarbonate
(Polycarbonate)
polymethyl Methacrylate
(PMMA)
Polystyrene (Polystyrene) Polyurethane (Polyurethane) polyvinyl
alcohol (polyvinyl alcohol) + +
polyvinyl Acetate (polyvinyl Acetate) -
polyvinyl chloride (POLYVINyl chloride) + -.
polyvinyl chloride post chlorine (CPVC) Polyvinylpyrrolidone
(Polyvinylpyrrolidone) + + + + + Laine Copolyrnmere de chlorure
dechloride+ + vinylidene et de vinyl chloride 90/10 (PVDC/POLYVINyl
chloride) Copolyrnmere de chlorure dechloride+ + + vinyl et d'vinyl
acetate 87/13 (POLYVINyl chloride/polyvinyl Acetate) -6 - Selon le
procede de fabrication de fibres ignifugees a base de cellulose selon
l'invention, on ajoute un copolymere d'acrylonitrile et de vinyl
chloride (modacrylate), un polyvinyl chloride (POLYVINyl chloride), un
copolymere de vinylidene chloride et d'vinyl acetate (PVDC/ POLYVINyl
chloride), ou un copolymere de vinyl chloride et d'vinyl acetate
(POLYVINyl chloride/polyvinyl Acetate) a une solution de cellulose
dans un melange Li CI/DMAC ou Li Cl/MP en une proportion telle que la
solution obtenue ne forme pas de gel. Les solutions selon l'invention
contiennent entre 10 et 60 % en poids d'un ou de plusieurs polymeres
par rapport a la quantite totale de cellulose et de polymeres chlores
dans la solution Le polymere chlorine peut soit etre dissous
directement dans la solution cellulosique ou d'abord dans un solvant
organique approprie, qu'on melange ensuite avec la solution
cellulosique Les fibres sont obtenues a partir de la
solution limpide du melange en l'introduisant dans une solution dans
la-
quelle la cellulose et le polymere chlorine precipitent sous forme de
fi-
bres Ce procede fournit des fibres dont l'IOL atteint au moins 21 %
d'O, et par consequent ses proprietes ignifuges sont nettement amelio-
rees par rapport a celles de la fibre cellulosique pure.
L'invention presente les avantages suivants par rapport aux procedes
connus pour ignifuger les fibres cellulosiques
a) le procede fournit un produit dans lequel est incorpore un agent
igni-
ffuge, Le melange est homogene dans toute la fibre, b) l'agent
ignifuge ne se dissout pas dans le bain de coagulation pendant la
formation de la fibre, mais precipite en parfaite combinaison avec la
fibre cellulosique Il ne se produit pas de pertes chimiques, c) les
agents ignifuges ne sont pas liydrosolubles, aussi les proprietes
ignifuges de la fibre sont-elles permanentes et ne s'affaiblissent pas
pendant les lavages, d) etant donne que les agents ignifuges sont des
polymeres a longue chaibe, ils s'orientent pendant la fabrication des
fibres de la meme facon que la cellulose et n'ont pas les memes effets
defavorables sur
la solidite de la fibre que les agents ignifuges connus.
-7 -
e) l'addition de polymeres chlores a la fibre cellulosique selon ce
pro-
cede n'affecte pas l'aspect agreable de la fibre, f) l'emploi de
polymeres chlores dans les fibres n'est pas prejudiciable a la sante,
g) les polymeres chlores les moins chers, comme le POLYVINyl chloride
et le copoly-
mere POLYVINyl chloride/polyvinyl Acetate, peuvent etre utilises selon
ce procede sans dimni-
nuer la qualite.
L'invention sera decrite plus en detail dans les exemples
non limitatifs ci-apres.
Exemple 1
Preparation d'une solution cellulosique dans un melange Li CI/DMAC
comme solvant.
On garde 150 g de cellulose sulfate de bouleau prehydro-
lyse (teneur en eau 65 %) pendant 24 h dans 1000 ml de diinethylaceta-
mide (DMAC) Apres filtration on essore la cellulose au maximum et on
la traite pendant encore 2 heures dans une quantite renouvelee de
DMAC.
Finalement la cellulose est comprimee jusqu'a une teneur en matiere
seche de 25 % 48,9 g de lithium chloride sont dissous dans 495 g de
DMAC A 60 C La cellulose traitee par le DMAC est ajoutee a une
solution de Li Cl a la temperature ambiante La cellulose est dissoute
en 2 heures La solution limpide contenant 6 % de cellulose est
chauffee a 90 C et est filtree La viscosite de la solution
cellulosique obtenue
est de 420 P A 23 C.
Exemple 2
Preparation d'une solution cellulosique dans un melange Li Cl/MP
comme solvant.
