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[5][_]
Physical
(55/ 98)
[6][_]
105 Pa
(15)
[7][_]
de 1 micron
(5)
[8][_]
0,1 %
(4)
[9][_]
2000 g
(4)
[10][_]
35 %
(3)
[11][_]
1234 g
(3)
[12][_]
de 12 microns
(3)
[13][_]
86 g
(3)
[14][_]
10 g
(3)
[15][_]
de 50 microns
(2)
[16][_]
60 % de
(2)
[17][_]
20 minutes
(2)
[18][_]
52 % de
(2)
[19][_]
de 3 microns
(2)
[20][_]
343 g
(2)
[21][_]
6200 cm
(2)
[22][_]
6,9 cm
(2)
[23][_]
5 microns
(2)
[24][_]
500 microns
(1)
[25][_]
95 %
(1)
[26][_]
90 %
(1)
[27][_]
80 %
(1)
[28][_]
1 minute
(1)
[29][_]
2 mm
(1)
[30][_]
0,5 mm
(1)
[31][_]
2 microns
(1)
[32][_]
30 %
(1)
[33][_]
2-5 microns
(1)
[34][_]
50 microns
(1)
[35][_]
30 microns
(1)
[36][_]
10 microns
(1)
[37][_]
65 % de
(1)
[38][_]
de 0,32 J/m
(1)
[39][_]
62 % de
(1)
[40][_]
25 J
(1)
[41][_]
10 %
(1)
[42][_]
3500 cm
(1)
[43][_]
5500 cm
(1)
[44][_]
1 % de
(1)
[45][_]
80 g
(1)
[46][_]
12 g
(1)
[47][_]
4900 cm
(1)
[48][_]
5,4 cm
(1)
[49][_]
0,5 %
(1)
[50][_]
0,30 J/m
(1)
[51][_]
de 0,17 J/m
(1)
[52][_]
0,22 J/m
(1)
[53][_]
0,27 J/m
(1)
[54][_]
123 h
(1)
[55][_]
3 h
(1)
[56][_]
3 g
(1)
[57][_]
62 g
(1)
[58][_]
6600 cm
(1)
[59][_]
3900 cm
(1)
[60][_]
7,3 cm
(1)
[61][_]
Molecule
(18/ 53)
[62][_]
water
(17)
[63][_]
ALUMINIUM hydroxide
(7)
[64][_]
PSEUDOBOEHMITE
(5)
[65][_]
silicon carbide
(5)
[66][_]
Br
(4)
[67][_]
suspen
(2)
[68][_]
hydroxide
(2)
[69][_]
aluminOn
(1)
[70][_]
ammonium
(1)
[71][_]
boron
(1)
[72][_]
titanium
(1)
[73][_]
tungsten
(1)
[74][_]
molybdenum
(1)
[75][_]
titanium oxide
(1)
[76][_]
iron oxide
(1)
[77][_]
manganese oxide
(1)
[78][_]
melamine
(1)
[79][_]
sodium dodecylbenzenesulfonate
(1)
[80][_]
Generic
(11/ 19)
[81][_]
salt
(4)
[82][_]
carbides
(3)
[83][_]
sodium alkylsulfate
(3)
[84][_]
oxide
(2)
[85][_]
ester
(1)
[86][_]
fatty acid
(1)
[87][_]
polyalcohol
(1)
[88][_]
amine
(1)
[89][_]
alkyl
(1)
[90][_]
silicon carbides
(1)
[91][_]
acid
(1)
[92][_]
Polymer
(3/ 10)
[93][_]
Polyvinyl Alcohol
(5)
[94][_]
Methylcellulose
(4)
[95][_]
Polyethyleneglycol
(1)
[96][_]
Gene Or Protein
(4/ 7)
[97][_]
Etre
(3)
[98][_]
PLE
(2)
[99][_]
Est-a
(1)
[100][_]
Ral
(1)
[101][_]
Disease
(2/ 4)
[102][_]
Fracture
(3)
[103][_]
Rale
(1)
[104][_]
Company Reg No.
(1/ 2)
[105][_]
Al 203
(2)
[106][_]
Organism
(1/ 1)
[107][_]
alca
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2521981A1
Family ID 1993426
Probable Assignee Mitsubishi Kasei Corp
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE DE PRODUCTION D'UN PRODUIT FACONNE EN BOEHMITE ET
D'UN PRODUIT FACONNE ET CALCINE EN BOEHMITE
Abstract
_________________________________________________________________
L'INVENTION A POUR OBJET UN PROCEDE DE PRODUCTION D'ARTICLES FACONNES
EN BOEHMITE.
ON FORME UNE SUSPENSION A PARTIR D'UN MELANGE D'UNE POUDRE DE GIBBSITE
ET D'AU MOINS UNE AUTRE POUDRE DE PSEUDOBOEHMITE, D'ALUMINIUM
hydroxide AMORPHE, DE CIMENT D'ALUMINE ETOU DE R-ALUMINE, ON MOULE LA
SUSPENSION ET SOUMET LE PRODUIT MOULE A UN TRAITEMENT HYDROTHERMIQUE.
PRODUCTION DE MATERIAUX DE CALORIFUGEAGE.
