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[5][_]
Molecule
(25/ 146)
[6][_]
METHACRylic acid
(65)
[7][_]
methacrolein
(22)
[8][_]
water
(15)
[9][_]
ISOBUTYLENE
(7)
[10][_]
ISOBUTYRALDEHYDE
(7)
[11][_]
BUTANOL
(5)
[12][_]
carbon dioxide
(3)
[13][_]
molybdenum
(3)
[14][_]
phosphorus
(2)
[15][_]
nitrogen
(2)
[16][_]
carbon
(1)
[17][_]
acrolein
(1)
[18][_]
acrylic acid
(1)
[19][_]
acetic acid
(1)
[20][_]
acetaldehyde
(1)
[21][_]
maleic acid
(1)
[22][_]
benzoic acid
(1)
[23][_]
terephthalic acid
(1)
[24][_]
Et
(1)
[25][_]
silamethacrolein
(1)
[26][_]
butanol tertiaire
(1)
[27][_]
hydroquinone
(1)
[28][_]
monomethyl ether
(1)
[29][_]
t-butanol
(1)
[30][_]
resi
(1)
[31][_]
Physical
(28/ 44)
[32][_]
2 mm
(5)
[33][_]
50 percent
(4)
[34][_]
25 percent
(3)
[35][_]
de 150 mm
(3)
[36][_]
150 mm
(3)
[37][_]
de 25 mm
(2)
[38][_]
de 38 kg
(2)
[39][_]
500 kg/h
(2)
[40][_]
10 mm
(1)
[41][_]
20 mm
(1)
[42][_]
5 microns
(1)
[43][_]
0,8 percent
(1)
[44][_]
2,8 percent
(1)
[45][_]
25,0 percent
(1)
[46][_]
de 200 mm
(1)
[47][_]
19,4 percent de
(1)
[48][_]
de 5 kg
(1)
[49][_]
de 12 mm
(1)
[50][_]
de 150 min
(1)
[51][_]
10,2 percent de
(1)
[52][_]
de 99 percent
(1)
[53][_]
13 mm
(1)
[54][_]
de 6 mm
(1)
[55][_]
50 kg/h
(1)
[56][_]
de 10 mm
(1)
[57][_]
12 percent de
(1)
[58][_]
0,35 percent
(1)
[59][_]
3,0 percent
(1)
[60][_]
Generic
(5/ 31)
[61][_]
acid
(23)
[62][_]
monoxide
(3)
[63][_]
oxide
(3)
[64][_]
carboxylic acids
(1)
[65][_]
methacrylic acids
(1)
[66][_]
Gene Or Protein
(6/ 25)
[67][_]
Etre
(8)
[68][_]
Metha
(6)
[69][_]
Est-a
(6)
[70][_]
DANS
(2)
[71][_]
Lic
(2)
[72][_]
Appa
(1)
[73][_]
Substituent
(2/ 7)
[74][_]
METHACRyl
(4)
[75][_]
oxy
(3)
[76][_]
Chemical Role
(1/ 1)
[77][_]
refrigerant
(1)
[78][_]
Organism
(1/ 1)
[79][_]
nais
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2520357A1
Family ID 3446970
Probable Assignee Nippon Shokubai Co Ltd
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE POUR ISOLER L'ACIDE METHACRYLIQUE D'UN PRODUIT DE
REACTION GAZEUX RESULTANT DEMETHACRylacidL'OXYDATION CATALYTIQUE, PAR
EXEMPLE DE L'ISOBUTYLENE, EN PHASE VAPEUR
Abstract
_________________________________________________________________
<P>PROCEDE POUR ISOLER L'METHACRylic acid DU PRODUIT DE REACTION
GAZEUX RESULTANT DE L'OXYDATION CATALYTIQUE EN PHASE VAPEUR DE
L'ISOBUTYLENE, DU BUTANOL TERTIAIRE OU DE
L'ISOBUTYRALDEHYDE.</P><P>DANS CE PROCEDE, ON ENVOIE LE GAZ SORTANT DU
REACTEUR, QUI EST MAINTENU A 250C AU MOINS, A UNE ZONE DE
REFROIDISSEMENT OU IL EST RAPIDEMENT REFROIDI A UNE TEMPERATURE NE
DEPASSANT PAS 100C POUR Y CONDENSER L'METHACRylic acid ET AINSI ISOLER
CET ACIDE, PUIS ON ENVOIE LE GAZ REFROIDI A UN EPURATEUR A VENTURI
DANS LEQUEL IL EST MIS EN CONTACT AVEC UN MILIEU AQUEUX POUR EN
ELIMINER LES MATIERES SOLIDES QU'IL CONTIENT, ET FINALEMENT ON ENVOIE
LE GAZ AINSI TRAITE A UNE ZONE D'ABSORPTION DE L'METHACRylic acid OU
L'acidEST ABSORBE PAR UN MILIEU AQUEUX.</P>
Description
_________________________________________________________________
La presente invention conce-ne un procede p La i Poler l'methacrylic
acid, plus particulisrement pnc r is i cet acidd'une maniere stable et
avantageuse dans l'industrie, d'un produit de reaction le contenant,
produit resultant de l'oxydation catalytique en phase vapeur de
l'isobutylene, du b'utanol tertiaire ou de l'isobutylraldehyde.
