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[5][_]
Molecule
(66/ 739)
[6][_]
silicon
(461)
[7][_]
hydrogen
(37)
[8][_]
aluminium
(30)
[9][_]
nitrogen
(29)
[10][_]
Br
(27)
[11][_]
carbon
(19)
[12][_]
tungsten
(16)
[13][_]
Cl
(11)
[14][_]
gallium
(7)
[15][_]
antimony
(7)
[16][_]
DES
(5)
[17][_]
fluorine
(5)
[18][_]
chlorine
(5)
[19][_]
bismuth
(5)
[20][_]
boron
(4)
[21][_]
phosphorus
(4)
[22][_]
graphite
(4)
[23][_]
bromine
(3)
[24][_]
iodine
(3)
[25][_]
HI
(3)
[26][_]
thallium
(3)
[27][_]
nega
(3)
[28][_]
paration
(2)
[29][_]
-H
(2)
[30][_]
SiH
(2)
[31][_]
Ts
(2)
[32][_]
ammonia
(1)
[33][_]
hydrazine
(1)
[34][_]
hydrogen azide
(1)
[35][_]
HN 3
(1)
[36][_]
amino azide
(1)
[37][_]
nitrogen tetrafluoride
(1)
[38][_]
indium (Iii)
(1)
[39][_]
arsenic
(1)
[40][_]
Zn
(1)
[41][_]
impe
(1)
[42][_]
silicon hydrogen
(1)
[43][_]
methane
(1)
[44][_]
ethane
(1)
[45][_]
propane
(1)
[46][_]
n-butane
(1)
[47][_]
pentane
(1)
[48][_]
ethylene
(1)
[49][_]
propylene
(1)
[50][_]
butene-1
(1)
[51][_]
butene-2
(1)
[52][_]
isobutylene
(1)
[53][_]
pentene
(1)
[54][_]
methylacetylene
(1)
[55][_]
butyne
(1)
[56][_]
CHF
(1)
[57][_]
sulfur
(1)
[58][_]
depo
(1)
[59][_]
argon
(1)
[60][_]
SNH
(1)
[61][_]
Li
(1)
[62][_]
Mes
(1)
[63][_]
-NH
(1)
[64][_]
deps
(1)
[65][_]
=O
(1)
[66][_]
HIIA
(1)
[67][_]
Me
(1)
[68][_]
-PH
(1)
[69][_]
Se
(1)
[70][_]
phic
(1)
[71][_]
pecb
(1)
[72][_]
Gene Or Protein
(31/ 188)
[73][_]
Etre
(121)
[74][_]
Copie
(16)
[75][_]
Cou
(14)
[76][_]
Clb
(3)
[77][_]
He1
(3)
[78][_]
DANS
(2)
[79][_]
Cl 2
(2)
[80][_]
Est-a
(2)
[81][_]
Des9
(2)
[82][_]
De2
(2)
[83][_]
Reti
(1)
[84][_]
Trai
(1)
[85][_]
Classi
(1)
[86][_]
Est Gene
(1)
[87][_]
Tric
(1)
[88][_]
Ves
(1)
[89][_]
Appa
(1)
[90][_]
Rela
(1)
[91][_]
Pai
(1)
[92][_]
Rde
(1)
[93][_]
Pmi
(1)
[94][_]
Sfl
(1)
[95][_]
Hea
(1)
[96][_]
CP 2
(1)
[97][_]
Cmr
(1)
[98][_]
HPH
(1)
[99][_]
Etar
(1)
[100][_]
NOI
(1)
[101][_]
Dbt
(1)
[102][_]
Slz
(1)
[103][_]
Trn
(1)
[104][_]
Physical
(78/ 168)
[105][_]
de 1,0 lux
(16)
[106][_]
50,0 nm
(16)
[107][_]
200,0 nm
(9)
[108][_]
13,56 M
(7)
[109][_]
de 3,0 nanometres
(6)
[110][_]
de 30 ppm
(6)
[111][_]
100,0 nm
(5)
[112][_]
3 N
(4)
[113][_]
4 N
(4)
[114][_]
66,5 Pa
(4)
[115][_]
99,999 %
(4)
[116][_]
40 Pa
(3)
[117][_]
30,0 nm
(3)
[118][_]
40,0 nm
(3)
[119][_]
300 W
(2)
[120][_]
150 W
(2)
[121][_]
666,5 Pa
(2)
[122][_]
1,5 micrometre
(2)
[123][_]
4,0 nm
(2)
[124][_]
50 ppm
(2)
[125][_]
133 Pa
(2)
[126][_]
666,5 x 10 6 Pa
(2)
[127][_]
26,5 Pa
(2)
[128][_]
70,0 nm
(2)
[129][_]
15 nm
(2)
[130][_]
3 m
(2)
[131][_]
250,0 nm
(2)
[132][_]
0,3 micrometre
(2)
[133][_]
10 micrometres
(1)
[134][_]
3,0 nanometres
(1)
[135][_]
2 micrometres
(1)
[136][_]
4,0 nanometres
(1)
[137][_]
5,0 nanometres
(1)
[138][_]
de 0,3 micrometre
(1)
[139][_]
de 100 ppm
(1)
[140][_]
40 ppm
(1)
[141][_]
5,0 nm
(1)
[142][_]
100 micrometres
(1)
[143][_]
50 micrometres
(1)
[144][_]
1000 ppm
(1)
[145][_]
500 ppm
(1)
[146][_]
200 ppm
(1)
[147][_]
de 10 micrometres
(1)
[148][_]
50 W
(1)
[149][_]
250 W
(1)
[150][_]
80 W
(1)
[151][_]
200 W
(1)
[152][_]
30 micrometres
(1)
[153][_]
20 micrometres
(1)
[154][_]
9 %
(1)
[155][_]
15 mm
(1)
[156][_]
0,5 m
(1)
[157][_]
8,5 l
(1)
[158][_]
15 gm
(1)
[159][_]
de 0,3 m
(1)
[160][_]
200,06 m
(1)
[161][_]
3 l
(1)
[162][_]
0,18 l
(1)
[163][_]
9,6 l
(1)
[164][_]
18250,0 nm
(1)
[165][_]
1,5 m
(1)
[166][_]
1840,0 nm
(1)
[167][_]
50,0 m
(1)
[168][_]
80,0 nm
(1)
[169][_]
0,5 gm
(1)
[170][_]
2 L
(1)
[171][_]
102 lx
(1)
[172][_]
51 M
(1)
[173][_]
6 bit
(1)
[174][_]
4 W
(1)
[175][_]
14 m
(1)
[176][_]
1 W/m
(1)
[177][_]
0,918500 m
(1)
[178][_]
3 %
(1)
[179][_]
1 %
(1)
[180][_]
1511 M
(1)
[181][_]
9 L
(1)
[182][_]
100 ppm
(1)
[183][_]
Generic
(21/ 114)
[184][_]
halogenS
(57)
[185][_]
halo
(7)
[186][_]
silicons
(6)
[187][_]
hydrocarbons
(6)
[188][_]
hydrogens
(5)
[189][_]
silanes
(5)
[190][_]
interhalogens
(4)
[191][_]
metals
(4)
[192][_]
silicon halides
(3)
[193][_]
hydrogen halides
(3)
[194][_]
halides
(2)
[195][_]
ethylenic
(2)
[196][_]
alkyl-silanes
(2)
[197][_]
nitrides
(1)
[198][_]
azides
(1)
[199][_]
boron hydrides
(1)
[200][_]
boron halides
(1)
[201][_]
phosphorus hydrides
(1)
[202][_]
phosphorus halides
(1)
[203][_]
carbides
(1)
[204][_]
acetylenic
(1)
[205][_]
Disease
(3/ 9)
[206][_]
Tic
(5)
[207][_]
Bruit
(2)
[208][_]
Fatigue
(2)
[209][_]
Polymer
(7/ 8)
[210][_]
Polyesters
(2)
[211][_]
Polyethylene
(1)
[212][_]
Polycarbonates
(1)
[213][_]
Cellulose Acetate
(1)
[214][_]
Polypropylene
(1)
[215][_]
Polystyrene
(1)
[216][_]
Polyamides
(1)
[217][_]
Substituent
(2/ 2)
[218][_]
vinyl
(1)
[219][_]
vinylidene
(1)
[220][_]
Organism
(1/ 1)
[221][_]
Dais
(1)
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Images Mosaic View
Publication
_________________________________________________________________
Number FR2520887A1
Family ID 3094543
Probable Assignee Canon Inc
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title ELEMENT PHOTOCONDUCTEUR
Abstract
_________________________________________________________________
L'INVENTION CONCERNE UN ELEMENT PHOTOCONDUCTEUR, DESTINE NOTAMMENT A
L'ELECTROPHOTOGRAPHIE.
CET ELEMENT 100 COMPORTE UN SUPPORT 101, UNE COUCHE D'INTERFACE 102
CONSTITUEE PRINCIPALEMENT D'UNE MATIERE AMORPHE CONTENANT AU MOINS DES
ATOMES DE silicon ET DES ATOMES D'nitrogen, UNE COUCHE DE REDRESSEMENT
103 CONSTITUEE PRINCIPALEMENT D'UNE MATIERE AMORPHE CONTENANT DES
ATOMES APPARTENANT AU GROUPE III OU AU GROUPE V DU TABLEAU PERIODIQUE,
DANS UNE MATRICE D'ATOMES DE silicon, ET UNE COUCHE AMORPHE 104 QUI
EST PHOTOCONDUCTRICE ET QUI EST CONSTITUEE D'UNE MATIERE AMORPHE
CONTENANT AU MOINS DES ATOMES D'hydrogen OU DES ATOMES D'halogenS DANS
UNE MATRICE D'ATOMES DE silicon.
DOMAINE D'APPLICATION: ELECTROPHOTOGRAPHIE, REPROGRAPHIE, ETC.
Description
_________________________________________________________________
L'invention concerne un element photoconducteur sensible a des ondes
electromagnetiques telles que la lumiere {ce terme etant utilise ici
au sens large et englobant les rayons ultraviolets, la lumiere
visible, des rayons infrarouges, les rayons X, les rayons gamma
et autres}.
Des matieres photoconductrices, qui constituent des dispositifs de
prise de vues a semi-conducteurs, des elements de formation d'image
pour electrophotographie
dans le domaine de la formation des images, ou des cou-
ches photoconductrices dans des dispositifs de lecture de manuscrits,
doivent avoir une sensibilite elevee, un rapport signal/bruit eleve
{courant photoelectrique (I p)/
courant d'obscurite (Id)}, des caracteristiques spectra-
les correspondant a celles des ondes electromagnetiques rayonnantes,
une reponse rapide a la lumiere, une valeur souhaitee de resistance
d'obscurite ainsi qu'une innocuite envers le corps humain pendant
l'utilisation En outre, dans un dispositif de prise de vues a
semiconducteurs, il est egalement necessaire de pouvoir traiter
aisement
l'image residuelle en un temps predetermine En particu-
lier, dans le cas d'un element de formation d'image pour
electrophotographie devant etre assemble dans un dispo-
sitif electrophotographique a utiliser dans une machine de bureau, la
caracteristique preciteed'innocuite est
tres importante -
Du point de vue mentionne ci-dessus, le sili-
cium amorphe {designe ci-apres a-silicon} a recemment attire
l'attention comme matiere photoconductrice Par exemple,
les demandes de brevets de la Republique Federale d'Alle-
magne N O 2 746 967 et N O 2 855 718 decrivent des applica-
tions de a-silicon a des elements de formation d'image pour
electrophotographie, et la demande de brevet de la Republique Federale
d'Allemagne N O 2 933 411 decrit une application du a-silicon dans un
dispositif de lecture a
conversion photoelectrique.
Cependant, dans la situation presente, les
elements photoconducteurs comportant des couches photo-
conductrices constituees de a-silicon classique doivent encore etre
ameliores en de nombreux points comprenant
les caracteristiques electriques, optiques et photoconduc-
trices telles que la valeur de resistance d'obscurite, la
photosensibilite et la reponse a la lumiere, etc, et les
caracteristiques vis-a-vis du milieu ambiant pendant l'utilisation,
ainsi, en outre, que la stabilite avec le
temps et la-tongevite.
Par exemple, dans le cas d'un element de forma-
tion d'image pour electrophotographie, on observe souvent un potentiel
residuel qui subsiste pendant l'utilisation si l'on prevoit d'apporter
des ameliorations simultanees conduisant a une photosensibilite plus
elevee et une resistance d'obscurite plus elevee Lorsqu'un tel element
photoconducteur est utilise de facon repetee pendant une, longue
duree, il apparait divers inconvenients tels qu'une
accumulation de fatigues, dues a des utilisations repe-
tees ou un phenomene dit fantome selon lequel il se forme
des images residuelles.
En outre, des matieres du type a-silicon peuvent
contenir, comme atomes constitutifs, des atomes d'hydro-
gene ou des atomes d'halogen tels que des atomes de fluorine, des
atomes de chlorine, etc, destines a ameliorer leurs caracteristiques
electriques et photoconductrices,
des atomes de boron, des atomes de phosphorus, etc, desti-
nes AI determiner le type d'electroconduction ainsi que
d'autres atomes destines a ameliorer d'autres caracteris-
tic Suivant la facon dont ces atomes constitutifs sont incorpores, il
peut apparaitre parfois des problemes
concernant les caracteristiques electriques et photocon-
ductrices ou la rigidite dielectrique, ainsi que la lon-
gevite de la couche formee.