Description
_________________________________________________________________
La presente invention se rapporte d'une facon generale a un procede de
production d'un produit faconne en boehmite et d'un produit calcine et
faconne en boehmite Elle concerne, plus particulierement, un procede
de pro-
duction d'un produit faconne en boehmite et d'un produit calcine et
faconne en boehmite, possedant une resistance mecanique elevee et une
faible densite
apparente et pouvant servir notamment comme matiere de calorifugeage.
On peut facilement obtenir un produit faconne en boehmite (A 1203 H 20
O en moulant, par exemple, une poudre de gibbsite (A 1203 3 H 20) avec
un liant et en soumettant le produit moule a un traitement
hydrothermique D'autre part, si l'on calcine ce produit faconne a une
temperature elevee, la boehmite subit une transformation structurale
de phase pour former des alumines ayant
des structures variees, par exemple une "&#x003C;-alumine.
Cependant, jusqu'a present, on a tres rarement utilise un tel produit
faconne en boehmite en qualite de precurseur d'une matiere de
calorifugeage ou d'un isolant thermique du type c&#x003C;-aluminOn
peut attribuer cette lacune au fait que les produits faconnes en
boehmite ayant une resistance elevee
n'existaient pas.
En consequence, les principaux buts de l'invention sont de fournir un
procede de production d'un produit faconne en boehmite et d'un produit
faconne et calcine en boehmite, ayant une resistance elevee; un
procede de production d'un produit faconne en boehmite et d'un produit
faconne ou calcine en boehmite ayant une faible densite apparente; et
un procede de production de produits du type indique ayant une
faible conductivite thermique sur un intervalle etendu de
temperatures.
Plus precisement, l'invention a pour objet un procede de production
d'un produit faconne en boehmite, qui consiste a former une suspension
d'un, melange d'une poudre de gibbsite et d'au moins une poudre
choisie dans le groupe comprenant les poudres de pseudoboehmite,
d'aluminium hydroxide amorphe, de ciment d'alumine et, de g-alumine, a
mouler la suspension ainsi obtenue et a soumettre le produit moule a
un traitement hydrothermique On peut ensuite soumettre le produit
faconne en boehmite ayant subi le traitement hydrothermique a une
calcination pour obtenir un produit faconne et calcine en boehmite Les
produits faconnes en boehmite et les produits faconnes et calcines en
boehmite obtenu par ce procede constituent d'utiles matieres de
calorifugeage.
On va maintenant decrire l'invention en detail, en reference aux
modes de realisation preferes.
Selon l'invention, on utilise comme matiere de depart un melange d'une
poudre de gibbsite et d'au moins une poudre choisie parmi les poudres
de pseudoboehmite, d'aluminium hydroxide amorphe, de ciment d'alumine
et de '-alumine Ces matieres de depart sont en general pulverisees en
une
poudre ayant une granulometrie de 0,1 a 500 microns.
Le melange des matieres de depart comprend en general, en poids, de 5
a 99 parties, de preference de 50 a 99 parties de gibbsite en poudre
et de 1 a 95 parties, de preference, 1 a 50 parties d'au moins l'une
des poudres
mentionnees plus haut.
Parmi ces dernieres,on prefere utiliser un ciment d'alumine etant
donne que celui-ci joue egalement le role d'un liant En outre, on peut
uti-
liser la pseudoboehmite ou l'aluminium hydroxide amorphe sous forme
d'un sol.
On ajoute au melange des matieres de depart une water ade-
quate pour former une suspension et on moule ensuite cette derniere On
choisit la water dans l'intervalle de 1 a 300 parties pour 100 parties
en poids du melange des matieres de depart, en prenant en
consideration la densite apparente du produit desire en boehmite On
peut effectuer le moulage par un
procede classique, par exemple, au moyen d'une machine de moulage par
compres-
sion On peut egalement verser la suspension dans un moule et soumettre
le
moule tout entier a un traitement hydrothermique.
On effectue habituellement le traitement hydrothermique a une tempera-
ture de 100 a 4000 C et de preference, de 150 a 3000 C, sous une
pression mano-
metrique de 2 105 A 1000 105 Pa et de preference, de 5 105 A 100 105
Pa pendant
une duree de 0,1 a 100 et de preference, de 1 a 5 heures.
On soumet ensuite le produit faconne en boehmite provenant du traite-
ment hydrothermique a un stade de sechage a une temperature de 50 a
2000 C pendant 5 a 100 heures avant de l'utiliser comme matiere de
calorifugeage ou comme precurseur d'un produit faconne et calcine en
boehmite qu'on decrira
plus loin.
D'autre part, pour obtenir un produit faconne leger en boehmite ayant
une faible densite apparente, on doit utiliser un produit moule en
mousse a titre de produit moule avant le traitement hydrothermique On
peut obtenir un
tel produit par un procede consistant a incorporer un agent favorisant
la for-
mation de mousses approprie dans la suspension des matieres de depart
puis a mouler la suspension et a la soumettre a un traitement de
moussage Cependant, on peut normalement l'obtenir par un procede dans
lequel on utilise, comme
suspension de depart pour le moulage, une suspension en mousse On peut
pre-
parer une suspension en mousse, par exemple, en ajoutant a la
suspension decrite un agent d'epaississement et, le cas echeant, un
agent tensioactif ou un liant et en agitant le melange pour former des
bulles; on peut egalement melanger
252198 1
un agent d'epaississement avec de l'water et eventuellement un agent
tensio-
actif pour former des bulles, ajouter a la mousse formee le melange
des
matieres de depart et eventuellement un liant et agiter le melange
resultant.