On sait depuis quelque temps, par de nombreuses publications de la
litterature, que l'methacrylic acid peut etre produit par oxydation
catalytique en phase vapeur d'un compose a 4 atomes de carbon tel que
l'isobutyline, le butanol tertiaire ou l'isobutyraldehyde,nais il est
toutefois vrai que cet acidn'a pas encore ete obtenu dans l'industrie
par oxyda- tion catalytique en phase vapeur, probabi-lemnent parce que
l'on n'a pas trouve un catalyseur d'oxydation suffisamment efficace,
et aussi parce qu'il est tres difficile de separer efficacement
l'methacrylic acid des sous-produits que contient le produit forme,
plusieurs difficultes rencontrees dans sa purification n'ayant pas ete
supprimees Le gaz obtenu contient en effet, en plus de l'methacrylic
acid, divers sous-produits tels que par exemple de la methacrolein, de
l'acrolein, de l'acrylic acid, de l'acetic acid, de l'acetaldehyde, du
monoxide et du carbon dioxide, de l'maleic acid, des carboxylic acids
aromatiques comme l'benzoic acid et l'terephthalic acid, ainsi que des
matieres goudronneuses, et comme il sera dit plus loin, la presente
Demanderesse a observe que parmi tous ces sous-produits,des substances
a point d'ebutllition relativement eleve sont la cause de difficultes
diverses dans l'isolement de l'methacrylic acid du produit reactionnel
gazeux. Dans une methode connue, on refroidit entre 150 et 2000 C le
gaz qui sort du reacteur d'oxydation pour en recuperer les calories,
avant de l'envoyer a un epurateur ou l'acidmetha- crylique est isole,
mais dans le cas de l'oxydation catalytique en phase vapeur des
composes en C 4 indiques, ce refroidisse- ment prealable entraine la
precipitation,sur les surfaces d'echange de chaleur du refroidisseur
de substances a haut point d'ebullition que contient le gaz en assez
grandes quantites, et apres un temps de marche relativement court le
refroidisseur
252035? est obstrue Il faut donc envoyer directemst, sans
refroidissement prealable, le gaz reactonrnel tres chaud a l'epurateur
o est isole l'acie methacryi 1 ue, et comme la temperature dans la
reaction d'oxydation est de 280 a 3400 C, le gaz qui sort du reacteur
se trouve en generai a ces temperatures.
Si l'on introduit ce gaz tres chaud dans une zone de refroi- dissement
de l'epurateur d'methacrylic acid et qu'il soit mis directementen
contact avec un milieu de refroidissement, qui est de preference une
solution aqueuse d'methacrylic acid, il est rapidement refroidi et une
assez grande partie de l'methacrylic acid passe en solution aqueuse,
mais le refroidissement rapide trans- forme en fumees les substances a
haut point d'ebullition indiquees, dont la majeure partie a toute
chance de sortir avec le gaz de la zone de refroidissement
Naturellement, une certaine quantite des substances a haut point
d'ebullition se dissout aussi dans la solution aqueuse d'methacrylic
acid.