Ainsi, par exemple, dans de nombreux cas, la
duree de vie des photoporteurs generes par une irradia-
tion a la lumiere de la couche photoconductrice formee est
insuffisante, ou bien, dans la partie sombre, les charges injectees
depuis le cote support ne peuvent etre
suffisamment repoussees.
En outre, lorsque l'epaisseur de la couche atteint 10 micrometres et
plus, il apparait une tendance a un phenomene selon lequel la couche
se detache ou se retire par pelage de la surface du support, ou bien
des
fissures se forment dans la couche avec le temps lors-
qu'on laisse cette couche dans l'air apres l'avoir reti-
ree de la chambre de deposition sous vide utilisee pour la formation
de la couche Ces phenomenes apparaissent frequemment, en particulier
dans le cas d'un support en forme de tambour destine a etre utilise
classiquement dans le domaine de l'electrophotographie Il existe donc
un probleme a resoudre en ce qui concerne la stabilite
dans le temps.
Il est donc necessaire, lors de la conception d'une matiere
photoconductrice, de tenter de resoudre les problemes precites ainsi
que d'ameliorer les matieres
proprement dites du type a-silicon.
Compte tenu des points precedents, l'invention propose le resultat
d'etudes importantes effectuees en
tenant compte simultanement des points de vue d'applica-
bilite et d'utilite du a-silicon comme element photoconduc-
teur pour des dispositifs de formation d'image en elec-
trophotographie, des dispositifs de prise de vues a semi-conducteurs,
des dispositifs de lecture, etc Il est
apparu qu'un element photoconducteur, comportant une cou-
che photoconductrice comprenant une couche amorphe photo-
conductrice, qui est constituee de silicon amorphe hydrogen, de
silicon amorphe halogen ou de silicon amorphe hydrogen contenant un
halogen, qui est une matiere amorphe contenant au moins un atome
d'hydrogen (H) et un atome d'halogen (X) dans une matrice de
a-silicon, en particulier des atomes de silicon {cette matiere etant
appelee ci-apres globalement a-silicon(H,X)I, l'element
photoconducteur etant prepare selon une conception lui conferant une
structure particuliere, s'avere non seulement presenter des
caracteristiques tout a fait excellentes en pratique, mais egalement
surpasser les elements photoconducteurs de l'art anterieur
pratiquement en tous points, en particulier en ce qui concerne des
caracteristiques tout a fait excellentes pour un element
photoconducteur destine a l'electrophotographie La pre-
sente invention est basee sur cette constatation.
L'invention a pour objet principal un element photoconducteur qui est
particulierement excellent en ce qui concerne la resistance a la
fatigue a la lumiere et la longevite, sans faire apparattre de
phenomenes de deterioration lors d'une utilisation repetee, cet
element photoconducteur etant tout a fait ou sensiblement exempt
de potentiel residuel observe.
L'invention a pour autre objet un element photo-
conducteur qui presente une excellente adherence entre un support et
une couche appliquee sur ce support, ou entre des couches stratifiees
respectives, qui presentent une structure serree stable et une qualite
de stratification
elevee.
L'invention a pour autre objet un element photo-
conducteur capable de retenir des charges durant un trai-
tement par charge pour la formation d'images electrostati-
qes, lorsc'il est utilise comme element de formation
d'une image electrophotographique, qui possede d'excel-
lentes caracteristiques electrophotographiques et pour
lequel peuvent etre appliques tres efficacement des pro-
cedes electrophotographiques ordinaires L'invention a
pour autre objet un element photoconducteur pour electro-
photographie, capable de produire aisement une image de haute qualite,
de haute densite, claire en demi-teinte
et de resolution elevee.
L'invention a egalement pour autre objet un element photoconducteur
qui comprend un support destine
a cet element, une couche d'interface constituee princi-
palement d'une matiere amorphe comprenant au moins des atomes de
silicon et des atomes d'nitrogen comme atomes
constitutifs, une couche de redressement constituee prin-
cipalement d'une matiere amorphe contenant des atomes (A) appartenant
au groupe III ou au groupe V du tableau periodique, comme atomes
constitutifs, dans une matrice d'atomes de silicon,et une couche
amorphe photoconduc- trice, constituee principalement d'une matiere
amorphe
contenant au moins l'un des atomes d'hydrogen et d'halo-
gene comme atomes constitutifs, dans une matrice d'atomes
de silicon.
L'invention sera decrite plus en detail en regard des dessins annexes
a titre d'exemples nullement limitatifs et sur lesquels:
les figures 1 a 4 sont des coupes transversa-
les schematiques montrant les constitutions stratifiees
de formes preferees de realisation de l'element photocon-
ducteur selon l'invention; les figures 5 et 6 sont des schemas
simplifies d'exemples de l'appareil utilise pour la preparation de
l'element photoconducteur selon l'invention; et
les figures 7 et 8 sont des diagrammes indi-
quant les resultats obtenus dans les exemples.
La figure 1 represente schematiquement en coupe
un exemple typique de constitution de l'element photocon-
ducteur selonl'invention.
L'element photoconducteur 100 montre sur la figure 1 comporte une
couche d'interface 102, une couche
de redressement 103 et une couche amorphe 104 qui pre-
sentent une certaine photoconductivite, ces couches etant
appliquees sur un support 101 de l'element photoconduc-
teur et la couche amorphe 104 presentant une surface
libre 105 La couche 102 d'interface est destinee princi-
palement a ameliorer l'adherence entre le support 101 et la couche 103
de redressement et elle est constituee d'une matiere telle que decrite
ciapres afin de pouvoir avoir des affinites avec a la fois le support
101 et la
couche 103 de redressement.
La couche 103 de redressement a pour fonction principale d'empecher
efficacement l'injection de charges
venant du cote du support 101 dans la couche amorphe 104.
Cette derniere a pour fonction de recevoir le rayonnement d'une
lumiere a laquelle elle est sensible afin que des photoporteurs soient
generes dans cette couche 104 et
entraines dans une certaine direction.
La couche d'interface de l'element selon l'inven-
tion est constituee d'une matiere amorphe contenant des atomes de
silicon et des atomes d'nitrogen ainsi que, le cas echeant, au moins
l'un des atomes d'hydrogen (H) et d'halogen (X), en tant qu'atomes
constitutifs {cette
matiere etant designee ci-apres a-silicon N(H, X)}.
Comme a-silicon N(H, X), on peut utiliser une matiere amorphe
contenant des atomes d'nitrogen (N) comme atomes constitutifs dans une
matrice d'atomes de silicon (silicon) (cette matiere etant designee
ci-apres "a-silicon a Nl "), une matiere amorphe contenant des atomes
d'nitrogen (N) et des atomes d'hydrogen (H) comme atomes constitutifs
dans une matrice d'atomes de silicon (silicon) {cette matiere etant
designee ci-apres 'a-Sib N b)c Hl c"}et une matiere amor-
phe contenant des atomes d'nitrogen (N) et des atomes d'ha-
logene (X), ainsi que, le cas echeant, des atomes d'hy-
drogene (H), comme atomes constitutifs dans une matrice d'atomes de
silicon (silicon) {cette matiere etant designee
ci-apres 'a-Sid N 1-d)e(H, X)&#x003E;-e"}-
Dans la presente invention, des exemples de
l'atome d'halogen (X) que l'on peut introduire faculta-
tivement dans la couche d'interface comprennent le fluorine, le
chlorine, le bromine et l'iodine, le fluorine et le
chlorine
etant particulierement preferes.
Comme procede de formation de couche dans le cas de la constitution
d'une couche d'interface pour la couche amorphe indiquee ci-dessus, on
peut utiliser le
procede a decharge d'effluves, le procede de pulverisa-
tion, le procede d'implantation ionique, le procede de
pulverisation ionique, le procede a faisceau electroni-
que, etc Ces procedes de preparation peuvent etre choisis
convenablement suivant divers facteurs tels que les condi-
tions de preparation, l'importance de la charge de l'in-
vestissement en capitaux pour les installations, l'echelle
de production, les caracteristiques souhaitables deman-
dees a l'element photoconducteur devant etre prepare, etc. Pour ses
avantages d'une maitrise relativement aisee des conditions de
preparation d'elements photoconducteurs
ayant des caracteristiques souhaitees et d'une introduc-
tion aisee des atomes de silicon et d'nitrogen ainsi que,
le cas echeant, d'atomes d'hydrogen ou d'atomes d'halo-
gene, dans la couche d'interface a preparer,on peut utiliser de
preference le procede a decharge d'effluves ou le procede
de pulverisation.
En outre, dans la presente invention, la couche d'interface peut etre
formee par la mise en oeuvre du
procede a decharge d'effluves et du procede de pulverisa-
tion, en association, dans le meme appareil Pour for-
mer une couche d'interface constituee de a-silicon N(H, X)
conformement au procede a decharge d'effluves, l'opera-
tion fondamentale consiste a introduire un gaz de depart capable de
fournir des atomes de silicon (silicon) et un gaz de depart permettant
l'introduction d'atomes d'
nitrogen
(N), ainsi que, le cas echeant, des gaz de depart permet-
tant l'introduction d'atomes d'hydrogen (H) et/ou l'in-
troduction d'atomes d'halogen (X), dans une chambre de
deposition dont l'interieur peut etre amene a une pres-
sion reduite, et a declencher une decharge d'effluves dans cette
chambre de deposition afin de former une
couche d'interface comprenant du a-silicon N(H, X) sur la sur-
face d'un support donne, place dans une position prede-
terminee.
La formation de la couche d'interface conforme-
ment au procede de pulverisation peut s'effectuer par les
modes operatoires suivants indiques a titre d'exemple.
Conform&ment au premier mode operatoire, en effec-
tuant la pulverisation d'une cible constituee de silicon dans une
atmosphere constituee d'un gaz inerte tel que Ar, He
2520887.
et autres, ou d'un melange gazeux a base de ces gaz, un gaz de depart,
destine a l'introduction d'atomes d'
nitrogen
(N) ainsi que, le cas echeant, des gaz destines a l'in-
troduction d'atomes d'hydrogen (H) et/ou a l'introduc-
tion d'atomes d'halogen (X), peuvent etre introduits dans une chambre
de deposition sous vide dans laquelle
une pulverisation doit etre realisee.
Selon le second mode operatoire, des ataoes d'nitrogen (N) peuvent
etre introduits dans la couche d'interface a former au moyen d'une
cible constituee de silicon 3 N 4 ou de deux feuilles de cibles
constituees de silicon et de silicon 3 N 4,
ou encore d'une cible constituee de silicon et de silicon 3 N 4.
Durant cette operation, le gaz de depart precite pour l'introduction
d'atomes d'nitrogen (N) peut etre utilise en meme temps, la quantite
d'atomes d'nitrogen (N) a introduire dans la couche d'interface
pouvant etre reglee librement, comme souhaite, par reglage du debit
d'ecoulement dudit gaz. La quantite d'atomes d'nitrogen (N) a
introduire dans la couche d'interface peut etre reglee librement,
comme souhaite, par reglage du debit d'ecoulement du gaz de depart
pour l'introduction d'atomes d'nitrogen (N) lorsque ce gaz est
introduit dans une chambre de deposition, ou par reglage de la
proportion des atomes d'nitrogen (N&#x003E;
contenus dans une cible destinee a l'introduction d'ato-
mes d'nitrogen (N) durant la preparation de ladite cible,
ou encore par la mise en oeuvre de ces deux procedes.
Le gaz de depart destine a l'apport de silicon a utiliser dans la
presente invention peut comprendre des silicons hydrogens gazeux ou
gazeifiables (silanes) tels que silicon H 4, silicon 2 H 6, silicon 3
H 8, silicon 4 H 10 et autres, comme matieres efficaces En
particulier, silicon 4 et silicon 2 H 6 sont preferes pour leur
facilite de manipulation pendant la formation des couches et pour
l'efficacite avec laquelle
ils fournissent le silicon.
En utilisant ces matieres de depart, on peut introduire H en meme
temps que silicon dans la couche
d'interface a former, par un choix approprie des condi-
tions de formation des couches.
Comme matiere de depart efficace pour l'ap-
port de silicon, autre que les silicons hydrogens indiques ci-dessus,
on peut mentionner des composes de silicon contenant des atomes
d'halogen CX), a savoir des composes
appeles derives de silanes substitues par des halogens.
En particulier, des silicon halides preferes
peuvent comprendre silicon F 4, silicon 2 F 6, silicon Cl, silicon Br
4 et autres.
On peut egalement utiliser des halides gazeux ou gazeifiables
contenant des atomes d'hydrogen a titre
d'element constitutif, des silicons hydrogens substi-
tues par des halogens tels que silicon H 2 F 2, silicon H 2 I 2,
silicon H 2 Cl 2, silicon HC 13, silicon H 2 Br 2, et silicon H Br 3
et autres, comme matiere de depart efficace pour l'apport de silicon
pour la formation
de la couche d'interface.
De plus, dans le cas o des composes de silicon contenant des atomes
d'halogen (X) doivent etre utilises, X peut etre introduit avec
silicon dans la couche d'interface a former par un choix approprie des
conditions de formation
de la couche, comme decrit ci-dessus Les composes de sili-
cium halogen contenant des atomes d'hydrogen peuvent etre utilises
comme matieres de depart preferees parmi les matieres de depart
precitees, pour l'introduction d'atomes d'halogen (X), conformement a
l'invention, car des atomes d'hydrogen (H), qui determinent de facon
tres efficace les caracteristiques electriques ou photoelectriques,
peuvent etre introduits en meme temps que l'introduction
d'atomes d'halogen (X).