La quantite de mousse est fonction de densite apparente du produit
desire en boehmite Cependant, on regle en general cette quantite de
maniere que le rapport du volume de mousse (c'est-a-dire la difference
de volume entre
la suspension en mousse et la suspension sans mousse) au volume de la
suspen-
sion en mousse (% en volume de mousse) soit de 1 a 95 % en volume.
Par exemple, pour obtenir un produit faconne en boehmite ayant une
densite apparente de 0,1 a 1,0 le pourcentage en volume de mousse est
choisi
dans l'intervalle allant de 5 a 90 % et de preference, de 20 a 80 % en
volume.
Habituellement, on effectue le traitement de moussage a une tempera-
ture de O a 1000 C Pour ce traitement, on peut utiliser une machine
melangeuse equipee d'un agitateur, par exemple un agitateur a
ailettes, un agitateur a lames ou un agitateur a turbine On determine
la vitesse de rotation et la duree d'agitation selon la modele de
l'agitateur, la viscosite de la matiere a traiter et le diametre
desire des bulles formant la mousse Dans ia presente invention, on
prefere regler la vitesse de rotation entre 50 et 5000 t/mn et la
duree d'agitation entre 1 minute et 5 heures pour obtenir des mousses
formees
de bulles ayant un diametre ne depassant pas 2 mm et, de preference,
ne depas-
sant pas 0,5 mm.
Comme agent d'epaississement, on peut utliser des produits classiques
varies Cependant, on prefere particulierement l'polyvinyl alcohol
etant donne qu'on peut ainsi ameliorer la resistance du produit
faconne apres le
traitement hydrothermique.
La proportion de l'agent d'epaississement peut varier selon sa visco-
cite Cependant, cette proportion est en general comprise dans
l'intervalle allant de 0,01 et 50 parties, de preference, de 0,1 a 20
parties en poids pour
parties en poids du melange des matieres de depart.
Pour faciliter la formation d'une mousse, on prefere utiliser un agent
tensio-actif On doit, cependant, choisir correctement cet agent selon
la nature de la suspension et cette nature est elle-meme fonction du
melange de depart
et de l'agent d'epaississement Plus precisement, quand la suspension
est alca-
line, on utilise de preference un agent tensio-actif anionique tel
qu'un salt alkylcarboxylique ou un salt alkylsulfonique ou un agent
tensio-actif non ionique tel que le polyethyleneglycol ou un
esterd'fatty acid d'un polyalcohol, et lorsque le melange des matieres
de depart est acide, on utilise de preference un agent tensio-actif
cationique tel qu'un aminesalt superieure ou d'un alkylsalt
(superieur) ammonium quaternaire ou un agent tensio-actif non ionique
252198 1
du type mentionne plus haut.
La quantite de l'agent tensio-actif est en general comprise dans
l'intervalle allant de 1 a 50 000 ppm, de preference, de 10 a 1 C 000
ppm par rapport a l'water utilisee Si cette quantite est trop faible,
on ne realise pas les conditions necessaires pour faciliter la
formation de la mousse D'autre part, si la quantite est trop elevee,
il devient difficile d'obtenir une
mousse uniforme.
La stabilite de la mousse formee par l'agitation varie selon la nature
du melange des matieres de depart Si la mousse formee est trop
cassante, on
prefere utiliser un liant pour la stabiliser.
En ce qui concerne le liant, on peut utiliser divers produits clas-
siques On prefere, cependant, particulierement le ciment de Portland,
le
ciment de magnesie ou le gypse.
La quantite de liant, en poids, est en general de 0,1 a 100 parties,
de preference de 1 a 20 parties par 100 parties en poids du melange
des
matieres de depart.
La water est choisie dans l'intervalle precite en prenant
en consideration la stabilite des mousses pendant le traitement
hydrothermique.
Par exemple, pour obtenir un article faconne en boehmite ayant une
densite apparente de 0,1 a 1, la water est choisie dans l'intervalle
allant de 1 a 300, de preference, de 5 a 200 parties pour 100 parties
en poids du
melange des matieres de depart.
Apres la solidification de la suspension en mousse dans le moule, on
la soumet a un traitement hydrothermique sous la forme du produit dans
le moule ou apres son extraction du moule, de sorte que des cristaux
de boehmite sont precipites a partir des composes formant la boehmite
On effectue le
traitement hydrothermique dans les conditions indiquees plus haut.
On soumet le produit faconne en boehmite ayant une faible densite
apparente, qu'on obtient de la facon indiquee, a un traitement de
sechage de la meme facon que ci-dessus et on peut l'utiliser ensuite
comme matiere de
calorifugeage ou comme un precurseur d'un produit faconne et calcine
en boehmite.
On peut facilement obtenir ce produit faconne et calcine en calcinant
le produit faconne en boehmite provenant du procede decrit ci-dessus,
a une
temperature elevee et selon un procede classique.