Comme le gaz contenant ces fumees contient une tres grande methacrylic
acid, il est ensuite envoye a une zone d'absorption o l'aciddu gaz est
absorbe par de l'water ou par une solution aqueuse d'methacrylic acid
qui ruisselle du sommet de cette zone Mais les fumees contenues dans
le gaz sont partiellement precipitees a l'etat solide dans la zone
d'absorption, ce qui obstrue les garnissages tels qu'anneaux de
Raschig ou trous de plateaux avec tuyau de descente Le gaz qui sort de
la zone d'absorption d'methacrylic acid contenant de la methacrolein,
on doit en recuperer la methacrolein en solution aqueuse en
introduisant ce gaz dans un absorbeur de methacrolein, dans lequel
certes les fumees ne posent guere de probleme, mais neanmoins, dans
une reaction dite en trois stades dans laquelle le gaz contenant de la
methacrolein est envoye, sans en avoir recupere la methacrolein, au
reacteur d'oxydation qui suit pour y oxyder la methacrolein restante
en methacrylic acid, il est inevitable que les fumees arrivent au
troisieme reacteur et qu'ellesprecipitent a l'etat solide a l'entree
de ce reacteur, ce qui a pour resultat une elevation de la chute de
pression dans le lit du reacteur Et meme silamethacrolein est
recuperee, le gaz qui sort de l'absorbeur de methacrolein contient une
quantite considerable de fumees entrainees, et si l'on utilise ce gaz
comme gaz inerte dans le premier et/ou le second reacteurs, cela a
toute chance d'avoir des inconve- nients, par exemple dne
precipitation des fumees dans la souf- flerie de recyclage et aux
entrees du premier et/ou du second reacteurs De surcroit, si l'on
brule le gaz venant de l'absor- beur de methacrolein pour qu'il ne
soit plus toxique, il se produit une precipitation des fumees a l'etat
solide dans l'echan- geur de chaleur de pre-chauffage du gaz.
En bref, les fumees produites par le refroidissement rapide dans la
zone de refroidissement de l'epurateur d'methacrylic acid sont la
cause de nombreuses difficultes, par obstruction ou colmatage de la
zone d'absorption de l'methacrylic acid, du troisieme reacteur, de la
soufflerie de recyclage, des entrees du premier et/ou du second
reacteurs, ainsi que de l'echangeur de chaleur pour le pre-chauffage
du gaz.
Il se forme des fumees du fait que le gaz a haute temperature est
rapidement refroidi par contact direct avec une solution aqueuse
d'methacrylic acid qui est maintenue a une temperature relativement
basse, et les particules des fumees sont extremement fines.
La presente invention a precisement pour objet d'apporter un procede
d'isolement de l'methacrylic acid permettant de fixer efficacement ces
fumees, et de supprimer ainsi les divers inconvenients dont elles sont
la cause.
Les etudes conduites par la presente Demanderesse ont en effet abouti
a la decouverte que si l'on refroidit le gaz de reaction produit
au-dessous de 1000 C dans une zone de refroi- dissement o il se forme
des fumees, et qu'on lave le gaz contenant ces fumees dans un
epurateur a venturi, on peut ainsi rassembler et recueillir la plus
grande partie des fumees.
Cette invention apporte ainsi un procede pour isoler l'methacrylic
acid du produit de reaction gazeux obtenu par l'axydation catalytique
en phase vapeur de l'isobutylene, du butanol tertiaire ou de
l'isobutyraldehyde, procede selon lequel on envoie le gaz, maintenu a
2500 C au moins, a une zone de refroidissement o il est rapidement
refroidi a une temperature ne depassant pas 1000 C pour y condenser
l'methacrylic acid et ainsi isoler cet acide, puis on envoie le gaz
refroidi a un epurateur a venturi dans lequel il est mis en contact
avec un milieu aqueux pour en eliminer les matieres solides qu'il
contient, et finalement on envoie le gaz ainsi traite a une zone
d'absorption de l'methacrylic acid o l'acidest absorbe par un milieu
aqueux.
Ce procede sera maintenant decrit d'une maniere plus specifique. Dans
un premier reacteur, on oxyde deoxidel'isobutylene, du butanol
tertiaire ou de l'isobutyraldehyde, principalement en methacrolein Le
produit reactionnel gazeux sortant d'un second reacteur, dans lequel
la methacrolein est oxydee en methacrylic acid, est en general a une
temperature de 280 a 3400 C Suivant les necessites, ce gaz a haute
temperature peut etre refroidi a 2500 C, mais ordinairement il est
envoye sans refroidissement prealable a une zone de refroidissement
d'un epurateur de l'methacrylic acid.