Des exemples typiques des matieres de depart
effectivement atiles comme gaz de depart pour l'introduc-
tion d'atomes d'halogen (X) lors de la formation d'une couche
d'interface, conformement a la presente invention, peuvent comprendre,
en plus de celles mentionnees ci-dessus, des halogens gazeux tels que
le fluorine, le chlorine, le bromine ou l'iodine, des composes
interhalogens tels que Br F, C 1 F, Cl F 3, Br F 5, Br F 3, IF 3, IF
7, IC 1, I Br, etc et des hydrogen halides tels que HF, H Cl, H Br, HI
et autres.
Comme matieres de depart pouvant etre utilisees
efficacement en tant que gaz de depart pour l'introduc-
tion d'atomes d'nitrogen lors de la formation d'une couche
d'interface, on peut mentionner des composes d'nitrogen gazeux ou
gazeifiables, constitues de N ou de N et H, tels que l'nitrogen, des
nitrides et des azides, y compris, par exemple, l'nitrogen (N 2),
l'ammonia (NH 3), l'hydrazine
(H 2 NNH 2), l'hydrogen azide (HN 3), l'amino azide-
nium (NH 4 N 3) etc En variante, en raison de l'avantage constitue par
l'introduction d'atomes d'halogen (X) en plus des atomes d'nitrogen
(N), on peut egalement utiliser
des composes d'balogenures d'nitrogen tels que du trifluo-
rure d'nitrogen (F 3 N), du nitrogen tetrafluoride (F 4 N 2) et
autres.
Dans la presente invention, comme gaz de dilu-
tion a utiliser lors de la formation d'une couche d'in-
terface conformement au procede a decharge d'effluves ou au procede de
pulverisation, on peut citer, par exemple, des gaz dits rares tels que
He, Ne, Ar et autres, qui
sont les gaz preferes.
Il est souhaitable, etant donne la fonction de la couche d'interface
qui est de renforcer l'adherence entre le support et la couche de
redressement et, en outre, de rendre uniforme le contact electrique
entre le support et la couche de redressement, que la matiere amorphe
a-silicon N(H, X) constituant la couche d'interface de la presente
invention soit preparee avec soin par une selection stricte des
conditions de preparation de la couche d'interface afin que celle-ci
puisse recevoir les
caracteristiques demandees, comme souhaite.
On peut mentionner,,comme facteur important entrant dans les
conditions de formation de la couche
d'interface constituee de a-silicon N(H,X) ayant les caracte-
ristiques permettant d'atteindre les objectifs de la presente
invention, la temperature du support pendant la
formation de la couche.
Autrement dit, lors de la formation d'une cou-
che d'interface comprenant du a-silicon N(H,X) sur la surface
d'un support, la temperature de celui-ci pendant la for-
mation de la couche est un facteur important, ayant des influences sur
la structure et les caracteristiques de la couche a former Dans la
presente invention, il est
souhaite que la temperature du support pendant la forma-
tion de la couche soit reglee avec precision afin que l'on puisse
preparer comme souhaite du a-silicon N(H,X) ayant
les caracteristiques voulues.
Pour atteindre efficacement les objectifs de la presente invention, la
temperature presentee par le support pendant la formation de la couche
d'interface doit etre choisie dans la plage optimale conforme au
procede a mettre en oeuvre pour la formation de la couche d'interface
et il est souhaitable que cette temperature
soit generalement comprise entre 50 'C et 350 'C, de prefe-
rence entre 1000 C et 250 'C En executant la formation de
la couche d'interface, il est egalement possible de for-
mer en continu, a partir de la couche d'interface et jusqu'a la couche
de redressement, dans le meme appareil,
la couche amorphe et d'autres couches pouvant etre for-
mees facultativement sur la couche amorphe La mise en oeuvre du
procede a decharge d'effluves ou du procede de
pulverisation est avantageuse, car elle permet de maitri-
ser de facon precise la proportion de composition des atomes
constituant les couches respectives ou de regler les epaisseurs des
couches de facon relativement aisee
par rapport a d'autres procedes Lorsque la couche d'in-
terface est formee par ces procedes de formation de cou-
che, la puissance de decharge et la pression du gaz pendant la
formation des couches peuvent etre mentionnees comme etant des
facteurs importants, au meme titre que la temperature precitee du
support, ces facteurs ayant des
influences sur les caracteristiques de la couche d'inter-
face a preparer.
La puissance de decharge pour la preparation
efficace de la couche d'interface, ayant les caracteristi-
ques permettant d'atteindre les objectifs de la presente
invention avec une bonne productivite, peut etre avanta-
geusement comprise entre 1 et 300 W, et de preference entre 2 et 150 W
La pression du gaz dans une chambre de deposition peut avantageusement
etre comprise entre 400 x 10 3 et 666,5 Pa, et de preference entre
environ
1066,5 x 10 O et 66,5 Pa.
La teneur en atomes d'nitrogen (N) et les teneurs en atomes d'hydrogen
(H) et en atomes d'halogen (X) contenus facultativement dans la couche
d'interface de l'element photoconducteur de la presente invention sont
egalement des facteurs importants, au meme titre que les conditions de
preparation de la couche d'interface, pour former une couche
d'interface pouvant presenter les caracteristiques souhaitees pour
parvenir aux objectifs
de la presente invention.
Chacune des teneurs en atomes d'nitrogen (N), en atomes d'hydrogen (H)
et en atomes d'halogen (X) de la couche d'interface peut etre
determinee comme souhaite tout en tenant compte des conditions de
preparation de lav couche, tellesque decrites ci-dessus, afin que les
objectifs de la presente invention puissent etre atteints
efficacement.
^ Lorsque la couche d'interface doit etre consti-
tuee de a-silicon N 1-a, la teneur en atomes d'nitrogen (N) de la
couche d'interface peut generalement etre comprise, en
pourcentage atomique, entre 1 x 10 3 et 60, et de prefe-
rence entre 1 et 50, c'est-a-dire, en utilisant la
representation par a, des valeurs comprises avantageuse-
ment entre 0,4 et 0,99999, et de preference entre 0,5
et 0,99.
Lorsque la couche d'interface doit etre consti-
tuee de a-(silicon b N 1-b)c Hlc, la teneur en atomes d'nitrogen (N)
peut etre avantageusement comprise, en pourcentage ato-
* mique, entre 1 x 10 3 et 55, et de preference entre
1 et 55, la teneur en atomes d'hydrogen (H) est avanta-
geusement comprise, en pourcentage atomique, entre 2 et
, et de preference entre 5 et 30, c'est-a-dire, en uti-
lisant les representations par les lettres b et c, des valeurs, pour
b, avantageusement comprises entre 0,43 et 0,99999, et de preference
entre 0, 43 et 0,99, et pour c, avantageusement comprises entre 0,65
et 0,98, et de
preference entre 0,7-et 0,95 Lorsque la couche d'inter-
face doit etre constituee de a-(Sid Nld)e(H,X)le, la
teneur en atomes d'nitrogen peut avantageusement etre com-
prise, en pourcentage atomique, entre 1 x 10 3 et 60, et
de preference entre 1 et 60, la teneur en atomes d'halo-
gene ou la teneur totale en atomes d'halogen et en atomes d'hydrogen
peut etre avantageusement comprise, en pourcentage atomique, entre 1
et 20, et de preference entre 2 et 15, et la teneur en atomes
d'hydrogen peut etre avantageusement egale, dans ce cas, en
pourcentage
atomique, a 19 ou moins, et de preference a 13 ou moins.
En utilisant une representation par les lettres d et e, les valeurs
peuvent etre avantageusement comprisespour la lettre d, entre 0,43 et
0, 99999, et de preference entre 0,43 et 0,99, et pour la lettre e
entre 0,8 et 0,99,
et de preference entre 0,85 et 0,98.
La couche d'interface entrant dans la constitu-
tion de l'element photoconducteur selon l'invention peut
avoir une epaisseur qui peut etre determinee convenable-
ment selon l'epaisseur de la couche de redressement appli-
quee sur cette couche d'interface et selon les caracte-
ristiques de la couche de redressement.
Dans la presente invention, la couche d'inter-
face peut avoir une epaisseur avantageusement comprise entre 3,0
nanometres et 2 micrometres, de preference entre
4,0 nanometres et 1,5 micrometre, et de facon plus prefe-
rable entre 5,0 nanometres et 1,5 micrometre.
La couche de redressement entrant dans la cons-
titution de l'element photoconducteur de la presente invention
comprend une matiere amorphe contenant les atomes appartenant au
groupe III du tableau periodique (les atomes du groupe III) ou les
atomes appartenant au groupe V du tableau periodique (les atomes du
groupe V), de preference avec des atomes d'hydrogen (H) ou des atomes
d'halogen ou les deux, dans une matrice d'atomes de silicon (silicon)
{cette matiere etant designee ci-apres "a-silicon(III,V,H,X)"} En ce
qui concerne l'epaisseur t de la couche de redressement et la teneur
C(A) en atomes du groupe III et en atomes du groupe V de la couche de
redressement, il est souhaitable que l'epaisseur t de la couche parte
d'une valeur minimale de 3,0 nanometres et s'eleve jusqu'a une valeur
de 0,3 micrometre, mais sans l'atteindre, et que lateneur C(A) en
atomes precites soit de 30 ppm atomique ou plus, ou bien que
l'epaisseur t soit de 3,0 nanometres ou plus et que ladite teneur C(A)
s'eleve a partir d'une valeur minimale de 30 ppm atomique, jusqu'a une
valeur de 100 ppm atomique, sans cependant atteindre cette derniere
valeur L'epaisseur t de la couche de redressement et la teneur C(A) en
atomes (A) de cette couche peuvent etre de preference comprises dans
les plages suivantes: 4,0 nm, t, 40 ppm atomique; ou ppm atomique,
C(A) 4,0 nm, et de facon plus preferable, dans les plages suivantes:,0
nme t 50 ppm atomique; ou
50 ppm atomique 4 C(A),&#x003E; 5,0 nm.
Dans la presente invention, les atomes a utili-
ser comme atomes appartenant au groupe III du tableau periodique et
contenus dans la couche de redressement peuvent comprendre du boron
(B), de l'aluminium (aluminium), du gallium (gallium), de l'indium
(Iii), du thallium (thallium) et
autres, B et gallium etant particulierement preferes.
Les atomes appartenant au groupe V du tableau periodique et contepus
dans la couche de redressement peuvent comprendre du phosphorus (P),
de l'arsenic (As), de l'antimony (antimony), du bismuth (bismuth) et
autres, P et As
etant particulierement preferes.
Pour la formation d'une couche de redressement comprenant du
a-silicon(III,V,H, X), on peut adopter le procede de depot sous vide
utilisant un phenomene de decharge, tel que le procede a decharge
d'effluves, le procede de pulverisation ou le procede de pulverisation
ionique, de meme que pour la formation d'une couche d'interface. Par
exemple, pour la formation d'une couche de redressement constituee de
a-silicon(III,V,H,X) conformement au procede a decharge d'effluves,
l'operation fondamentale consiste a introduire un gaz de depart
capable de fournir les atomes du groupe III ou un gaz de depart
capable de fournir les atomes du groupe V, et facultativement un gaz
de depart permettant l'introduction d'atomes d'hydrogen (H) et/ou
d'atomes d'halogen (X), en meme temps qu'un gaz de depart pouvant
fournir des atomes de silicon (silicon), dans une chambre de
deposition dans laquelle une pression reduite peut etre faite et dans
laquelle egalement une
decharge d'effluves est declenchee afin de former une cou-
che constituee de a-silicon(III,V,H,X) sur la surface d'un
support place dans une position predeterminee a l'inte-
rieur de la chambre Lorsque la couche doit etre formee par le procede
de pulverisation, un gaz de depart pour l'introduction d'atomes du
groupe III ou un gaz de depart pour l'introduction d'atomes du groupe
V, ainsi que,
facultativement, des gaz permettant l'introduction d'ato-
mes d'hydrogen et/ou d'atomes d'halogen, peuvent etre
introduits dans une chambre de deposition par pulverisa-
tion pendant qu'une pulverisation est effectuee au moyen d'une cible
constituee de silicon, dans une atmosphere formee d'un gaz inerte tel
que Ar, H Ie ou un melange gazeux base
sur ces gaz.
Comme matieres de depart pouvant etre utilisees en tant que gaz de
depart pour la formation de la couche de redressement, on peut
employer ceux choisis, comme souhaite parmi les memes matieres de
depart que celles utilisees pour la formation de la couche
d'interface, hormis les matieres de depart a utiliser comme gaz de
depart pour l'introduction des atomes du groupe III et des atomes du
groupe V. Par l'introduction des atomes du groupe III ou des atomes du
groupe V dans la structure de la couche de
redressement, la matiere de depart permettant l'introduc-
tion des atomes du groupe III ou la matiere de depart permettant
l'introduction des atomes du groupe V peut etre introduite a l'etat
gazeux dans une chambre de deposition, en meme temps que d'autres
matieres de depart destinees a la formation de la couche de
redressement Comme matiere pouvant etre utilisee en tant que ces
matieres de depart destinees a l'introduction des atomes du groupe III
ou des atomes du groupe V, on peut employer avantageusement les
matieres qui sont gazeuses dans les conditions normales de temperature
et de pression, ou qui peuvent etre au
moins aisement gazeifiables dans les conditions de forma-
tion de la couche.