Plus precisement, a une temperature de calcination d'environ 5000 C,
on peut obtenir un produit faconne en -(-alumine par l'elimination de
l'water de cristallisation En outre, a une temperature de 8000 C
environ, on peut obtenir un produit faconne en S-alumine, alors qu'a
une temperature de 10000 C on peut obtenir un produit faconne en
G-alumine D'autre part, si l'on procede a la calcination a une
temperature d'environ 1200 A 2000 'C pendant une duree de
minutes a 24 heures, on obtient un produit faconne en -&#x003C;
-alumine.
Ainsi, le produit faconne en alumine intermediaire (o,E, e) ne subit
aucun retrait thermique notable en raison de la transformation
structu-
rale de phase et on peut l'utiliser avantageusement comme matiere de
calori-
fugeage pour des applications a haute temperature.
En outre, le procede de production d'un produit faconne en 0-alumine,
selon l'invention, presente les avantages ci-apres Comme il est bien
connu, un produit faconne ayant des pores fins fait preuve d'une bonne
efficacite de calorifugeage En particulier, la conductivite thermique
d'un produit faconne poreux leger a une temperature elevee peut etre
principalement attribuee au
rayonnement et il est donc souhaitable qu'un materiau de calorifugeage
refrac-
taire devant etre utilise a une temperature elevee presente des pores
fins.
Dans le procede classique de production d'une matiere de calorifugeage
en d%-alumine, on moule de la poudre d'0 (-alumine avec un liant puis
on calcine le melange resultant et on a cherche a obtenir un produit
faconne poreux et leger par addition d'une matiere inflammable ou d'un
agent moussant Cependant, la poudre d'&#x003C; -alumine utilisee comme
matiere de depart presente en general une granulometrie elevee et il
est donc difficile d'obtenir un produit faconne ayant des pores fins
D'autre part, la pulverisation de la poudre d'a(-alumine en particules
fines est une operation longue et laborieuse, si bien que la
poudre fine obtenue est couteuse.
Si l'on ajoute une matiere inflammable ou un agent moussant a-la
poudre d'-( -alumine pour obtenir un produit leger, il est courant
d'utiliser un liant
organique pour ameliorer la resistance mecanique aux basses
temperatures Cepen-
dant, apres la combustion du liant organique au cours du stade de
calcination,
la resistance du produit faconne est relativement faible jusqu'a ce
que l'oi -
alumine soit frittee a une temperature de plus de 10000 C Il en
resulte des
difficultes pratiques pour l'execution du procede Pour surmonter ces
difficul-
tes, on a propose d'augmenter la resistance par l'utilisation d'un
liant mine-
ral tel qu'un sol d'alumine ou un sol de silice ou encore par
l'incorporation d'un ciment d'alumine Cependant, dans le premier cas,
meme lorsque le liant mineral est gelifie au cours du stade de
calcination, aucune amelioration notable de la resistance du produit
faconne leger n'est obtenuea une temperature ne
depassant pas 12000 C Dans le second cas, il existe l'inconvenient
d'uneaugmen-
tation de la teneur en Ca O ce qui est facheux pour la resistance a la
chaleur.
Ainsi, il etait difficile de realiser un produit faconne en -&#x003C;
-alumine ayant une faible densite apparente et un certain nombre de
pores fins, mais aussi une resistance mecanique elevee Au contraire,
selon l'invention, on peut facilement preparer un produit faconne
en-'max x T = 0,002898 (m K) Il ressort de cette equation qu'une
energie de rayonnement d'environ microns correspond a une temperature
d'environ 3000 C alors qu'une energie de rayonnement d'environ 2
microns correspond a une temperature elevee d'au
moins 900 'C environ.
Sur la figure 2, la courbe (a) est un spectre d'absorption I R de la
boehmite (methode a la pastille de K Br; 0,1 % en poids),alors que la
courbe (b) est un spectre similaire de l'alumine (dt-alumine) Comme on
le voit sur cette figure, le pouvoir d'absorption du produit faconne
en boehmite ou en
boehmite calcinee est d'environ 30 % au maximum a 2-5 microns.
En consequence, le produit faconne ou faconne et calcine en boehmite
contenant les particules mentionnees ci-dessus resistant a la chaleur,
posse-
dant un pouvoir d'absorption de l'energie rayonnante d'au moins 35 %,
est capable d'absorber une energie rayonnante et possede une faible
conductivite thermique sur un intervalle etendu de temperature, de
sorte que le produit
est particulierement efficace comme materiau de calorifugeage a haute
tempera-
ture. Il est en general necessaire que les particules resistant a la
chaleur presentent une resistance adequate a la chaleur a une
temperature d'au moins
5000 C et de preference, d'au moins 8000 C Comme exemple concret de
ces parti-
cules resistant a la chaleur, on peut mentionner des carbides tels que
les silicon carbides, de boron, de titanium, de tungsten ou de
molybdenum et des oxydes tels que l'ilmenite, l'titanium oxide, l'iron
oxide ou l'manganese oxide. Sur la figure 2,les courbes (c) et (d)
representent respectivement les spectres d'adsorption I R du silicon
carbide et d'ilmenite (procede a la pastille de K Br; 0,1 % en poids)
Il est evident a l'examen de ces spectres
que les composes en question se comportent comme des agents
d'absorption d'ener-
gie.