Dans,ette zone de refroidissement, le gaz est rapide- ment refroidi a
1000 C ou moins, de preference a 700 C ou moins, par mise en contact
directe avec, comme milieu de refroidisse- ment, une solution aqueuse
d'methacrylic acid qui ruisselle, solution qui sera de preference a
une temperature de 30 a 700 C et a une concentration en acide
methacrylique de 10 a 50 percent en poidmethacrylacid.
La zone de refroidissement dans laquelle le gaz est mis directement en
contact avec la solution aqueuse d'acidmetha- crylique est de
preference sous la forme d'un plateau perce de trous sans tuyau de
descente, trous dont la dimension sera de preference d'au moins 10 mm,
et mieux d'au moins 20 mm Dans un essai de remplacement d'un tel
plateau perfore sans tuyau de descente par des anneaux de de Raschig,
on a observe une tendance a l'obstruction de la colonne par la matiere
solide au cours d'une operation de longue duree.
Le gaz quittant la zone de refroidissement est envoye a un epurateur a
venturi o il est atomise en un jet en meme temps que de l'water ou une
solution aqueuse d'methacrylic acid arrivant aussi a l'epurateur, ce
qui permet de rassembler et de recueillir une assez grande partie des
fumees, et les:arti- cules solides blanches en suspension flottent
dans Je liquide qui sort de l'epurateur Le liquide du bas de la zone
de refroi- dissement, ou un liquide de fond dans une zone d'absorption
de l'methacrylic acid qui sera decrite plus loin, est de preference la
solution aqueuse d'methacrylic acid, solution qui sera de preference a
une concentration de 5 a 50 percent en poids et a une temperature de
30 a 70 C Le liquide venant de l'epu- rateur a venturi est recycle a
la zone de refroidissement si l'on utilise le liquide du bas de cette
zone, et a une zone d'absorption quand on utilise le liquide du bas de
cette zone.
La presente Demanderesse a observe que les particules des fumees
produites par le refroidissement rapide dans la zone de
refroidissement sont fines, c'est-a-dire que leur dimension est de
l'ordre de 0,1 a 5 microns, et qu'ellesne peuvent etre recueillies au
moyen d'un dispositif de lavage ordinaire (par exemple une colonne a
garnissage) ni par un epurateur a jet, un cyclone ou autres, ne
pouvant etre efficacement captees et arretees que par un epurateur a
venturi dans lequel le gaz, avec de l'water ou une solution aqueuse
d'methacrylic acid, sont atomises en un jet.
Le liquide provenant de l'epurateur a venturi peut t r ir' 121)'I
L'epurateur a venturi qui est employe dans cette invention peut etre
d'un type usuel, forme par exemple d'une i i
If J 1 -
7 aussi sous la forme d'un plateau perfore sans tuyau de des- cente,
car avec une colonne garnie d'anneaux de Raschiq ou un plateau perfore
avec tuyau de descente, les anneaux ou les trous du plateau ont
tendance a se -colmater et a s'obstruer au cours d'une marche de
longue duree. Le procede selon cette invention est decrit plus en
detail dans ses modes d'execution preferes, conjointement avec le
dessin annexe qui represente schematiquement un exemple de procede
selon l'invention pour isoler l'methacrylic acid.
Le produit reactionnel gazeux resultant de l'oxydation catalytique en
phase vapeur de l'isobutylene, du butanol tertiaire ou de
l'isobutyraldehyde, est en general a une tempera- ture de 280 a 340
'C, et ce gaz a haute temperature, que l'on peut, suivant les
necessites, refroidir jusqu'a 250 'C, est 1 S introduit dans une
colonne de refroidissement 101 par la conduite 1, sans refroidissement
prealable.