Des exemples de telles matieres de depart per-
mettant l'introduction d'atomes du groupe III comprennent des boron
hydrides tels que B 2 H 6, B 4 H 10, B 5 H 9, B 5 HI 1, B 6 H 10, B 6
H 12, B 6 H 1,4 et autres, des
boron halides
tels que BF 3, BC 13, B Br 3 et autres De plus, on peut ega-
lement utiliser aluminium C 13, gallium C 13, gallium(CH 3)3, In C 13,
thallium C 13 et autres. Des exemples de matieres de depart permettant
l'introduction des atomes du groupe V sont des phosphorus hydrides
tels que PH 3, P 2 H 4 et autres, des phosphorus halides tels que PH 4
I, PF 3, PF 5, PC 13, PC 15, P Br 3, P Br 5, PI 3 et autres De plus,
on peut egalement utiliser As H 3, As F 3, As C 13, As Br 3, As F 5,
antimony H 3, antimony F 3, antimony F 5, antimony C 13,
antimony Cl S, bismuth H 3, bismuth C 13, bismuth Br 3 et autres, en
tant que matie-
res efficaces pour l'introduction des atomes du groupe V. Dans la
presente invention, les atomes du groupe III ou les atomes du groupe V
a incorporer dans la couche de redressement pour conferer a celle-ci
une caracteristique de redressement peuvent de preference etre
repartis a peu pres uniformement dans des plans paralleles a la
surface du support et dans la direction
252088 ?
de l'epaisseur de la couche.
Dans la presente invention, la quantite d'ato-
mes du groupe III et la quantite d'atomes du groupe V a introduire
dans la couche de redressement peuvent etre determinees librement par
reglage du debit d'ecoulement gazeux, du rapport du debit d'ecoulement
gazeux des matieres de depart pour l'introduction des atomes du groupe
III et des atomes du groupe V, de la puissance de decharge, de la
temperature du support, de la pression
regnant dans la chambre de deposition et autres.
Dans la presente invention, on peut utiliser, comme atomes d'halogen
(X) pouvant etre introduits dans l-a couche de redressement, si cela
est necessaire, ceux
mentionnes ci-dessus en ce qui concerne la couche d'in-
terface.
Dans la presente invention, la formation d'une couche amorphe,
constituee de a-silicon(H,X) peut s'effectuer par le procede de
depot-sous vide utilisant un phenomene de decharge, tel que le procede
a decharge d'effluves, le procede de pulverisation ou le procede de
pulverisation
ionique, de meme que pour la formation d'une couche d'in-
terface Par exemple, pour la formation d'une couche amorphe constituee
de a-silicon(H,X) conformement au procede a decharge d'effluves,
l'operation fondamentale consiste a introduire un gaz de depart
capable d'introduire des atomes d'hydrogen (H) et/ou des atomes
d'halogen (X), en meme temps qu'un gaz de depart pouvant fournir des
atomes de silicon (silicon), dans une chambre de deposition a
l'interieur de laquelle une pression reduite peut etre faite et dans
laquelle une decharge d'effluves est declenchee afin de former une
couche constituee de a-silicon(H,X) sur la surface d'une couche de
redressement appliquee sur
un support place dans une position predeterminee a l'inte-
rieur de la chambre Lorsque la couche amorphe doit etre formee par le
procede de pulverisation, un gaz de depart permettant l'introduction
d'atomes d'hydrogen (H) et/ou d'atomes d'halogen (X) peut etre
introduit dans une chambre de deposition par pulverisation pendant
qu'une pulverisation d'une cible constituee de silicon est effectuee
dans une atmosphere constituee d'un gaz inerte tel que
Ar, He ou un melange gazeux base sur ces gaz.
Dans la presente invention, on peut utiliser, comme atomes d'halogen
(X) pouvant etre introduits dans la couche amorphe, si cela est
necessaire, les atomes
mentionnes ci-dessus en ce qui concerne la couche d'inter-
face. Le gaz de depart destine a fournir du silicon devant etre
utilise pour la formation d'une couche amorphe dans
la presente invention peut comprendre des silicons hydro-
genes gazeux ou gazeifiables (silanes) tels que silicon 4 H, silicon 2
H 6, silicon 3 H 8,
silicon 4 H 10 et autres, comme mentionne dans la description
concernant la couche d'interface ou la couche de redres-
sement, en tant que matieres efficaces En particulier,
silicon H 4 et silicon 2 H 6 sont preferes pour leur facilite de
manipu-
lation pendant la formation et l'efficacite avec laquelle
ils fournissent le silicon.
Comme gaz de depart efficace pour l'introduction d'atomes d'halogen a
utiliser dans la presente invention pour la formation d'une couche
amorphe, on peut employer un certain nombre de composes halogens, de
meme que dans le cas d'une couche d'interface, y compris des composes
halogens gazeux ou gazeifiables tels que des halogens gazeux, des
halides, des composes interhalogens, des derives de silanes substitues
par des halogens et autres.
On peut egalement utiliser des composes de sili-
cium gazeux ou gazeifiables contenant des atomes d'halo-
gene, qui comprennent des atomes de silicon (silicon) et des atomes
d'halogen (X) en tant qu'elements constitutifs, comme matieres
efficaces a utiliser dans la presente invention.
Dans la presente invention, la quantite d'ato-
mes d'hydrogen (H) ou d'atomes d'halogen (X) ou la somme (H + X)
d'atomes d'hydrogen (H) et d'atomes d'halogen (X) devant etre contenus
dans la couche de redressement ou la couche amorphe est
avantageusement comprise dans la plage, en pourcentage atomique, de 1
a 40, et de preference de 5 a 30 Pour determiner la quantite d'atomes
d'hydrogen (H) et/ou d'atomes d'halo-
gene (X) devant etre contenus dans la couche de redres-
sement ou dans la couche amorphe, par exemple,on peut agir sur la
temperature du support, sur la quantite de
matiere de depart a utiliser pour l'introduction d'ato-
mes d'hydrogen (H) ou d'atomes d'halogen (X), sur la
puissance de decharge et sur d'autres facteurs.
Dans la presente invention, on peut employer, comme gaz de dilution a
utiliser pour la formation de la couche amorphe conformement au
procede a decharge d'effluves, ou comme gaz de pulverisation pendant
la
formation realisee conformement au procede de pulverisa-
tion, des gaz dits rares tels que He, Ne, Ar et autres.
Dans la presente invention, la couche amorphe
peut avoir une epaisseur qui peut etre determinee conve-
nablement suivant les caracteristiques demandees a l'ele-
ment photoconducteur prepare, mais cette epaisseur est
de preference comprise dans la plage s'etendant generale-
ment de 1 a 100 micrometres, et de preference de 1 a micrometres, et
de facon encore plus preferable de
2 a 50 micrometres.
Dans la presente invention, lorsque les atomes du groupe V doivent
etre introduits dans la couche de redressement, il est souhaitable que
la caracteristique de conduction de cette couche soit etablie
librement par
l'introduction d'une substance determinant la caracteris-
tic de conduction et differente des atomes du groupe V
presents dans la couche amorphe.
On peut mentionner avantageusement, pour une telle substance, les
impuretes, telles qu'elles sont
appelees dans le domaine des semi-conducteurs, de prefe-
rence les impuretes du type p destinees a conferer une caracteristique
de conduction de type p au a-silicon(H,X) constituant la couche
amorphe a former selon l'invention, les atomes appartenant
generalement au groupe III precite
du tableau periodique (les atomes du groupe III) -
Dans la presente invention, la teneur en subs-
tance determinant la caracteristique de conduction dans la couche
amorphe peut etre choisie convenablement en
tenant compte des relations organiques avec la caracteris-
tic de conduction demandee ahla couche amorphe, des caracteristiques
d'autres couches devant etre placees en contact direct avec ladite
couche, des caracteristiques de l'interface de contact avec lesdites
autres couches, etc.
Selon l'invention, la teneur en substance deter-
minant la caracteristique de conduction de la couche amor-
phe est avantageusement comprise entre 0,001 et 1000 ppm atomique, de
preference entre 0,05 et 500 ppm atomique,
et de facon plus preferable entre 0,1 et 200 ppm atomique.
Le support a utiliser dans la presente invention peut etre
electroconducteur ou isolant Comme support electroconducteur, on peut
mentionner des metals tels que Ni Cr, l'acier inoxydable, aluminium,
Cr, Mo, Au, Nb, Ta, V, Ti, Pt,
Pd, etc ou des alliages de ces metals.
Comme supports isolants on peut utiliser classi-
quement des pellicules ou des feuilles de resines synthe-
tic, y compris des polyesters, du polyethylene, des polycarbonates, de
l'cellulose acetate, du polypropylene, du vinyl, du vinylidene,
du polystyrene, des polyamides, etc, des verres-, des cera-
miques, des papiers et autres Ces supports isolants peu-
vent avoir de preference au moins une surface soumise a un traitement
d'electroconduction et il est souhaitable d'appliquer d'autres couches
sur la face ayant ete soumise
a ce traitement d'electroconduction.
Par exemple, le traitement d'electroconduction d'un verre peut
consistera appliquer une mince pellicule de Ni Cr, aluminium, Cr, Mo,
Au, Ir, Nb, Ta, V, Ti, Pt, Pd, In 203, Sn O 2, ITO (In 203 + Sn O 2)
sur ce verre En variante, une surface d'une pellicule de resine
synthetique telle qu'une pellicule de polyester peut etre soumise au
traitement d'electroconduction par depot en phase vapeur sous vide,
depot par faisceau electronique ou pulverisation d'un metal tel que Ni
Cr, aluminium, Ag, Pb, Zn, Ni, Au, Cr, Mo, Ir, Nb, Ta, V, Ti, Pt,
etc,ou par un traitement de strati- fication effectue a l'aide dudit
metal, afin de rendre cette surface electroconductrice Le support peut
etre mis dans toute forme souhaitee, par exemple en forme de cylindre,
de courroie, de plaque ou autres et sa forme peut etre determinee
comme souhaite Par exemple, lorsque l'element photoconducteur 100 de
la figure 1 est destine a etre utilise comme element de formation
d'image en electrophotographie, il peut etre souhaitable de lui donner
la forme d'une courroie sans fin ou d'un cylindre a utiliser pour la
production continue de copies a
grande vitesse Le support peut avoir une certaine epais-
seur qui est commodement determinee de facon qu'un ele-
ment photoconducteur tel que souhaite puisse etre forme.
Lorsqu'il est demande une certaine flexibilite a l'element
photoconducteur, le support est realise aussi mince que possible, dans
la mesure o il peut assumer sa fonction
de support Cependant, dans ce cas, l'epaisseur est gene-
ralement de 10 micrometres ou plus, compte tenu des impe-
ratifs de fabrication et de manipulation du support,
ainsi que de sa resistance mecanique.
La figure 2 represente une deuxieme forme pre-
feree de realisation de l'element photoconducteur selon l'invention.
L'element photoconducteur 200 represente sur la figure 2 est different
de l'element photoconducteur 100 montre sur la figure 1 par le fait
qu'il comporte une
couche d'interface superieure 204 disposee entre la cou-
che 203 de redressement et la couche amorphe 205 qui est
photoconductrice. Autrement dit, l'element photoconducteur 200
comporte un support 201 et, appliqueessuccessivement sur ce support
201, une couche d'interface inferieure 202, une couche de redressement
203, une couche d'interface superieure 204 et une couche amorphe 205
qui presente
une surface libre 206.
La couche d'interface superieure 204 a pour fonction de renforcer
l'adherence entre la couche de redressement 203 et la couche amorphe
205 afin de rendre uniforme le contact electrique a l'interface des
deux couches, tout en donnant a la couche de redressement 203 une
qualite de durete en etant appliquee directement sur
cette couche de redressement 203.
La couche d'interface inferieure 202 et la couche
d'interface superieure 204 constituant l'element photocon-
ducteur 200 tel que montre sur la figure 2 sont formees
de la meme matiere amorphe que celle utilisee pour la cou-
che d'interface 102 entrant dans la constitution de l'ele-
ment photoconducteur 100 montre sur la figure 1, et elles
peuvent donc etre formees par les memes operations de pre-
paration et dans les memes conditions afin que des carac-
teristiques analogues puissent leur etre conferees La
couche de redressement 203 et la couche amorphe 205 pos-
sedent egalement les memes caracteristiques et les memes fonctions que
la couche de redressement 103 et la couche
amorphe 104, respectivement, et elles peuvent etre for-
mees par les memes operations de preparation de couches et dans les
memes conditions que dans le cas de la
figure 1.
La figure 3 represente schematiquement la cons-
titution en couches d'une troisieme forme de realisation
de l'element photoconducteur selon l'invention.
L'element photoconducteur 300 montre sur la figure 3 possede la meme
constitution en couches que celle de l'element photoconducteur 100
represente sur
la figure 1, sauf qu'il comporte une seconde couche amor-
phe (II) 305 situee sur une premiere couche amorphe (I)
304 qui est identique a la couche amorphe 104 repre-
sentee sur la figure 1.
Autrement dit, l'element photoconducteur 300 montre sur la figure 3
comporte une couche d'interface 302,
une crouche de redressement 303, une premiere couche amor-
phe ( 1) 304 qui est photoconductrice et une seconde cou-
che amorphe (II) 305 qui comprend une matiere amorphe comportant des
atomes de silicon et des atomes de car- bone avec, facultativement, au
moins l'un des atomes d'hydrogen et d'halogen comme atomes
constitutifs {cette matiere etant designee ci-apres "a-silicon
C(H,X)"), ces couches etant appliquees sur un support 301 de l'element
photoconducteur et la seconde couche amorphe (II) 305
presentant une surface libre 306.