Les particules resistant a la chaleur ont en general une granulome-
trie ne depassant pas 50 microns, de preference de 0,5 a 30 microns et
mieux
encore, de 1 a 10 microns.
La quantite de particules resistant a la chaleur est comprise dans
l'intervalle allant de 0,5 a 20, de preference 1 a 10 parties au poids
pour
252 1 9 8 1
parties en poids du produit faconne Si la quantite est excessive, la
conduc-
tivite thermique du produit augmente puisque les particules possedent
une forte conductivite thermique Si la quantite est, au contraire,
trop petite
on observe aucune efficacite de la reduction de la conductivite
thermique.
Les exemples suivants, dans lesquels toutes les proportions sont en
poids sauf stipulation contraire, servent a illustrer l'invention sans
aucune-
ment en limiter la portee; les exemples 1 a 7 decrivent la production
de produits faconnes en boehmite alors que les exemples 8 a 13
decrivent la production de produits faconnes et calcines en boehmite;
la gibbsite, qui est la matiere de depart principale, contient 65 % de
Al 203 et sa granulometrie
moyenne est de 50 microns sauf indication contraire.
EXEMPLE 1
A 100 parties de gibbsite, on ajoute 1 partie d'aluminium hydroxide
amorphe (contenant 60 % de A 1203) et 26 parties d'water, on melange
et on petrit le melange pendant 20 minutes dans un petrisseur On verse
la suspension ainsi obtenue dans un moule en acier inoxydable, on
place le moule dans un autoclave et on soumet a un traitement
hydrothermique a une temperature de 2000 C et sous une pression
manometrique de 15 105 Pa pendant 4 heures, puis on seche a
1000 C pendant 24 heures et on obtient un produit faconne en boehmite.
Le poids specifique, la resistance a la compression et la resistance
specifique de ce produit faconne apparaissent dans le Tableau I. On
confirme par un examen de diffraction aux rayons X de la poudre que le
produit faconne est compose de cristaux purs de boehmite ayant une
bonne
cristallinite.
En outre, un examen de la surface de fracture libre du produit faconne
par microphotographie electronique avec balayage montre que les
espaces entre
les gros grains sont remplis de grains plus petits.
EXEMPLE 2:
A 100 parties de gibbsite, on ajoute 1 partie d'aluminium hydroxide
amorphe (contenant 60 % de Al 203) et 9 parties d'water et on petrit
pendant minutes dans un petrisseur On moule la suspension ainsi
obtenue dans une machine de moulage sous pression en utilisant une
pression de 100 105 Pa On
place le produit moule dans un autoclave et on soumet a un traitement
hydro-
thermique a une temperature de 2000 C sous une pression manometrique
de 15 105 Pa pendant 4 heures, puis on seche a 100 C pendant 24 heures
et on obtient un
produit faconne en boehmite.
Les resultats obtenus sont indiques dans le Tableau I.
EXEMPLE 3:
On obtient un produit faconne en boehmite par la meme technique que
dans l'exemple 1 sauf qu'on utilise une suspension comprenant 100
parties de gibbsite, 10 parties de ciment d'alumine (contenant 52 % de
A 1203) et 40 parties d'water Les resultats obtenus apparaissent
egalement dans le Tableau I.
La conductivite thermique de ce produit faconne a 400 C est de 0,32
J/m.
(soit 0,28 Kcal/m h C).
EXEMPLE 4:
, On obtient un produit faconne en boehmite par la meme technique que
dans l'exemple 1 sauf qu'on utilise une suspension comprenant 100
parties de gibbsite, 1 partie de pseudoboehmite (contenant 62 % de A
1203) et 40 parties d'water Les resultats obtenus apparaissent
egalement dans le Tableau I. EX Em PLE 5 ': On obtient un produit
faconne en boehmite par la meme technique que dans l'exemple 1 sauf
qu'on utilise une suspension comprenant 100 parties de gibbsite
parties de ciment d'alumine (contenant 52 % de A 1203), 5 parties de
silicon carbide d'une granulometrie moyenne de 3 microns et 40 parties
d'water Les resultats apparaissent dans le Tableau I. La conductivite
thermique de ce produit faconne a 400 C est de O,25 J/mi s
(soit 0,22 Kcal/m h C).
EXEMPLE 6:
Dans un melangeur, on introduit 1234 g de gibbsite ayant une granulo-
metrie moyenne de 1 micron, 343 g de 9-alumine d'une granulometrie
moyenne
de 12 microns, 86 g de ciment d'alumine, 2000 g d'une solution aqueuse
con-
tenant 10 % d'polyvinyl alcohol et 10 g d'sodium alkylsulfate et on
agite a une vitesse de rotation de 600 t/mn a la temperature ambiante
et on
obtient ainsi 6200 cm 3 (volume de mousse 3500 cm 3) d'une suspension
moussante.
On verse cette suspension moussante dans un moule, on laisse pendant
18 heures a temperature ambiante et on demoule, de sorte qu'on obtient
un pro-
duit faconne de 30 x 30 x 6,9 cm.