Dans cette colonne de refroidissement le gaz est rapi- dement refroidi
a 1000 C ou moins, de preference a 70 'C ou meme audessous, par
contact direct avec une solution aqueuse d'methacrylic acid
ruisselante arrivant principalement par la canalisation 6 apres etre
passee par les conduits 2 et 3, un refrigerant 102 et le conduit 5,
tandis qu'une partie de cette solution est soutiree par le conduit 4
pour etre soumise a des operations de traitement ulterieures non
representees, par exemple separation et purification La solution
aqueuse d'methacrylic acid en circulation est refroidie entre 30 et 70
'C et sa concentration en acidest ajustee entre 10 et 50 percent en
poids.
Le gaz qui sort de la colonne de refroidissement 101 est envoye par un
conduit 7 a un venturi o il est atomise en un jet conjointement avec
de l'water ou une solution aqueuse d'methacrylic acid arrivant par la
canalisation 9, la majeure partie des fumees etant ainsi arretee par
l'water ou par cette solution aqueuse Le melange de gaz et de liquide
atomise dans dans le venturi 103 va ensuite dans un cyclone 104 par la
cana- lisation 10, o il est separe en liquide et gaz.
Si l'on amene au venturi 103 une solution aqueuse d'methacrylic acid
pour arreter les fumees, le liquide du bas de la colonne de
refroidissement 101 est introduit par les conduits 2, 3, 5, 8 et 9, ou
bien le liquide du bas de l'absorbeur 105 par les
252035? conduits 15 et 9, et cette solution aqueuse d'acidmrthacry-
lic est ajustee a une concentration de 5 a 50 percent en poids et a
une temperature de 30 a 700 C. Si l'on utilise le liquide du bas de la
colonne de refroidissement 101 pour capter les fumees, le liquide
sortant du cyclone 104 est recycle a la colonne de refroidissement 101
parles conduits il et 13 (a ce moment, la vanne 20 du conduit
14 est fermee), et si l'on utilise le liquide du bas de l'absor- beur
105 pour capter les fumees, le liquide sortant du cyclone 104 est
recycle a l'absorbeur 105 par les conduits il et 14
(a ce moment, la vanne 21 du conduit 13 est fermee).
Dans le meme temps, le gaz quittant le cyclone 104 est introduit dans
l'absorbeur 105 o il est mis en contact a contre-courant avec de
l'water ou une solution aqueuse d'methacrylic acid arrivant par le
conduit 18, qui absorbe une assez grande methacrylic acid contenu dans
le gaz, gaz qui s'evacue par le haut de l'absorbeur 105 par le conduit
19 et qui est envoye a un absorbeur de methacrolein non repre- sente.
Il est preferable d'ajouter un inhibiteur de polymerisa- tion, par
exemple de l'hydroquinone ou son monomethyl ether, a l'water ou a la
sol*tion d'methacrylic acid arrivant par le conduit 18 La solution
aqueuse d'methacrylic acids'evacue au bas de l'absorbeur 105 par le
conduit 15, et si la vanne 22 du conduit 17 est fermee, la totalite de
cette solution va a la colonne de refroidissement 101 par le conduit
16; tandis que si la vanne 22 est ouverte, une partie seulement de la
solution va a la colonne de refroidissement 101 par le conduit 16.
Le present procede, que l'on vient de decrire, permet d'eviter (1)
l'obstruction de l'entree du troisieme reacteur, (2) l'obstruction de
la zone d'absorption d'methacrylic acid, (3) l'obstruction de l'entree
de la soufflerie et de l'entree du reacteur dans le cas d'un recyclage
du gaz residuaire de l'absorbeur de methacrolein au premier reacteur
comme gaz inerte, et (4) l'obstruction d'un pre-chauffeur pour la com-
bustion du gaz residuaire,ce qui supprime toutes les difficultes dues
a la production de fumees dans l'etape d'oxydation Le procede selon
cette invention permet ainsi une reaction en trois etapes, et le
recyclage ou la combustion du gaz residuaire peut se poursuivre
longtemps sans aucun inconvenient, ce qui apporte un gros avantage
pour l'industrie.
Les exemples non limitatifs qui suivent illustrent mieux la presente
invention.