La seconde couche amorphe (II) 305 est destinee principalement a
satisfaire les objets de la presente invention en ce qui concerne la
resistance a l'humidite, les caracteristiques d'utilisation repetees
en continu, la rigidite dielectrique, les caracteristiques vis-a-vis
du milieu ambiant en cours d'utilisation et la longevite.
Dans l'element photoconducteur 300 montre sur la figure 3, etant donne
que chacune des matieres amorphes formant la premiere couche amorphe
(I) 304 et la seconde couche (II) 305 possedent, comme constituant
commun, l'atome de silicon, les stabilites chimique et electrique
sont suffisamment assurees a l'interface des couches.
Comme a-silicon C(H,X) constituant la seconde couche
amorphe (II), on peut mentionner une matiere amorphe cons-
tituee d'atomes de silicon et d'atomes de carbon (a-Sia C 1-a, o O
&#x003C; a&#x003C; 1), une matiere amorphe constituee d'atomes de
silicon, d'atomes de carbon et d'atomes d'hydrogen {a-(Sib Clb)c H 1
_c, o 0 &#x003C;a, b 1 e' o O &#x003C; d, e&#x003C; 1}
comme matieres efficaces.
La formation de la seconde couche amorphe (II) constituee de a-silicon
C(H,X) peut etre effectuee conformement
au procede a decharge d'effluves, au procede de pulverisa-
tion, au procede d'implantation ionique, au procede de
pulverisation ionique, au procede a faisceau electroni-
que, etc Ces procedes de preparation peuvent etre choi-
sis convenablement suivant divers facteurs tels que les
conditions de preparation, le degre de charge de l'inves-
tissement en capitaux pour les installations, l'echelle
de production, les caracteristiques souhaitables deman-
dees a l'element photo-conducteur a preparer, etc En raison de
ses avantages d'une maitrise relativement aisee des condi-
tions de preparation d'elements photoconducteurs ayant des
caracteristiques souhaitees et d'une introduction aisee des atomes de
silicon et des atomes de carbon,
ainsi que, le cas echeant, d'atomes d'hydrogen ou d'ato-
mes d'halogen, dans la seconde couche amorphe (II) a preparer, il peut
etre preferable d'utiliser le procede
a decharge d'effluves ou le procede de pulverisation.
-En outre, dans la presente invention, la seconde
couche amorphe (II) peut etre formee par la mise en oeu-
vre du procede a decharge d'effluves et du procede de
pulverisation en meme temps dans le meme appareil.
Pour former la seconde couche amorphe (II) conformement au procede a
decharge d'effluves, des gaz
de depart pour la formation de a-silicon C(H,X), melanges facul-
tativement, dans une proportion de melange predeterminee, avec un gaz
de dilution, peuvent etre introduits dans une chambre de de position
sous vide dans laquelle un support est place, et on produit un plasma
avec le gaz introduit par declenchement d'une decharge d'effluves, de
maniere a deposer a-silicon C(H,X) sur la premiere couche amorphe (I)
qui a deja ete formee sur le support precite.
Comme gaz de depart pour la formation de
a-silicon C&#x003C;H,X) utilise dans la presente invention, il est
pos-
sible d'utiliser la plupart des substances gazeuses ou des substances
gazeifiees ou gazeifiables contenant au
moins l'un des silicon, C, H et X comme atomes constitutifs.
Dans le cas o l'on utilise un gaz de depart choisi parmi silicon, C, H
et X et contenant du silicon comme atomes constitutifs, on peut
utiliser, par exemple, un melange d'un gaz de depart contenant du
silicon comme atome constitutif avec un gaz de depart contenant H ou X
comme atome constitutif, dans une proportion de melange souhaitee
ou bien, en variante, un melange d'un gaz de depart conte-
nant silicon comme atomes constitutifs et d'un gaz de depart contenant
C et H ou X, egalement dans une proportion de melange souhaitee, ou
encore un melange d'un gaz de depart contenant silicon comme atomes
constitutifs et d'un gaz contenant trois atomes de silicon, C et H, ou
de silicon, C et X
comme atomes constitutifs.
En variante, il est egalement possible d'utili-
ser un melange d'un gaz de depart contenant silicon et H ou X comme
atomes constitutifs et d'un gaz de depart contenant
C comme atome constitutif.
Dans la presente invention, les gaz de depart
utilises efficacement pour la formation de la seconde cou-
che amorphe (II) peuvent comprendre des gaz de silicon hydrogen
contenant silicon et H comme atomes constitutifs, tels que des silanes
(par exemple silicon H 4, silicon 2 H 6, silicon 3 H 8, silicon 4 H
10, etc), des composes contenant C et H comme atomes constitutifs,
tels que des hydrocarbons satures ayant 1 a 5 atomes de carbon, des
hydrocarbons
ethylenic
ayant 2 a 5 atomes de carbon et des hydrocarbons acety-
leniques ayant 2 a 4 atomes de carbon.
En particulier, on peut utiliser, comme hydro-
carbides satures, du methane (CH 4), de l'ethane (C 2 H 6), du propane
(C 3 H 8),du n-butane (n-C 4 H 10), du pentane (C 5 H 12); comme
hydrocarbons ethylenic, de l'ethylene (C 2 H 4), du propylene (C 3 H
6), du butene-1 (C 4 H 8), du butene-2 (C 4 H 8), de l'isobutylene (C
4 H 8), du pentene
(C 5 H 10 o); comme hydrocarbons acetylenic, de l'acety-
lene (C 2 H 2), du methylacetylene (C 3 H 4), du butyne
(C 4 H 6); et autres.
Comme gaz de depart contenant silicon, C et H en tant qu'atomes
constitutifs, on peut mentionner des alkyl-silanes tels que silicon(CH
3)4, silicon(C 2 H 5)4 et autres En plus de ces gaz de depart, il est
egalement possible d'utiliser,
evidemment, H 2 comme gaz de depart efficace pour l'intro-
duction de H. Dans la presente invention, il est preferable que les
atomes d'halogen (X) devant etre incorpores dans la seconde couche
amorphe (II) soient F, C 1, Br et I.
F et CI sont particulierement preferes.
L'introduction d'atomes d'hydrogen dans la seconde couche amorphe (II)
est avantageuse du point de vue du cout de production, car une partie
des corps
gazeux de depart peut etre utilisee en commun pour la for-
mation de couches continues en meme temps que la premiere
couche amorphe (I).
Dans la presente invention, comme gaz de depart pouvant etre
utilisesefficacement pour l'introduction d'atomes d'halogen (X) lors
de la formation de la seconde couche amorphe (II), on peut mentionner
des substances
ayant l'etat gazeux dans des conditions normales de tem-
perature et de pression ou pouvant etre aisement gazeifiees.
De tels gaz de depart destines a l'introduction d'atomes d'halogen
peuvent comprendre des substances du
type halogen simple, des hydrogen halides, des com-
poses interhalogens, des silicon halides, des
silicons hydrogens substitues par un halogen et autres.
Plus particulierement, on peut mentionner, comme substances du type
halogen simple, des halogens gazeux tels que le fluorine, le chlorine,
le bromine et l'iodine;
comme hydrogen halides, FH, HI, H Cl, H Br; comme com-
poses interhalogens, Br F, C 1 F, C 1 F 3, Cl F 5, Br F 5, Br F 3, IF
7, IF 5, IC 1, I Br; comme silicon halides, silicon F 4, silicon 2 F
6, silicon Ci 4, silicon C 13 Br, silicon C 12 Br 2, silicon Cl Br 3,
silicon C 13 I, silicon Br 4; comme silicons hydrogens substitues par
un halogen, silicon H 2 F 2,silicon H 2 Cl 2, silicon H C 13, silicon
H 3 C 1, silicon H 3 Br, silicon H 2 Br 2, silicon H Br 3; etc.
En plus de ces matieres, on peut egalement uti-
liser des hydrocarbons paraffiniques substitues par un halogen telsque
CC 14, CHF 3, CH 2 F 2, CH 3 F, CH 3 C 1, CH 3 Br, CH 3 I, C 2 H 5 C 1
et autres, des composes de sulfur fluores tels que SF 4, SF 6 et
autres, des alkyl-silanes contenant un halogen tel que silicon Cl(CH
3)3, silicon C 12 (CH 3) 2, silicon Cl 3 CH 3 et
autres, en tant que matieres efficaces.
Pour la formation de la seconde couche amorphe (II) conformement au
procede de pulverisation, une tranche de silicon monocristallin ou
polycristallin ou une tran- che de C ou une tranche contenant silicon
et C melanges est utilisee comme cible et soumise a une pulverisation
dans
une atmosphere constituee de divers gaz.
Par exemple, lorsqu'une tranche de silicon est utili-
* see comme cible, un gaz de depart pour l'introduction d'au moins C,
qui peut etre dilue avec un gaz de dilution, si
cela est souhaite, est introduit dans une chambre de depo-
sition par pulverisation pour y former un plasma gazeux
et pour provoquer la pulverisation de la tranche de silicon.
En variante, silicon et C peuvent etre utilises sous
forme de cibles separees ou sous la forme d'une cible ana-
logue a une feuille, constituee d'un melange de silicon et de C, et
une pulverisation est effectuee dans une atmosphere gazeuse contenant,
si cela est necessaire, au moins des
atomes d'hydrogen ou des atomes d'halogen.
Comme gaz de depart pour l'introduction de C ou
pour l'introduction de H ou X, on peut utiliser ceux men- tionnes
ci-dessus pour le procede a decharge d'effluves, ces gaz etant
egalement efficaces dans le cas du procede
par pulverisation.
Dans la presente invention, comme gaz de dilu-
tion a utiliser pour la formation de la seconde couche amorphe (II)
par le procede a decharge d'efflubes ou par le procede de
pulverisation, on peut utiliser de preference
des gaz dits rares tels que He, Ne, Ar et autres.
La seconde couche amorphe (II) selon l'invention doit etre formee avec
soin afin que les caracteristiques
demandees puissent etre obtenues exactement comme souhaite.
Ainsi, une substance contenant, comme atomes constitutifs, silicon, C
et, si cela est necessaire, H et/ou X,
peut prendre diverses formes s'etendant de la forme cris-
talline a la forme amorphe, peut avoir des proprietes electriques
comprises entre l'etat conducteur et l'etat isolant en passant par
l'etat semi-conducteur et des
proprietes photoconductrices allant de la photoconduc-
tivite a la non-photoconductivite, suivant les conditions de
preparation Par consequent, dans la presente inven- tion, les
conditions de preparation sont choisies de
facon stricte, comme souhaite, afin que l'on puisse for-
mer du a-silicon C(H,X) ayant des caracteristiques souhaitees
et qui dependent de l'utilisation finale.
Par exemple, lorsque la seconde couche amorphe (II) est destinee
principalement a ameliorer la rigidite dielectrique, le a-silicon
C(H,X) est prepare sous la forme d'une matiere amorphe ayant un
comportement prononce
d'isolant electrique dans les conditions d'utilisation.
En variante, lorsque la fonction principale de
la seconde couche amorphe (II) est d'ameliorer les carac-
teristiques d'utilisation repetee et continue ou les caracteristiques
visa-vis du milieu ambiant en cours
d'utilisation, le degre de la propriete d'isolation elec-
tric precite peut etre attenue dans une certaine mesure et on peut
preparer du a-silicon C(H,X) sous la forme d'une matiere amorphe
sensible dans une certaine mesure a la
lumiere qui l'irradie.
En formant la seconde couche amorphe (II) compre-
nant du a-silicon C(H,X) sur la surface de la premiere couche
amorphe (I), la temperature du support pendant la forma-
tion de la couche constitue un facteur important ayant une influence
sur la structure et les caracteristiques
de la couche a former, et il est souhaite, dans la pre-
sente invention, de reguler avec precision la temperature du support
pendant la formation de la couche afin que l'on puisse preparer, comme
souhaite, du a-silicon C(H,X) ayant les
caracteristiques prevues.
Comme temperature du support utilisee pour for-
mer la seconde couche amorphe (II) afin d'atteindre effica-
cement les objectifs de la presente invention, on peut choisir
convenablement une plage de temperatures optimale en conformite avec
le procede mis en oeuvre pour former la seconde couche amorphe (II)
lors de la realisation de cette
seconde couche amorphe (II).
Lorsque la seconde couche amorphe (II) doit etre formee de a-silicon a
C 1-a' la temperature du support peut etre
avantageusement comprise entre 20 et 300 'C, et de prefe-
rence entre 20 et 250 'C.
Lorsque la seconde couche amorphe (II) doit etre formee de a-(Sib
Clb)c Hlc ou a-(Sid Cld)e (XH) 1 la temperature du support peut etre
avantageusement comprise
entre 50 et 350 'C, et de preference entre 100 et 250 'C.
Pour la formation de la seconde couche amorphe (II), le procede a
decharge d'effluves ou le procede de pulverisation peut etre
avantageusement adopte, car il
permet de maitriser avec plus de precision et plus de faci-
lite que d'autres procedes la proportion, dans la composi-
tion, des atomes constituant la couche ou l'epaisseur de la couche
Dans le cas o la seconde couche amorphe (II)
doit etre formee conformement a ces procedes de realisa-
tion, la puissance de decharge et la pression du gaz pendat la forma-
tion de la couche sont des facteurs importants influencant les
caracteristiques du a-silicon C(H,X) a preparer, au meme
titre que la temperature precitee du support.