On place ce produit dans un autoclave, on soumet a un traitement
hydro-
thermique a une temperature de 2000 C sous une pression manometrique
de 15 105 Pa
pendant 4 heures et on seche a 100 C pendant 24 heures, ce qui donne
un pro-
duit faconne en boehmite Les resultats obtenus apparaissent dans le
Tableau I.
EXEMPLE 7
Dans un melangeur, on introduit 2000 g d'une solution aqueuse
contenant % d'polyvinyl alcohol et 10 g d'sodium alkylsulfate et on
agite a une vitesse de rotation de 600 t/mn a temperature ambiante
pour former 5500 cm 3 de mousse Tout en poursuivant l'agitation, on
ajoute 1234 g de gibbsite d'une granulometrie moyenne de 1 micron, 343
g de e-alumine ayant une granulometrie moyenne de 12 microns et 86 g
de ciment d'alumine pour obtenir 6200 cm 3 d'une
suspension en mousse.
On verse cette mousse dans un moule, on laisse au repos a temperature
ambiante pendant 18 heures et on demoule, de sorte qu'on obtient un
produit
faconne de 30 x 30 x 6,9 cm.
On place le produit faconne dans un autoclave, on soumet a un traite-
ment hydrothermique a une temperature de 2009 C sous une pression
manometrique
de 15 105 Pa et on seche a 1000 C pendant 24 heures pour obtenir ainsi
un pro-
duit faconne en boehmite Les resultats obtenus apparaissent dans le
Tableau I.
EXEMPLE COMPARATIF 1
On prepare un produit faconne en boehmite comme dans l'exemple 1 sauf
qu'on utilise une suspension comprenant 100 parties de gibbsite et 26
parties d'water Les resultats apparaissent dans le Tableau I. Quand on
le compare au produit de l'exemple 1, le produit faconne du present
exemple comparatif semble avoir une resistance a la compression plus
faible A partir de l'observation de la structure de la surface de
fracture libre de ce produit faconne a l'aide d'une microphotographie
electronique; a balayage, on trouve que chaque grain presente
sensiblement la meme grosseur et que les grains sont faiblement lies
les uns aux autres au niveau de tres
petites zones.
La raison pour laquelle le poids specifique est plus petit que celui
du produit faconne de l'exemple 1 semble etre l'absence de petits
grains remplis-
sant les espaces entre les gros grains.
EXEMPLE COMPARATIF 2
On prepare un produit faconne en boehmite de la meme facon que dans
l'exemple 2 sauf qu'on utilise une suspension composee de 100 parties
de gibbsite et 9 parties d'water Les resultats obtenus apparaissent
dans le Tableau I.
EXEMPLE COMEARATIF 3
A 100 parties de gibbsite,on ajoute 30 parties d'une solution-aqueuse
contenant 1 % de methylcellulose, on melange et on petrit le melange
pendant minutes dans un petrisseur On verse la suspension ainsi
obtenue dans un moule en acier inoxydable, on place le moule dans un
autoclave et on soumet a un traitement hydrothermique a 2000 C sous
une pression manometrique de 15 105 Pa
2521 98
pendant 4 heures, puis on seche a 1000 C pendant 24 heures, de sorte
qu'on obtient un produit faconne en boehmite Les resultats obtenus
apparaissent dans le Tableau I.
Ce produit faconne presente une resistance a la compression extr 8 me-
ment faible et on constate que meme si l'on utilise un liant organique
tel que la methylcellulose a titre de liant d'epaississement, il est
impossible de lier solidement les grains de cristaux de boehmite les
unsaux autres La resistance a la compression est plus faible que celle
du produit faconne de l'exemple comparatif 1 ne contenant pas de
methylcellulose Ceci indique que meme si la methylcellulose sert de
liant d'epaississement a une temperature normale, elle ne remplit plus
ce role dans le produit faconne en boehmite, ou bien elle supprime de
facon facheuse la liaison de grains de cristaux de boehmite les
uns aux autres.
EXEMPLE COMPARATIF 4:
On obtient un produit faconne en boehmite comme dans l'exemple 1 sauf
qu'on utilise une suspension comprenant 100 parties de gibbsite d'une
granulo-
metrie moyenne de 50 microns, 10 parties de gibbsite d'une
granulometrie de 1 micron et 33 parties d'water Les resultats
apparaissent dans le Tableau I. A l'examen de la structure de la
surface de fracture libre du produit faconne a l'aide d'une
microphotographie electronique a balayage, on trouve que la structure
est similaire a celle du produit faconne en boehmite de
l'exemple comparatif 1.
EXEMPLE COMPARATIF 5:
Dans un melangeur, on introduit 1234 g de gibbsite d'une granulometrie
moyenne de 1 micron, 80 g de resine de melamine, 12 g
d'acidptoluenesulfoni-
que,2000 g d'une solution aqueuse contenant 10-% d'polyvinyl alcohol
et g de sodium dodecylbenzenesulfonate et on agite a une vitesse de
rotation
de 600 t/mn a la temperature ambiante et on obtient ainsi 4900 cm 3
d'une sus-
-pension moussante.
On verse cette suspension moussante dans un moule, on laisse au repos
a la temperature ambiante pendant 18 heures et ensuite on demoule, de
sorte
qu'on obtient un produit faconne de 30 x 30 x 5,4 cm.