52 g de cellulose sulfate prehydrolysee sechee a l'air est "activee"
en la conservant pendant 1 heure dans 1000 ml d'water La
cellulose sechee par compression est gardee dans 1000 mldel-methyl-2-
pyrrolidone pendant 3 heures, apres quoi elle est comprimee jusqu'a
une teneur en matiere seche de 25 % et le traitement est repete avec
un solvant sec La cellulose est ensuite dissoute a la temperature am-
biante dans 544 g d'un melange de lithium chloride et de 1-methyl-
-8 - 2-pyrrolidone dans lequel la teneur en Li Cl s'eleve a 9 % La
solution
limpide obtenue contenant 6 % de cellulose est filtree a 90 C La vis-
cosite de la solution est de 480 P A 23 C.
Exemple 3
Preparation de fibres a partir d'un melange cellulose+POLYVINyl
chloride ( 60/40). 173 g 'd'une solution dans le DMAC est melangee
avec une
solution de cellulose preparee comme decrit dans l'exemple 2 La solu-
tion dans le DMAC contient 20 % de POLYVINyl chloride Le melange est
secoue pendant une heure a la temperature ambiante La viscosite de la
solution limpide concentree obtenue est de 300 P A 23 'C La solution
est forcee a travers les orifices (E 4 0, 08 mm) d'une filiere dans
l'water et le faisceau de fibres est porte sur 200 mm dans la solution
aqueuse puis pris sur des rouleaux
pour etre lave, azure et seche La vitesse d'extrusion est de 20 m/mn.
La fibre finie a un toucher doux et chaud et une solidite suffisante
pour l'emploi dans les textiles L'IOL du tissu fabrique a partir de la
fibre
mixte est compris entre 24 et 25 % O 2 et il s'eteint dans l'air de
lui-
m 8 me L'IOL de la fibre cellulosique preparee de facon similaire est
compris entre 18 et 19 % 02
Exemple 4
Preparation de fibres a partir d'un melange cellulose/POLYVINyl
chloride ( 80/20).
6, 5 g de poudre de POLYVINyl chloride sont ajoutes a une solution de
cellu-
lose preparee comme indiquee dans l'exemple 2 et le melange est agite
a 50 C pendant 3 heures La solution limpide est filtree et transformee
en fibres comme decrit dans l'exemple 3 L'IOL de la fibre obtenue est
compris entre 22 et 23 C et elle brule tres lentement dans l'air ou
bien
s'eteint entie rement.
Exemple 5
Preparation de fibres a partir d'un meliange de cellulose et d'un
copoly-
mere de vinyl chloride et d'vinyl acetate ( 40/60).
78 g d'un copolyrmre de vinyl chloride et d'vinyl acetate dissous dans
de la 1-methyl-2-pyrrolidone sont ajoutes a une
solution de cellulose dans un melange de Li Cl et de 1
-methyl-2-pyrro-
lidone, preparee comme dans l'exemple 2 Le melange est secoue a
pendant 2 heures a la temperature ambiante et la solution limpide et
concentree est transformee en fibres comme decrit dans l'exemple 3.
La fibre mixte blanche obtenue est suffisamment solide pour 8 tre
utili-
see dans 'des textiles Le tissu fabrique a partir de la fibre mixte
s'e-
teint de lui-meme dans l'air apres l'ecartement de la flamme et son
IOL est compris entre 27 et 28 % d'OZ.
Exemple 6
Preparation de fibres a partir d'un melange de cellulose et d'un copo-
lymere de vinylidene chloride et de chlorine de vinyl ( 80/20).
13 g d'un copolymere de vinylidene chloride et de chlo-
rure de vinyl dissous dans de la 1-methyl-2-pyrrolidone est melange
avee une solution de cellulose dans un melange Li Cl/DMAC preparee
comme dans l'exemple 1 La solution limpide du melange est transfor-
mee en fibres comme decrit dans l'exemple 3 L'IOL de cette fibre, au
toucher agreable, est compris entre 23 et 24 % d'O 2 et elle s'eteint
d'elle-meme dans l'air La solidite de la fibre mixte est
satisfaisante.
Exemple 7
Preparation de fibres a partir d'un melange de cellulose, d'un copoly-
mere de vinylidene chloride et de vinyl chloride, et d'un moda-
crylate ( 70/20/10).
14, 9 g d'un copolymere de vinylidene chloride et de vinyl chloride et
7,4 g de fibres de modacrylate dissous dans du DMAC sont melanges avec
la solution de cellulose dans un melange Li Cl/DMAC telle que preparee
dans l'exemple 1 La solution est agitee
pendant 2 heures La solution limpide du melange obtenu est transfor-
mee en fibres comme decrit dans l'exemple 3 La fibre ainsi obtenue
presente un toucher doux et sa solidite est superieure a celle de la
fibre de l'exemple 6 La fibre mixte s'eteint d'elle-meme dans l'air
apres l'ecartement de la flamme et son IOL est compris entre 25 et
26 % d'O 2.