La puissance de decharge utilisee pour preparer
efficacement du a-Sia C 1 ia, ayant des caracteristiques per-
mettant d'atteindre les objectifs de la presente invention avec une
bonne productivite, peut etre avantageusement comprise entre 50 W et
250 W, et de preference entre 80 W et 150 W. La puissance de decharge,
dans le cas de
a-(silicon b C b) H 1 ou a-(Sid Cd)e(XH)-e' peut etre avan-
tageusement comprise entre 10 et 300 W, et de preference entre 20 et
200 W.
La pression du gaz dans une chambre de deposi-
tion peut avantageusement etre comprise entre environ 1,33 et 666,5
Pa, de preference entre environ 1,33 et 133 Pa, et de facon plus
preferable, entre environ 13,3
et 66,5 Pa.
Dans la presente invention, les plages numeriques precitees peuvent
etre considerees comme etant des gammes de valeurs numeriques
preferables pour la temperature du
support, la puissance de decharge, etc, lors de la prepa-
ration de la seconde couche amorphe (II) Cependant, ces
facteurs utilises pour la formation de la couche ne doi-
vent pas etre determines separement et independamment les uns des
autres, mais il est souhaitable que les valeurs optimales des facteurs
utilises pour la formation de la
couche soient determinees sur la base de relations orga-
niques mutuelles afin qu'une seconde couche amorphe (II),
comprenant du a-silicon C(H,X) ayant les caracteristiques sou-
haitees, puisse etre formee.
Les teneurs en atomes de carbon et en atomes
d'hydrogen de la seconde couche amorphe (II) de l'ele-
ment photoconducteur selon l'invention constituent le
second facteur important pour l'obtention des caracteris-
tic souhaitees permettant d'atteindre les objectifs
de la presente invention, au meme titre que les condi-
tions de preparation de la seconde couche amorphe (II).
La teneur en atomes de carbon contenus dans
la seconde couche amorphe de la presente invention, lors-
que cette couche est constituee de a-silicon as peut, en pourcentage
atomique, etre globalement comprise entre
1 x 10 3 et 90, avantageusement entre 1 et 80 et de pre-
ference entre 10 et 75 Autrement dit, en utilisant le
terme a entrant dans la formule a-Sia Cl a' a peut globa-
lement etre compris entre 0,1 et 0,99999, avantageusement
entie 0,2 et 0,99, et de preference entre 0,25 et 0,9.
Lorsque la seconde couche amorphe (II) est cons-
tituee de a (Sib C 1-b)c H 1-c' la teneur en atomes de car-
bone contenus dans la couche (II) peut globalement, en pourcentage
atomique, etre comprise entre 1 x 10 3 et 90, avantageusement entre 1
et 90 et de preference entre 10
et 80 La teneur en atomes d'hydrogen peut, en pourcen-
tage atomique, etre globalement comprise entre 1 et 40,
avantageusement entre 2 et 35 et de preference entre et 30 Un element
photoconducteur realise de facon a presenter une teneur en atomes
d'hydrogen comprise dans
ces plages presente des qualites suffisantes pour se com-
porter de facon excellente en pratique Autrement dit, en utilisant les
termes presents dans la formule a-(Sib Clb)c Hict b peut etre
globalement compris entre 0,1 et 0,99999, avantageusement entre 0,1 et
0,99 et de preference entre 0,15 et 0,9, et c peut globalement etre
compris entre 0,6
et 0,99, avantageusement entre 0,65 et 0,98, et de prefe-
rence entre 0,7 et 0,95.
Lorsque la seconde couche amorphe (Il) est cons-
tituee de a-(Sid Cl-d)e (XH) 1-e la teneur en atomes de
carbon contenus dans ladite couche (Il) peut, en pourcen-
tage atomique, etre globalement comprise entre 1 x 10 et 90,
avantageusement entre 1 et 90 et de preference entre
et 80 La teneur en atomes d'halogen peut, en pourcen-
tage atomique, etre globalement comprise entre 1 et 20,
avantageusement entre 1 et 18 et de preference entre 2
et 15 Un element photoconducteur forme de facon a presen-
ter une teneur en atomes d'halogen comprise dans ces plages est de
qualite suffisante pour se comporter de
facon excellente en pratique La teneur en atomes d'hydro-
gene, pouvant etre contenus facultativement, peut, en pourcentage
atomique, s'elever globalement jusqu'a 19, et de preference jusqu'a 13
Autrement dit, en utilisant les termes de la representation a-(Sid C
1-d) e(XH)i 1 e, d peut
etre compris globalement entre 0,1 et 0,99999, avantageu-
sement entre 0,1 et 0,99 et de preference entre 0,15 et 0,9, et e peut
etre compris globalement entre 0,8 et 0,99, avantageusement entre 0,82
et 0,99, et de preference entre
0,85 et 0,98.
La plage des valeurs numeriques de l'epaisseur
de la seconde couche amorphe (II) selon l'invention cons-
titue l'un des facteurs importants permettant d'atteindre
efficacement les objectifs de la presente invention.
Il est souhaitable que la plage des valeurs numeriques de l'epaisseur
de la seconde couche amorphe
(II) soit determinee convenablement selon la fonction pre-
vue pour atteindre efficacement les objectifs de l'invention.
Il est necessaire que l'epaisseur de la seconde couche amorphe (II)
soit determinee comme souhaite, de facon convenable, en tenant compte
des relations avec les teneurs en atomes de carbon, en atomes
d'hydrogen ou en atomes d'halogen, avec l'epaisseur de la premiere
couche amorphe ( 1), ainsi que selon d'autres relations organiques
avec les caracteristiques demandees aux couches respecti-
ves De plus, il est egalement souhaitable de tenir compte du point de
vue economique tel que la productivite ou la
possibilite de production en masse.
Il est souhaitable que la seconde couche amorphe
(II) selon l'invention ait une epaisseur globalement com-
prise entre 0,003 et 30 micrometres, avantageusement entre 0,004 et 20
micrometres, et de preference entre 0,005 et
micrometres.
La figure 4 represente une quatrieme forme de
realisation de la presente invention.
L'element photoconducteur 400 represente sur la figure 4 est different
de l'element photoconducteur 200 montre sur la figure 2 par le fait
qu'il comporte une seconde couche amorphe 406 analogue a la seconde
couche amorphe 305 montree sur la figure 3, appliquee sur une
premiere couche amorphe 405.
Autrement dit, l'element photoconducteur 400 comporte un support 401
et, appliquees les unes a la suite des autres sur ce support 401, une
couche d'interface inferieure 402, une couche de redressement 403, une
couche d'interface superieure 404, une premiere couche amorphe { 1)
405 et une seconde couche amorphe (II) 406 qui presente
une surface libre 407.
L'element photoconducteur selon l'invention concu pour avoir une
constitution en couches telles que decrites ci-dessus permet de
resoudre tous les problemes
mentionnes precedemment et presente d'excellentes carac-
teristiques electriques, optiques et photoconductrices, une excellente
rigidite dielectrique ainsi que de bonnes caracteristiques vis-a-vis
du milieu ambiant lors de l'utilisation. En particulier, lorsque cet
element est utilise comme element de formation d'image en
electrophotographie, il est exempt de toute influence d'un potentiel
residuel sur la formation de l'image, ses proprietes electriques sont
stables, sa sensibilite et son rapport signal/bruit etant eleves, sa
resistance a la fatigue par la lumiere est excellente, de meme que les
caracteristiques qu'il presente lors d'une utilisation repetee, de
sorte qu'il est possible d'obtenir de facon repetee des images de
haute qualite, de concentration elevee, claires en demi-
teinte et de resolution elevee.
De plus, la couche amorphe proprement dite, formee sur le support de
l'element photoconducteur selon l'invention est dure et adhere de
facon excellente au
support et il est donc possible d'utiliser l'element photo-
conducteur en continu et de facon repetee, pendant une
longue duree, a une vitesse elevee.
Un processus de production de l'element photo-
conducteur, forme conformement au procede de decomposition
par decharge d'effluves, sera a present decrit.
La figure 5 represente un appareil destine a produire un element
photoconducteur conformement au procede
de decomposition par decharge d'effluves.
Des bouteilles ou bombes de gaz 502 a 506 con-
tiennent hermetiquement des gaz de depart pour la formation de couches
respectives selon l'invention Par exemple, une bouteille 502 contient
du gaz silicon H 4 (purete: 99,999 %) dilue avec He (ce gaz etant
designe ciapres par la forme abregee "silicon H 4/He"); la bouteille
503 contient du gaz B 2 H 6 (purete: 99,999 %) dilue avec He (designe
ci-apres par la forme abregee "B 2 H 6/He"); la bouteille 504 contient
du gaz NH 3 (purete: 99, 9 %); la bouteille 505 contient du
gaz silicon F 4 (purete: 99,999 %) dilue avec He (designe ci-
apres par la forme abregee "silicon F 4/He") et la bouteille 506
contient du gaz C 2 H 4 (purete: 99,999 %).
Les types de gaz remplissant ces bouteilles peu-
vent evidemment etre modifies suivant les types de couches
a former.
Pour permettre a ces gaz de penetrer dans la
xchambre de reaction 501, apres confirmation de la ferme-
ture des valves ou robinets 522 526 des bouteilles de gaz 502 506 et
de la valve ou du robinet d'echappement 535, et de l'ouverture des
valves ou robinets d'entree 512 516, des valves ou robinets de sortie
517 521 et des valves ou robinets auxiliaires 532 et 533, on ouvre
d'abord la valve ou le robinet principal 534 afin d'eta-
blir le vide dans la chambre 501 de reaction et dans les conduites de
gaz Ensuite, lorsque l'indicateur de vide 536 affiche une valeur
d'environ 666,5 x 10 6 Pa, on ferme les valves auxiliaires 532 et 533
et les valves
de sortie 517 521.
On manoeuvre ensuite les valves des conduites
des gaz reliees aux bouteilles de gaz devant etre intro-
duits dans la chambre de reaction, selon ce qui est prevu pour
introduire les gaz souhaites dans cette chambre 501
de reaction.
Un exemple de procede de preparation d'un element photoconducteur
ayant la constitution montree sur la
figure 3 sera brievement decrit ci-apres.
On permet l'ecoulement de gaz silicon H 4/He de la bouteille 502 et de
gaz NH 3 de la bouteille 504 vers des regulateurs 507 et 509 de debit
massique, respectivement, en ouvrant les valves 522 et 524 afin de
regler a 100 k A les pression affichees par les manometres de sortie
527 et 529, et en ouvrant progressivement les valves d'entree 512 et
514 Ensuite, on ouvre progressivement les valves
de sortie 517 et 519 et la valve auxiliaire 532 pour per-
mettre aux gaz respectifs de penetrer dans la chambre de reaction 501
L'ouverture des valves de sortie 526 et 529
est commandee de facon que le rapport des debits d'ecoule-
ment relatifs du gaz silicon H 4/He au gaz NH 3 puisse avoir une
valeur souhaitee et l'ouverture de la valve principale 534 est
egalement commandee pendant que l'on surveille la valeur affichee par
l'indicateur de vide 536 afin que la pression puisse atteindre une
valeur souhaitee dans la
chambre de reaction.
Apres confirmation de l'etablissement de la temperature du support 537
a une valeur comprise entre et 400 'C, obtenue au moyen d'un element
chauffant 538, on regle la source d'alimentation 540 a une puissance
souhaitee afin de declencher une decharge d'effluves dans la chambre
501 de reaction, et cette decharge d'effluves est maintenue pendant
une periode de temps souhaitee afin de preparer sur le support une
couche d'interface ayant
une epaisseur souhaitee.
la preparation d'une couche de redressement sur une couche d'interface
peut etre effectuee par le procede
decrit ci-dessous a titre d'exemple.
36 - Apres l'achevement de la formation d'une couche d'interface, on
arrete -la source d'alimentation 540 pour interrompre la decharge, et
on ferme les valves de l'ensemble de l'appareil, montees sur les
conduites par lesquelles les gaz sont introduits dans l'appareil, afin
que les gaz restants dans la chambre 501 de reaction soient decharges
de celle-ci et qu'un degre de vide predetermine soit etabli dans cette
chambre On ouvre ensuite les valves 522 et 523 commandant l'ecoulement
du gaz silicon H 4/He de la bouteille 502 et l'ecoulement du gaz B 2 H
6/He de la
bouteille 503 afin de regler a 100 k Pa les pressions affi-
chees par les manometres de sortie 527 et 528,puis on ouvre
progressivement les valves d'entree 512 et 513 pour permettre aux gaz
de penetrer dans les regulateurs 507 et 508 de debit massique Ensuite,
en ouvrant progressivement les valves de sortie 517 et 518 et la valve
auxiliaire 532, on permet aux gaz respectifs de penetrer dans la
chambre 501 de reaction Les valves de sortie 527 et 528
sont alors reglees afin que le rapport du debit d'ecoule-
ment du gaz silicon H 4/He au-debit d'ecoulement du gaz B 2 H 6/He
puisse atteindre une valeur souhaitee, et l'ouverture de la valve
principale 534 est egalement reglee tandis que l'indicateur de vide
536 est surveille afin que la pression puisse atteindre une valeur
souhaitee dans la chambre de reaction Apres que la temperature du
support 537 a ete confirmee comme etant etablie, par l'element
chauffant 538, a une valeur comprise dans la plage de a 400 'C, on
regle a une valeur souhaitee la puissance
delivree par la source 540 d'alimentation afin de declen-
cher une decharge d'effluves dans la chambre 501 de reaction, laquelle
decharge est maintenue pendant une periode de temps predeterminee pour
former une couche de redressement ayant une epaisseur souhaitee sur la
couche d'interface. La formation d'une premiere couche amorphe (I)
peut etre effectuee au moyen de, par exemple, gaz Sin 4/He contenu
dans la bouteille 502, conformement au meme procede que celui decrit
dans le cas de la couche d'interface precitee ou de la couche de
redressement precitee Comme gaz de depart autre que le gaz silicon H
4/He pouvant etre utilises pour la formation d'une premiere couche
amorphe (I), on peut utiliser du gaz silicon 2 H 6/He qui est
particulierement efficace pour accroitre la vitesse
de formation de la couche.