On place ce produit faconne dans un autoclave, on soumet a un traite-
ment hydrothermique a 2000 C sous une pression manometrique de 15 105
Pa pendant 4 heures et on seche a 1000 C pendant 24 heures,ce qui
donne un produit faconne
en boehmite.
La densite apparente de ce produit est de 0,25 ta resistance a la
252198 i
compression est de 2,2 105 Pa et la resistance au cintrage est de 2,9
105 Pa.
TABLEAU I
EXEMPLES 8 A 10:
On calcine a 650 C pendant 8 heures les produits faconnes en boehmite
provenant des exemples 1 a 3 et on obtient des produits faconnes en
boehmite calcinee ( Y-alumine) On ne constate aucun retrait des
produits faconnes par
suite de la calcination Les proprietes physiques des produits faconnes
apparais-
sent dans le Tableau II.
EXEM 4 PLE COMPARATIF 6:
On calcine le produit faconne en boehmite provenant de l'exemple com-
paratif 1 a 650 C pendant 8 heures et on obtient ainsi un produit
faconne en boebmite calcinee ( -alumine) La calcination reduit
extremementla resistance l O Densite Resistance a Resistance apparente
la compression specifique _ _ __ _ (Pa) (Pa) Exemple 1 1,16 248 1 o 5
214 105 Exemple 2 1,16 214 105 184 105 Exemple 3 1,00 201 105 201 105
Exemple 4 1,10 200 105 182 105 Exemple 5 1,00 200 105 200 105 Exemple
6 0,25 9,1 105 36,4 105 Exemple 7 0,25 8,9 105 35,6 105 empatlef 1,07
39,6 105 37,0 105 comparatif 1 Exemple 1,02 65,8 105 64,5 105
comparatif 2 Exempale o 0, 94 15,5 105 16,5 105 comparatif 3
comparatif 4, Exemple 1,00 1 I 3,0 105 43,0 105 Exemple 0,25 2,2 105
8,8 105 comparatif 5 O
a la compression Les resultats apparaissent dans le Tableau II.
EXEMPLE COMPARATIF 7
A 100 parties de gibbsite, on ajoute 1 partie d'hydroxyde
d'aluminhydroxide amorphe et 25 parties d'water, on melange et on
petrit pendant 20 minutes a l'aide d'un petrisseur pour obtenir une
suspension On verse la suspension dans un moule en acier inoxydable et
on seche a 1000 C pendant 24 heures On demoule le produit moule et on
le calcine a 6500 C pendant 8 heures pour obtenir un produit faconne
en boehmite calcinee ( X-alumine) Apres la calcination, le produit
faconne conserve a peine sa forme mais devient tres fragile et il est
impossible de mesurer sa resistance En outre, lorsqu'on supprime le
traite-
ment hydrothermique, la resistance est extremement reduite Les
resultats
apparaissent dans le Tableau II.
EXEMPLE COMPARATIF 8
A 100 parties de gibbsite, on ajoute 1 partie d'hydroxyde
d'aluminhydroxide amorphe et 9 parties d'water, on melange et on
petrit le melange pendant
minutes a l'aide d'un petrisseur On moule le melange petri dans une
ma-
chine de moulage par pression sous une pression de 100 105 Pa On seche
le produit moule a 1000 C pendant 24 heures et le calcine a 650 C
pendant 8 heures
pour obtenir un produit faconne en boehmite calcinee ( X-alumine).
* La resistance a la compression du produit faconne est extremement
faible malgre que son poids specifique soit eleve Les resultats sont
reper-
tories dans le Tableau II.
EXEMPLE COMPARATIF 9
On calcine a 650 C pendant 8 heures le produit faconne en boehmite de
l'exemple comparatif 3, de sorte qu'on obtient un produit faconne en
boehmite (Y-alumine) La resistance a la compression de ce produit est
extremement
faible Les resultats apparaissent dans le Tableau II.
25219 a i
TABLEAU II
Densite Resistance a Resistance apparente la compression specifique
(Pa) (Pa) Exemple 8 0,95 174 105 183 105 Exemple 9 0,96 126 105 132
105 Exemple 10 0,81 141 105 174 105
Exemple
comparatif 6 o 0,86 10,9 105 12,7 105 eomparatlf
Exemple
comparatif 7 Cette resistance est trop faible pour effectuer des
mesures Exemple o comparatif 8 1,12 18,8 10 16,8 105 Exemple 5 5
omqpratif 9 0,72 1,4 10 1,9 10 eomratif 9 On calcine le produit
faconne en boehmite de l'exemple 6 11000 C pendant 8 heures et on
obtient un produit faconn 6 en boehbite calcinee ayant une densite
apparente de 0,20 ( -alumine) Le produit faconne ainsi obtenu possede
une resistance a la compression de 6, 7 105 Pa et une resistance au
cintrage de 8,2 105 Pa.
Le retrait thermique du produit faconne calcine est inferieur a 0,5 %
et sa conductivitg thermique a 700 C et a 1000 C est de 0,20 et 0,30
J/m s C
(soit 0,17 et 0,26 Kcal/m h C) respectivement.