Exemple 8
Preparation de fibres a partir d'un melange de cellulose et de moda-
crylate ( 90/10).
-,8 g de fibres de modacrylate dissous dans du DMAC sont melanges avec
une solution de cellulose preparee comme dans l'exemple 1 La solution
du melange est transformee en fibres comme decrit dans l'exemple 3 La
fibre mixte a un toucher agreable et continue de brtler lentement dans
l'air apres l'ecartement de la flamme Son IOL est com-
pris entre 21 et 22 % d'O 2 La fibre presente une bonne solidite.
Exemple 9
Preparation de fibres a partir d'un melange de cellulose et de
POLYVINyl chloride 60/40)
dissous dans un melange dimethylsulfoxide/paraformaldehyde.
83 g d'une cellulose prehydrolysee sechee a l'air, 83 g de
paraformaldehyde et 1100 g de dimethylsulfoxide sont chauffes dans un
recipient de 2 1 jusqu'a 120 C pendant environ 1,5 h La solution
limpide obtenue est maintenue pendant encore 2, 5 h a 120 C afin
d'ecarter l'exces de formaldehyde La solution est filtree pendant
qu'elle est encore chaude et on la melange avec du dimethylsulfoxide
et 55, 3 g de polyvinyl chloride Le melange est secoue pendant 2 h a
70 C La solution trouble obtenue est forcee a travers les orifices
d'une filiere dans un bain de coagulation aqueux Le faisceau de fibres
est etire, lave et seche L'IOL du faisceau
de fibres acheve est compris entre 24 et 25 % d'O La resistance a 1 '6
E-
longation d'une fibre mixte aeree est de 60 m N/tex et celle d'une
fibre mouillee est de 15 m N/tex, ce qui est insuffisant pour l'emploi
dans les textiles.
Exemple 10
Preparation de fibres a partir d'un melange de cellulose et de
polyvinyl Acetate
( 40/60) dissous dans un melange dimethylsulfoxide/paraformaldehyde.
Du dimethylsulfoxide et 125 g d'un copolymere de
vinyl chloride
et d'vinyl acetate sont melanges avec une solution filtree de cellu-
lose, preparee comme decrit dans l'exemple 9 Le melange prend ra-
pidement une couleur foncee, prend en gel et il n'est pas possible de
produire des fibres a partir de ce melange.
11 -
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1 Procede pour la fabrication de fibres mixtes ignifugees a partir de
cellulose et de polymereschlores ayant une resistance au feu exprimee
par un indice d'oxygen limite (IOL) d'au moins 21 % d'O
2, caracterise en ce que a) on melange un polymere chlorine choisi
parmi les suivants un copolymere d'acrylonitrile et de vinylidene
chloride (modacrylate) un copolymere d'acrylonitrile et de vinyl
chloride (modacrylate) un polyvinyl chloride (POLYVINyl chloride) un
copolymere de vinylidene chloride et de vinyl chloride (PVDC/POLYVINyl
chloride) ou un copolymere de vinyl chloride et d'vinyl acetate
(POLYVINyl chloride/ polyvinyl Acetate) ou un melange de deux ou de
plusieurs des polymeres precedents soit tel quel, soit sous la forme
d'une solution dans un solvant organi- que, avec une solution de
cellulose dans un melange de lithium chloride et de dimethylacetamide
ou dans un melange de lithium chloride et de 1-methyl-2-pyrrolidone,
de telle facon qu'on obtienne un melange dont la teneur en polymere
chlorine est comprise entre 10 et 60 % en poids par rapport au total
de cellulose et de polymere chlorine, et b) les fibres sont obtenues a
partir du melange ainsi prepare en le for- cant dans une solution oh
le melange de polymeres precipite sous forme de fibres. 2 Procede
selon la revendication 1, caracterise en ce que le polymere chlorine
est le polyvinyl chloride, en une quantite qui n'est pas superieure a
40 % de la quantite totale de POLYVINyl chloride et de cellulose.
3 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que le polymere
chlorine est un copolymere de vinyl chloride et d'acetate de vinyl et
le solvant est un melange de lithium chloride et de 1 -
methyl-2-pyrrolidone. 19659 1 Z -
4 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que. le polymere
chlorine est un copolyrnmere de vinyl chloride et d'vinyl acetate,
dont la quantite dans le melange n'est pas superieure a 40 % de la
quantite totale de copolymere et de cellulose, le solvant utilise
etant un melange de lithium chloride et de dirnmethylacetamide.
5 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que le polymere
chlorine est un copolymere de vinylidene chloride et de vinyl chloride
dont la quantite dans le melange n'est pas superieure A 40 % de la
quantite totale de polymeres chlores et de cellulose. 1 O
6 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que le polymere
chlorine est un modacrylate, dont la quantite dans le melange n'est
pas superieure a 40 % de la quantite totale de modacrylate et de
cellulose.
? ?
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