La formation d'une seconde couche amorphe (II) sur une premiere couche
amorphe ( 1) peut etre effectuee au moyen, par exemple, du gaz silicon
H 4/He contenu dans la bouteille 502 et du gaz C 2 H 4 contenu dans la
bouteille 506, par le meme procede que celui decrit dans le cas de la
couche d'interface ou de la couche de redressement precitee. Lorsque
les atomes d'halogens(X) doivent etre introduits dans la couche
d'interface, dans la couche de redressement ou dans la premiere couche
amorphe (I), on ajoute en outre, aux gaz utilises pour la formation
des couches respectives indiquees ci-dessus, par exemple du gaz
silicon F 4/He, et ces gaz sont introduits dans la chambre
de reaction 501.
Le procede de preparation d'un element photo-
conducteur par la mise en oeuvre d'un appareil de depot sous vide tel
que montre sur la figure 6 sera a present decrit L'appareil de
preparation represente sur la figure 6 constitue un exemple d'appareil
dans lequel le procede de decomposition par decharge d'effluves
et le procede de pulverisation peuvent etre choisis conve-
nablement suivant les couches a former.
Des bouteilles ou bombes de gaz 611 a 615
contiennent hermetiquement des gaz de depart pour la for-
mation des couches respectives de la presente invention.
Par exemple, la bouteille 611 est remplie de gaz silicon H 4/He, la
bouteille 612 de gaz B 2 H 6/He, la bouteille 613 de gaz silicon F
4/He, la bouteille 614 de gaz NH 3 et la bouteille 615 de gaz Ar,
respectivement Les types de gaz remplissant ces bouteilles peuvent
evidemment etre modifies suivant
les types de couches a former.
Pour permettre a ces gaz de penetrer dans la chambre de reaction 601,
une fois que la fermeture des valves 631-635 des bouteilles de gaz
611-615 et de la valve d'echappement 606 et l'ouverture des valves
d'entree 621-625, des valves de sortie 626-630 et de la valve
auxiliaire 641 ont ete confirmees, on ouvre d'abord la valve
principale 610 pour etablir le vide dans la
chambre 601 de reaction et dans les conduites de gaz.
Ensuite, lorsque l'indicateur de vide 642 affiche une valeur
atteignant environ 666,5 x 10-6 Pa, on ferme la
valve auxiliaire 641 et les valves de sortie 626 a 630.
Puis on manoeuvre les valves montees sur les conduites
de gaz reliees aux bouteilles contenant les gaz a intro-
duire a la chambre de reaction, cette manoeuvre s'effectuant suivant
ce qui est prevu pour introduire les gaz souhaites
dans la chambre 601 de reaction.
Un exemple de procede de preparation d'un ele-
ment photoconducteur ayant la constitution montree sur
la figure 3 sera brievement decrit ci-dessous.
On permet au gaz silicon H 4/He de la bouteille 611 et au gaz NH 3 de
la bouteille 614 de penetrer dans les regulateurs 616 et 619 de debit
massique par ouverture des valves 631 et 634 afin de regler a 100 k Pa
les pressions
affichees par les manometres de sortie 636 et 639, res-
pectivement, puis par ouverture progressive des valves d'entree 621 et
624, respectivement Ensuite, on ouvre progressivement les valves de
sortie 626 et 629 et la valve auxiliaire 641 pour permettre aux gaz
respectifs de penetrer dans la chambre de reaction 601 Au cours de
cette operation, l'ouverture des valves de sortie 626 et 629 est
commandee de maniere que le rapport des debits d'ecoulement de silicon
H 4/He a NH 3 puisse atteindre une valeur souhaitee et l'ouverture de
la valve principale 610 est egalement commandee tandis que la valeur
affichee par l'indicateur de vide 642 est surveillee afin que
la pression puisse atteindre une valeur souhaitee a l'in-
terieur de la chambre 601 de reaction.
Apres confirmation de l'etablissement de la temperature du support 609
a une valeur comprise entre et 400 'C par l'element chauffant 608, on
regle la source 643 d'alimentation a une puissance souhaitee pour
declencher une decharge d'effluves dans la chambre 601 de reaction,-et
cette decharge d'effluves est maintenue pendant une periode de temps
souhaitee afin de preparer une couche d'interface d'epaisseur
souhaitee sur le support. La preparation d'une couche de redressement
sur une couche d'interface peut etre effectuee conformement
au procede decrit ci-dessous a titre d'exemple.
Apres l'achevement de la formation d'une couche d'interface, on arrete
la source 643 d'alimentation pour interrompre la decharge, et on ferme
une fois les valves de l'ensemble de l'appareil, montees sur les
conduites
au moyen desquelles les gaz sont introduits dans l'appa-
reil, afin de decharger les gaz restant dans la chambre 620 de
reaction et d'etablir ainsi dans cette chambre
un degre de vide predetermine.
Ensuite, on ouvre les valves 631 et 632 commandant l'ecoulement du gaz
silicon H 4/He de la bouteille 611 et du gaz B 2 H 6/He de la
bouteille 612, respectivement, pour regler a 100 k Pa les pressions
affichees par les manometres de sortie 631 et 632, respectivement,
puis on ouvre progressivement les valves d'entree 621 et 622 pour
permettre aux gaz de penetrer dans les regulateurs
616 et 617 de debit massique Ensuite, en ouvrant pro-
gressivement les valves de sortie 626 et 627 et la valve auxiliaire
641, on permet aux gaz respectifs de penetrer dans la chambre de
reaction 601 Les valves de sortie 626 et 627 sont alors reglees afin
que le rapport du debit d'ecoulement du gaz silicon H 4/He a celui du
gaz B 2 H 6/He puisse atteindre une valeur souhaitee, et l'ouverture
de la valve principale 610 est egalement reglee pendant que la valeur
affichee par l'indicateur de vide 642 est surveillee afin que la
pression puisse atteindre une valeur souhaitee dans la chambre de
reaction Apres confirmation de l'etablissement de la temperature de
support 609, par l'element chauffant 608, a une valeur comprise dans
la plage de 50 a 400 'C, on regle a une valeur souhaitee la puissance
de la source 643 d'alimen- tation pour declencher une decharge
d'effluves dans la chambre 601 de reaction, laquelle decharge
d'effluves est maintenue pendant une periode de temps predeterminee
afin de former une couche de redressement ayant une
epaisseur souhaitee sur une couche d'interface.
La formation d'une premiere couche amorphe (I) peut etre effectuee au
moyen, par exemple, du gaz silicon H 4/He contenu dans la bouteille
611, par le meme procede que celui decrit dans le cas de la couche
d'interface
ou de la couche de redressement precitee.
Comme gaz de depart a utiliser pour la forma-
tion d'une premiere couche amorphe ( 1) autres que le gaz silicon H
4/He, on peut utiliser le gaz silicon 2 H 6/He qui est
particulierement efficace pour accelerer la formation de
la couche.
La formation d'une seconde couche amorphe (II) sur une premiere couche
amorphe ( 1) peut etre effectuee
par la mise en oeuvre du procede suivant, par exemple.
Tout d'abord, on ouvre l'obturateur 605 Toutes les valves
d'alimentation en gaz sont fermees une fois et
la chambre 601 de reaction est placee sous vide par ouver-
ture complete de la valve principale 610.
Des cibles sont placees au prealable sur une electrode 602 a laquelle
une haute tension doit etre appliquee, ces cibles comprenant une
tranche 6041 de silicon a haute purete et une tranche 604-2 de
graphite a haute purete dont les surfaces presentent un rapport argon
gazeux provenant de la bouteille 615 est introduit dans la chambre 601
de reaction et la valve principale 610 est reglee afin que la pression
devienne
egale a une valeur comprise entre 6,65 et 133 Pa a l'in-
terieur de la chambre 601 de reaction La source d'ali-
mentation a haute tension est mise en marche et les cibles sont
soumises a une pulverisation simultanee afin qu'une seconde couche
amorphe (II) puisse etre formee sur une
premiere couche amorphe (I).
Dans le cas o des atomes d'halogens (X) doivent etre introduits dans
la couche d'interface, la couche de redressement ou la premiere couche
amorphe (I), on ajoute en outre aux gaz utilises pour la formation des
couches respectives precedentes, par exemple du gaz silicon F 4/He et
on introduit ces gaz dans la chambre de
reaction 601.
Exemple 1
A l'aide de l'appareil de preparation montre sur la figure 5, on forme
des couches sur un substrat d'aluminium en forme de tambour, dans les
conditions
suivantes.
TABLEAU 1
Temperature du substrat d'aluminium: 250 C Frequence de decharge:
13,56 M Hz Pression interieure de la chambre de reaction: 40 Pa
\Conditions Debit d'e Rapport des PuissanceEpaisseur Ordre d
utilisescoulement Ordre X Gaz doulementebitsde de la ormation lses
vcm/nt d'ecoule decharge couche format o (cm 3/min)ment 2) de couhe
(w/cm 2) t Couchee silicon H 4/He= 1 silicon H 4 = 10i H 4:NH 30,18
50,Onm d'interface 4430
NH 3 1: 30 Couche de silicon H 4/He= 151 H 4 silicon H 4:B 2 H 60,18
200,0 nm redressement =
200 1:1 6 x 13:1:1,6 xl O-3 B H /He= Couche silicon H 4/He= 1Si H 4 =
200 0, 18 15 mn amorphe
* L'element de formation d'image pour electro-
photographie ainsi obtenu est place dans un appareil de copie, soumis
a une charge d'effluves a 5 k V pendant
0,2 seconde et eclaire au moyen d'une image lumineuse.
On utilise comme source de lumiere une lampe a filament
de tungsten produisant un eclairement de 1,0 lux seconde.
L'image latente est developpee a l'aide d'un revelateur charge
negativement (contenant un "toner" et un support)
et elle est transferee sur un papier uni L'image trans-
feree s'avere tres bonne Le "toner" restant sur le tambour
photosensible et n'ayant pas ete transfere est soumis a une operation
de nettoyage au moyen d'une lame de caoutchouc avant que le cycle de
copie suivant soit commence Cette etape est repetee 100 000 fois ou
plus et il n'apparait aucun pelage des couches et les images
obtenues sont bonnes.
Exemple 2
On procede a des operations de formation de
couches par le meme procede que celui decrit dans l'exem-
ple 1, sauf que l'on fait varier l'epaisseur de la couche de
redressement et la teneur en boron Les resultats sont donnes sur la
figure 7 sur laquelle est indiquee, en abscisses,la -teneur en boron
(pourcentage atomique) et
en ordonnees l'epaisseur (t) de la couche de redressement.
Les evaluations sont effectuees conformement aux normes suivantes de
classement O: solidite excellente de la pellicule; tres bonne qualite
de l'image et tres bonne longevite lors d'utilisations repetees;
O:excellente solidite de la pellicule; bonne qualite de l'image et
bonne longevite lors d'utilisations repetees;
A:resistance au pelage de la pellicule rela-
tivement bonne, mais defaut de qualite de l'image en pratique
(densite); *:pelage des couches par intermittence, mais aucun probleme
en pratique; X: pelage des couches par intermittence, mais ne rendant
pas defectueuse la qualite de l'image.
Exemple 3
On prepare des tambours electrophotographiques photosensibles selon le
meme procede, en totalite, que celui decrit dans l'exemple 1, sauf que
l'on fait varier les conditions de formation de la couche d'interface
comme indique ci-apres Des evaluations de ces tambours effectuees
d'une facon similaire a celle decrite dans l'exemple 1, donnent de
bons resultats aussi bien en ce qui concerne la resistance de la
pellicule que les
caracteristiques de l'image.
TABLEAU 2
Exemple 4
Au moyen de l'appareil de preparation montre sur la figure 5, on forme
des couches sur un substrat d'aluminium en forme de tambour, dans les
conditions suivantes. donditions silicon H 4:NH 3 (Rapport des
Epaisseur de la debits d'ecoulement) couche (nm) Echantillon
31 7: 3 100,0
32 1: 1 50,0
33 1: 3 30,0
34 1: 50 20,0
ALEAU 1
TAB 3 LEAU 3
Le tambour photosensible electrophotographique ainsi obtenu est evalue
comme decrit dans l'exemple 1 et les resultats obtenus sont tres bons
aussi bien en ce qui
concerne la resistance de la couche que les caracteristi-
ques de l'image.