Il ressort a l'examen de ces resultats que le produit faconne en
boehmite obtenu dans l'exemple 6 ne subit pratiquement aucun retrait
jusqu'a une temperature d'environ 1100 C et que l'augmentation de la
conductivite thermique du produit calcine est faible Le produit
faconhne en boehbmite et le produit caleine correspondant sont donc
tres utiles comme matieres de calorifugeage
EXMRIPLE 12:
On calcine le produit obtenu a l'exemple 6 a 1450 C pendant 2 heures
et on obtient un produit faconn 6 et calcine en boehmite ayant une
densite
apparente de 0,27 (melange d &#x003E;-alumine et de traces de Ca O 6 A
1203).
Ce produit faconn 6 et calcine presente une conductivite thermique
252198 '
de 0,17 J/m s C (soit 0,15 Kcal/m h o C), 0,22 J/m s OC (soit 0,19
Kcal/m h C)
et 0,27 J/m s C (soit 0,23 Kcal/m h C) a 7000 C, 1000 C et 1300 C
respec-
tivement. il ressort de ces resultats que le produit faconne et
calcine de cet exemple possede une meilleure resistance a la chaleur
et une meilleure propriete isolante de la chaleur a envircn 1300 C.
EXEMPLE 13:
Dans un melangeur, on place 123 h g de gibbsite ayant une granulome-
trie moyenne de 1 micron, 3 h 3 g de f-alumine ayant une granulometrie
moyenne de 12 microns, 86 g de ciment d'alumine, 62 g de silicon
carbide d'une granulometrie moyenne de 3 microns, 2000 g d'une
solution aqueuse contenant % d'polyvinyl alcohol et 10 g d'sodium
alkylsulfate et on agite a une vitesse de rotation de 600 t/mn a
temperature ambiante,de sorte qu'on
obtient 6600 cm 3 (volume de mousse 3900 cm 3)d'une suspension en
mousse.
On verse cette suspension dans un moule, on laisse au repos a tempera-
ture ambiante pendant 18 heures, on demoule et on obtient un produit
moule de
x 30 x 7,3 cm.
On place le produit moule dans un autoclave, le soumet a un traitement
hydrothermique a 200 C sous une pression manometrique de 15 105 Pa
pendant 4 heures, puis le seche a 100 C pendant 24 heures et on
obtient un produit
faconne en boehmite.
On calcine ce produit a 1100 C pendant 8 heures et on obtient un
produit faconne et calcine ayant une densite apparente de 0,20 (
ealumine).
Ce produit calcine presente une conductivite thermique de 0,16 et 0,21
J/m s C (soit 0,14 et 0,18 Kcal/m h C) a 700 C et 1000 C
respectivement.
EXEMPLE COMPARATIF 10:
On calcine a 1100 C pendant 8 heures le produit faconne en boehmite
provenant de l'exemple 5 et on obtient un produit calcine ayant une
densite
apparente de 0,21 (&-alumine).
La resistance de ce produit calcine est trop faible pour en permettre
une mesure.
252 i 98:,
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1 Procede de production d'un produit faccnne en boehmite, caracte-
rise en ce qu'il consiste a former une suspension d'un melange d'une
poudre
de gibbsite et d'au moins une poudre choisie parmi les poudres de
pseudo-
boehmite, d'aluminium hydroxide amorphe, de ciment d'alumine et de
palumine, a mouler la suspension ainsi obtenue et a soumettre le
produit moule a un
traitement hydrothermique.
2 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce qu'avant le
traitement hydrothermique, on convertit le produit moule en un produit
moule
en mousse.
3 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que la sus-
pension comprend des particules resistant a la chaleur ayant un
pouvoir d'absorption de l'energie rayonnante d'au moins 35 % sur toute
la gamme des
longueurs d'ondes d'environ 2 a 5 microns, ce pouvoir etant mesure par
ce pro-
cede a la pastille de K Br a 0,1 % en poids.
4 Procede selon la revendication 3, caracterise en ce que les parti-
cules resistant a la chaleur sont en un carbide ou un oxide.
Procede selon la revendication 4, caracterise en ce que les parti-
cules resistant a la chaleur sont en silicon carbide ou en ilmenite.
6 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce qu'on calcine le
produit faconne en boehmite ayant subi le traitement hydrothermique, a
une
temperature d'au moins 500 C environ pour obtenir un produit faconne
et cal-
cine en boehmite.
7 Procede selon la revendication 6, caracterise en ce qu'avant le
traitement hydrothermique, on convertit le produit moule en un produit
moule
en mousse.
8 Procede selon la revendication 6, caracterise en ce que la suspen-
sion ccmprend des particules resistant a la chaleur ayant un pouvoir
d'absorp-
tion de l'energie rayonnante d'au moins 35 % sur toute la gamme des
longueurs d'ondes d'environ 2 a 5 microns, ce pouvoir etant mesure par
le procede a la
pastille de K Br a 0,1 % en poids.
9 Procede selon la revendication 8, caracterise en ce que les parti-
cules resistant a la chaleur sont en un carbide ou un oxide.
Procede selon la revendication 9, caracterise en ce que les parti-
cules resistant a la chaleur sont en silicon carbide ou en ilmenite.
? ?
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