EXEMPLE 1:
On oxide du t-butanol en deux etapes avec de l'air en presence de
vapeur d'water, en employant comme catalyseur pour la premiere etape
l'oxide complexe du type molybdenum qui est. decrit a l'exemple 18 du
brevet US No 3 825 600, et comme catalyseur de seconde etape le
compose du type heteropoly- acidde la serie molybdenum-phosphorus
decrit a l'exemple 22 du brevet europeen 0043100 On obtient 25 lim 3 a
l'heure du gaz de sortie (produit reactionnel gazeux) du second
reacteur, gaz qui comprend 0,8 percent en volume de methacrolein, 2,8
percent en volume d'methacrylic acid, 25,0 percent en volume de vapeur
d'water, la partie restante etant constituee par de l'nitrogen, de
l'oxy- gene, du monoxide et du carbon dioxide et de petites quan-
tites de sous-produits, et qui est a une temperature de 300 C. C'est
ce gaz que l'on soumet a un traitement pour en isoler l'methacrylic
acid.
Sans le refroidir, on envoie ce gaz a 3000 C a une colonne de
refroidissement dans laquelle il est mis directement en contact a
contrecourant avec une solution aqueuse d'methacrylic acid a environ
25 percent en poids, a 400 C, solution qui ruisselle du haut de la
colonne en refroidissant rapidement le gaz de 300 a 50 C et en isolant
l'methacrylic acid a l'etat de solution aqueuse Cette colonne de
refroidissement est une tour en acier special de 150 mm de diametre
interieur, a plateaux perfores sans tuyau de descente, quinze plateaux
a trous de 25 mm etant espaces entre eux de 200 mm et la sur- face des
trous representant 19,4 percent de la surface totale.
Le gaz quittant la colonne de refroidissement est ensuite introduit
dans un epurateur a venturi, constitue d'un venturi et d'un cyclone,
auquel arrive comme liquide de lavage, au debit de 38 kg a l'heure, la
solution aqueuse a 25 percent en poids environ d'methacrylic acid, qui
est le liquide du bas de la colonne de refroidissement Le liquide
sortant de l'epu- rateur, d'un trouble blanchatre, retourne au sommet
de la colonne de refroidissement, tandis que le gaz sortant Je l'epu-
rateur, qui est a 40 C, est envoye a la partie inferieure d'un
absorbeur d'methacrylic acid o cet acidest absorbe par de l'water a 30
C qui ruisselle du haut de l'absorbeur au d and bit de 5 kg a l'heure
L'absorbeur d'methacrylic acid est une tour en acier speciai de 150 mm
de diametre interieur, a plateaux perfores sans tuyau de descente,
vingt plateaux a trous de 12 mm etant espaces entre eux d'une distance
de 150 min et la surface des trous representant 10,2 percent de la
surface totale.
Le liquide du bas de l'absorbeur d'methacrylic acid est recycle au
sommet de la colonne de refroidissement La quan- tite totale
d'methacrylic acid qui est isoledans la colonne de refroidissement,
l'epurateur a venturi et l'absorbeur d'methacrylic acid est ainsi de
99 percent.
Le gaz qui sort par le haut de l'absorbeur d'acidmetha- crylique est
divise en deux parties, dont l'une va a l'absorbeur de methacrolein o
une assez grande partie de la methacrolein est absorbee par de l'water
froide a 10-15 C Le gaz resi- duaire de l'absorbeur de methacrolein,
qui est aux environs de 10 C, est d'abord pre-chauffe entre 200 et 250
C environ dans un echangeur de chaleur multitubulaire qui le chauffe
avec un gaz brule, puis le gaz prechauffe est brule dans un lit de
catalyseur Ce pre chauffeur est constitue de plusieurs tubesen acier
special d'environ 13 mm de diametre.
L'autre partie du gaz venant du haut de l'absorbeur d'methacrylic acid
est introduit directement dans un troisine reacteur pour oxyder:en
methacrylic acid la methacrolein qu'il contient, reacteur dont le
catalyseur est le meme que le catalyseur de seconde etape,et dont le
milieu chauffant est
A 300 C.
Les operations precedentes sont poursuivies chacune pendant 2 mois,au
cours desquels on n'observe aucune ele- vation de lachute de pression
dans les parties respectives, et la marche peut etre poursuivie sans
perturbations En examinant ensuite l'interieur de toutes les parties,
c'est a peine si l'on peut noter un colmatage, du aux fumees, de la
colonne de refroidissement, de l'absorbeur d'acidmetha- crylique, de
l'absorbeur de methacrolein, du pre-chauffeur du gaz residuaire et de
la couche de catalyseur eu troisieme reacteur.