Exemple 5
A l'aide de l'appareil de preparation repre-
sente sur la figure 5, on forme des couches sur un
substrat d'aluminium en forme de tambour, dans les condi-
tions suivantes.
onditions D'bit ouRa Dpport des Puisd -
Odeazd -e'4 cou sance dhzeur le Ordre \ Gaz A¦lement ' e b u * dc iia
r e 'a de forma utilises (cm 3/min, 1 d'coulement 2 cicouche tion de
couches (wm
_ __ _ _ _ __ I _
Couche 1 silicon H 4/He = 1 silicon H silicon H 4: NH 0,18 50,0 nm
d'interface NH 10 = 1 30 inferieure 3 Couche de 2 silicon H 4/He = 1Si
B 44 2 H 6 0,18 200,0 nm redressement -2 B 2 H 6/He= 102 = 200 = 1:3,0
x 103 Couche 3 silicon H /He = 1Si H silicon H 4: NH 3 0,18 50,0 r
d'interface 4 4 4 superieure NH 3 10 1 10 Couche 4 silicon H 4/He =
1Si 4 0,18 15 mm amorphe= 200 = 200
TABLEAU 4
Le tambour photosensible electrophotographique ainsi obtenu est evalue
comme decrit dans l'exemple 1 et les resultats obtenus sont tres bons
aussi bien en ce qui
concerne la resistance des couches que les caracteristi-
ques de l'image.
Exemple 6
Au moyen de l'appareil de preparation repre-
sente sur la figure 6, on forme des couches sur un
substrat d'aluminium, dans les conditions suivantes.
ID ebi t Rgport des Epuis-
TABLIQJ.
Conditions t les N d pai-
Gaz Id'6 coule Epais-
rde ma utilises ment'coul ptdecharge seur de (ou rapport I la tion de
couche (cm 3/min)de surfaces) (W/cm 2)couche Couche 1 silicon H 4/He =
1 i H 4 i H 4:4 NH 30,18 50,0 nm d'interface NH l: 3
NH 3 1: 30
Couche de 2 i H B H 0,18 200,0 nm redressement -2 Ceddesse2 B 2 H
6/He= 10 = 1:1,6 x 10 I Couche 3 silicon H 4/He = 1i H= 200 0,18 i 15
Pm amorphe (I) Couche 4 Ar 200 Tranche de 0,3 0,5 m
amorphe (II) i: te -
_ __ 1,5: 8,5 l Temperature du substrat d'aluminium: 250 C -Frequence
de decharge: 13,56 M Hz Pression dans la chambre de reaction: Pa
pendant la formation de la couche amorphe (I) 26,5 Pa pendant la
formation de la couche amorphe (II) L'element de formation d'image
ainsi obtenu
est place dans un appareil de charge-exposition-developpe-
ment, soumis a une charge d'effluves a 5 k V pendant 0,2 seconde,
suivie immediatement d'une exposition a une image lumineuse On
utilise, comme source de lumiere, une lampe a filament de tungsten et
l'eclairement est effectue a raison de 1,0 lux S a travers une mire
d'essai du type transparent. Immediatement apres, un revelateur charge
negativement (contenant un "toner" et un support) est applique en
cascade sur la surface de l'element et on
obtient sur cette surface une bonne image developpee.
L'image developpee ainsi obtenue est soumise une fois a une operation
de nettoyage au moyen d'une lame de caoutchouc et les operations
precitees de preparation et de nettoyage de l'image sont repetees On
n'observe aucune deterioration de l'image, meme apres repetition
de ces operations 150 000 fois ou plus.
Exemple 7
Au moyen de l'appareil de preparation repre-
sente sur la figure 6, on forme des couches sur un
substrat d'aluminium, dans les conditions suivantes.
TBLTEAU 6
Les autres conditions sont identiques a
celles indiquees dans l'exemple 6.
L'element de formation d'image ainsi obtenu
est place dans un appareil de charge-exposition-developpe-
ment, soumis a une charge d'effluves a 05 k V pendant 0,2 seconde,
suivie immediatement d'une exposition a une image lumineuse On
utilise, comme source de lumiere, une lampe a filament de tungsten et
l'exposition est effectuee a un eclairement de 1,0 lux S a travers une
mire
d'essai du type transparent.
Immediatement apres, un revelateur charge negativement (contenant un
"toner" et un support) est
applique en cascade sur la surface de l'element de forma-
tion d'image, et on obtient sur cette surface une bonne image
developpee. L'image developpee ainsi obtenue est soumise une fois a
une operation de nettoyage au moyen d'une lame de caoutchouc, et les
etapes precitees de preparation et de nettoyage de l'image sont
repetees On n'observe aucune deterioration de l'image, meme apres
repetition 100 000
fois ou plus de ces operations.
Exemple 8
Au moyen de l'appareil de preparation repre-
sente sur la figure 6, on forme des couches sur un
substrat d'aluminium, dans les conditions suivantes.
TABLEAU 7
Les autres conditions sont les memes que
celles indiquees dans l'exemple 6.
L'element de formation d'image ainsi obtenu est place dans un appareil
de charge-exposition-developpement,
__Co to -IDebit Rapport des i Puis-
ditions Gaz id'ecoule debits d'e sance de Epais-
0rdre serd de forma Lutilises ment coulement decharge seur de tion de
couche (ou rapport cu la tion de Csoi H/ (cm /min) de surfaces) (W/cm
2) couce Couche1 silicon H 4/e=l silicon H 4 silicon H 4:NH 3 0,18 '
50,0 nm d'interfacem 1 Couche de silicon H 4/He= 1 silicon H 4 silicon
H 4:B 2 H 60,18 250,0 n redressement -2 4 2 64 250,0 n redressementB 2
H 6/He= 10= 200 = 1:5,oxlo Couche 3 silicon H 4/He= 1 silicon H 4 0,18
i 15 gm amorphe (I) = 200 i { Couche 4 Ar 200 Tranche de 0,3 m amorphe
(II) silicon: 6:4 soumis a une charge d'effluves a O 5 k V pendant 0,2
seconde, suivie immediatement d'une exposition a une image lumineuse
On utilise, comme source de lumiere, une lampe a filament de tungsten
et l xposition s'effectue a un eclairement de 1,0 lux S a travers une
mire d'essai
du type transparent.
Immediatement apres, un revelateur charge nega-
tivement (contenant un "toner" et un support) est applique en cascade
sur la surface de l'element de formation d'image et on obtient ainsi
une bonne image developpee
sur cette surface.
L'image developpee ainsi obtenue est soumise une fois a un nettoyage
au moyen d'une lame de caoutchouc et les operations precitees de
formation et de nettoyage
de l'image sont repetees On n'observe aucune deteriora-
tion de l'image, meme apres repetition 150 000 fois ou
plus des operations.
Exemple 9
On prepare un element de formation d'image en suivant en totalite le
meme procede que celui decrit dans l'exemple 8, sauf que les
operations effectuees
pour former la couche d'interface, la couche de redresse-
ment et la couche amorphe ( 1) sont modifiees comme indique dans le
tableau 8 et que le rapport de la teneur en atomes de silicon a la
teneur en atomes de carbon de la seconde couche amorphe (II) est
modifie par changement du rapport de la surface de la tranche de
silicon a la surface de la tranche de graphite pendant la formation de
la couche amorphe (II) On procede a une evaluation de l'image obtenue
au moyen de l'element de formation d'image ainsi forme apres
repetition environ 50 000 fois des operations de production,
developpement et nettoyage de l'image, d'une maniere analogue a celle
decrite dans l'exemple 6,
et l'on obtient les resultats indiques dans le tableau 9.
TABTKAJU I
TABLEAU 9
-*Ad Cible silicon:C (Rapport des9:1 6,5:3,5 4:6 2:8 1:9
0,5:9,50,2:9,8 surfaces) silicon:C 9,7: (Rapport des 6,8:1,27,3:2,7
4,8:5,2J:7 2:8 0,8:9,2 teneurs) 0, Evaluati on litla dea deila dea A
l'image 11 t
Exemple 10
On prepare des elements de formation d'image en suivant en totalite le
procede decrit dans l'exemple 6, sauf que l'on fait varier l'epaisseur
de la couche amorphe (II) Les resultats suivants sont obtenus apres
repetition des etapes de formation, developpement et nettoyage de
l'image telles que decrites dans l'exemple 6.
TABLEAU 10
Epaisseur de la couche amorphe (II) (hum) 0,001 0,02 0,05 Resultats
Risque d'apparition defectueuses Pratiquement aucune tueuse apres 20
000 Stable apres 50 000 ou plus Stable apres 200 001 ou plus d'images
image defec-
repetitions repetitions 1 repetitions On prepare un element de
formation d'image conformement au procede de l'exemple 6, sauf que
l'on modifie les operations de formation des couches autres que la
couche amorphe (II) afin de les rendre conformes a celles indiquees
dans le tableau ci- dessous, et on procede a une evaluation d'une
facon analogue a celle
decrite dans l'exemple 6 On obtient de bons resultats.
TABLEAU l
l De bi t \ Conditions IDebit Rapport des Pulis Epaisseur Conditions d
ecou i rdre\Gaz utilises il' debits sanc e rlement de de de la e ld'
ecoulement charge ion de Co 2 couch e c O uche _ (W/om 2)_ I Couche 1
silicon H 4/He= silicon 4 3 0,18 50,0 nm d'interface = 10 1:30 _ _ _ _
_ __ N 3 i= 1 O = 1: 3 O _ _ Couche de silicon H 4/He= 1 silicon H 4
silicon H 4:B 26 0,18 200,06 m redressement B 2 H 6/I= 1022200 = 1:3,0
xl O 3 l Couche 3 silicon H 4/He= 1 i H 4 silicon H 4:NH 3 0,18 l 50,0
rn d'interface NH 3 10 = 1:10 Couche 4 /H= silicon H 4 0,18 15 Pm
amorphe (I) = 200 = 200
Exemple 12
On prepare un g conformement au procede de modifie les operations de
que la couche amorphe (II) a celles indiquees dans le element de
formation d'image l'exemple 6, sauf que l'on formation des couches
autres afin qu'elles correspondent
tableau ci-dessous, et on pro-
cede a une evaluation d'une facon analogue a celle decrite
dans l'exemple 6 On obtient de bons resultats.
TABLEAU 12
Codtions Debit Rapport des Puissan Epais-
Ordre Gaz d'ecoule deisce de seur de de forma utilises ment deis
decharge la tion de (m 3/mn) d'eecoulement tw/2) couche silicon H
/He=l SIR silicon H:silicon F 0, 18 40,0 nmi Couche 4 4 d'interface
silicon F 4/He=l = 10 NH 3 = 1:1:30 Couce de2 silicon H 4/He= 1 lSi:H
4 3 i H 4/silicon F 40,18 100,0 fnm redressement 5 i F 4/F(e 1= 100 32
H 6 = 1:i:ix _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ B H / e 10 2 _ _ _ _ _ _ O
___ _ _ Couche 3 i H 4/He=l silicon H 4 silicon H 4 -silicon F 40,18
15 Pmi silicon F 4/e=;l= 100 = 1:1 amorphe (I)
Exemple 13
A l'aide de l'appareil de pre'paration repre-
sente sur la figure 5, on forme des couches sur un
substrat d'aluminium en forme de tambour, dans les condi-
tions suivantes.
ABLEAU 13
Condition t IDebit aport des 'Pi's 'pais
\Clitionsaaz Id'ecoule sa- ze 10 E -
Ordre I \ u tilisdebitsidcarg seur de utilises 1 ment 1 la tion de
couche (cm 3/min) eco(eent/m 2 coue Couche 1 silicon H 4/He = silicon
4 silicon H 4:NH 3 0,18 50,0 n d'interface NH= 10 = 1:30 Couche de 2
silicon H 4/He= 1 -2 silicon H 4 SH 4:B 2 H 6 0,18 200,0 nm
redressement B 2 H 6/e= 10 200 = 1:1,6 x 10 Couche 3 silicon H 4/He=i
silicon H 4 0,18 15 Pm amorphe (I) = 200 Couche 4 silicon H 4/He=
0,5SH silicon H 4:C 2 H 40,18 0,5 Fm amorphe (I) C 2 H 4 = 100 = 3: 7
Temperature du substrat d'aluminium: 250 C Frequence de decharge:
13,56 M Hz Pression interieure de la chambre de reaction: Pa pendant
la formation de la couche (I) 66,5 Pa pendant la formation de la
couche (II) Le tambour photosensible (element de formation d'image
pour electrophographie) ainsi obtenu est place dans un appareil de
copie, soumis a une charge d'effluves a k V pendant 0,2 seconde et
expose a une image lumineuse. On utilise, comme source de lumiere, une
lampe a filament
de tungsten mise en oeuvre a une dose de 1,0 lux s.
L'image latente est developpee au moyen d'un revelateur charge
negativement (contenant un "toner" et un support)
et elle est transferee sur un papier uni L'image trans-
feree s'avere tres bonne Le "toner" restant sur le tam-
bour photosensible et n'ayant pas ete transfere est soumis a une
operation de nettoyage au moyen d'une lame de caoutchouc avant que le
cycle de copie suivant soit commence Cette operation est repetee 150
000 fois ou plus et aucun pelage des couches n'apparait et les images
obtenues sont bonnes.
?
i, X-
Exemple 14
On forme des couches sur un substrat d'alu-
minium en forme de tambour, au moyen de l'appareil de
preparation represente sur la figure 5 et dans les condi-
tions indiquees ci-dessous.
TABLEAUJ 14
IDebit Rapport des 'Puis-
nditionsilsac Epais-
Gaz dcoule sance de debits decharge l 3 'c
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