EXEMPLE COMPARATIF 1
On isole dans cet exemple l'acide methacr S'Iiquacid de la meme
maniere que dans l'exemple 1, mais sans epurateur a venturi apres la
colonne de refroidissement.
Apres une semaine de marche, la chute de pression dans le
pre-chauffeur du gaz residuaire est plus de trois fois plus forte que
dans l'etape initiale, et la chute de pression dans la couche de
catalyseur du troisieme reacteur a atteint plus de deux fois la chute
de pression dans l'etape initiale On arrete donc la marche et en
examinant l'interieur de l'appa- reil, on voit qu'une matiere solide
blanche s'est deposee sur une epaisseur de 1 a 2 mm autour des trous
des plateaux, aussi bien sur le dessus que sur le dessous des
plateaux, ainsi que sur la paroi interieure de la colonne, mais pas au
point de boucher les trous Par ailleurs, une matiere solide brun
jaunatre a precipite a l'interieur des tubes du prechauffeur du gaz
residuaire en les obstruant partiellement, tandis qu'une matiere
solide brun noiratre s'est deposee sur la couche de catalyseur a
l'entree du troisieme reacteur.
EXEMPLE COMPARATIF 2:
Dans cet exemple, on remplace la colonne de refroidis- sement de
l'exemple 1 par une colonne garnie d'anneaux de Raschig de 25 mm, et
l'absorbeur d'methacrylic acid par des plateaux perfores de trous de 6
mm avec tuyau de descente, la surface des trous representant 10 o de
la surface totale, tandis que l'epurateur a venturi est place a la
sortie de l'absorbeur d'acide methacrylique De plumethacrylacid, le
liquide de lavage arrivant au debit de 38 kg/heure a l'epurateur est
remplace par de l'water a 300 C, le liquide sortant de l'epura- teur
etant amene au sommet de l'absorbeur d'acidmethacry- lic pour absorber
cet acidOn procede pour le reste comme dans l'exemple 1.
Apres une semaine de marche, la chute de pression dans l'absorbeur a
atteint deux fois celle de l'etape initiale On arrete donc
l'operation, et en examinant l'interieur de l'appareil on n'observe
rien dans le prechauffeur du gaz residuaire ni dans le troisieme
reacteur faisant suite a l'epu- rateur a venturi, mais a peu pres la
moitie des trous de plu- sieurs plateaux situes a la partie inferieure
de l'absorbeur sont obstrues par une matiere solide d'un blanc
jaunatre.
EXEMPLE COMARATIF 3
On procede comme dans l'exemple l pour isoler l'methacrylic acid, sauf
que l'on remplace l'epurateur a venturi pour le lavage du gaz par un
epurateur a cyclone, une tour de pulverisation ou une colonne a
plateaux perfores sans tuyau de descente, dont les caracteristiques
sont indiquees ci-apres Epurateur Tour de Colonne a plateaux a cyclone
pulverisation perfores sans tuyau de descente Diametre interieur 150
mm 150 mm 150 mm Hauteur 2 mm 2 mm 2 mm Debit de liquide 500 kg/h 500
kg/h 50 kg/h Structure Jet d'un Pulverisation Dix plateaux espaces
interne tube central sur trois entre eux de 150 mm, etages a trous de
10 mm et dont la surface des trous represente 12 percent de la surface
totale Dans ces trois cas, apres une semaine de marche, une couche de
matiere solide de 1 a 2 mm d'epaisseur s'est incrustee sur les
plateaux de l'absorbeur d'methacrylic acid, et les tubes du
pre-chauffeur du gaz residuaire sont partiellement bouches En outre,
la chute de pression dans le troisieme reac- teur est deux fois plus
elevee.
EXEMPLE COMPARATIF 4:
Dans le procede qui a ete decrit a l'exemple 1, on commence par faire
passer le gaz de reaction a 3000 C dans un refroidisseur qui le
refroidit a 2000 C avant de l'envoyer a la colonne de refroidissement,
refroidisseur qui est un echan- geur de chaleur multitubulaire en
acier special a tubes de mm de diametre interieur, dans la chemise
duquel circule un milieu caloporteur a 1800 C. En 5 jours la chute de
pression dans le refroidisseur a atteint 1,5 fois celle de l'etape
initiale On interrompt alors l'operation et en examinant l'interieur
du refrcidis- seur, on voit que la surface des tubes est recouverte
d'une grande quantite d'une matiere solide brun noiratre qui perturbe
le fonctionnement.
EXEMPLE 2:
En employant comme catalyseur le compose de type hetero-polyacide a
base de molybdenum et de phosphorus qui est decrit dans l'exemple 42
du brevet europeen 0043100, on deshy- drogene l'isobutyraldehyde par
oxydation avec de l'air en presence de vapeur d'water, ce qui donne 25
Nm 3/heure de gaz a la sortie du reacteur, gaz qui comprend 0,35
percent en volume de methacrolein, 3,0 percent en poids d'methacrylic
acid, 25 percent en volume de vapeur d'water, le reste etant de
l'nitrogen, de l'oxy- gene, du monoxide et du carbon dioxide ainsi que
de petites quantites de sous-produits,et qui est a une temperature de
3000 C Ce gaz est alors soumis au meme traitement d'isolement que
da:ns l'exemple 1.
Le gaz s'evacuant au sommet de l'absorbeur d'methacrylic acid est
divise en deux parties, dont l'une est en- voyee a un absorbeur de
methacrolein et traitee de la meme maniere que dans l'exemple 1.
L'autre partie va directement a un second reacteur dans lequel la
methacrolein est oxydee en methacrylic acid, avec le meme catalyseur
qe dans le premier reacteur, le milieu de chauffage de ce second
reacteur etant a 300 C. On poursuit cette operation pendant 2 mois, au
cours desquels on ne note aucune elevation de chute de pression dans
aucune partie de l'appareil, l'operation pouvant ainsi se faire sans
perturbation En examinant ensuite l'interieur de l'appareil, c'est a
peine si l'on observe une legere obstruction par les fumees de la
colonne de refroidissement, de l'absorbeur d'methacrylic acid, de
l'absorbeur de metha- croleine, du pre-chauffeur de gaz residuaire et
de la couche catalytique du second reacteur.
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1. Dans la production d'methacrylic acid par oxy-dation catalytique en
phase vapeur de l'isobutylene, du butanol tertiaire ou de
l'isobutyraldehyde, un procede pour isoler l'methacrylic acid du
produit reactionnel gazeux contenant cet acidqui sort du reacteur
d'oxydation, procede selon lequel on envoie ce gaz maintenu a 2500 C
au moins, a une zone derefroidissement (101) o il est rapidement
refroidi a une tempe-rature ne depassant pas 1000 C pour y condenser
l'metha-cryliquacid et ainsi isoler cet acide, puis on envoie le gaz
refroidi a un epurateur a venturi (103) dans lequel il est mis en
contact avec un milieu aqueux pour en eliminer les matieres solides
qu'il contient, et finalement on envoie le gaz ainsi traite a une zone
d'absorption (105) de l'methacrylic acid ol'acidest absorbe par un
milieu aqueux.2 Procede selon la revendication 1 dans lequel on fait
arriver a la zone de refroidissement (101 une solution
aqueuserefroidie d'methacrylic acid comme milieu de refroidisse-ment,
pour la mettre directement en contact avec le gaz dereaction en vue de
refroidir rapidement celui-ci.3 Procede selon la revendication 1 ou 2
dans lequella zone de refroidissement du gaz est constituee par des
pla-teaux perfores sans tuyau de descente.4. Procede selon l'une
quelconque des REVENDICATIONS 1 a 3 dans lequel le milieu aqueux
destine a absorber l'methacrylic acid est de l'water ou une solution
aqueuse d'methacrylic acid.5. Procede selon l'une quelconque des
REVENDICATIONS 1 a 4 dans lequel le milieu avec lequel le gaz refroidi
entre en contact dans l'epurateur a venturi (103) pour en eliminer
lesmatieres solides est une solution aqueuse d'methacrylic acid.6.
Procede selon l'une quelconque des revendications 1 adans lequel la
zone d'absorption (105) de l'methacrylacidest constituee par des
plateaux perfores sans tuyau de descente.
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