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aluminium oxide
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water
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carbon
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diamond
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Gene Or Protein
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Etre
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Refractaire
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DANS
(2)
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Est-a
(2)
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CES
(1)
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Gaba
(1)
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Generic
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oxide
(3)
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cations
(1)
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carbide
(1)
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Physical
(3/ 3)
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0,1 %
(1)
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1,9 g/cm
(1)
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de 0,2 %
(1)
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Disease
(1/ 2)
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Rupture
(2)
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Organism
(1/ 2)
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SOLES
(2)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2521982A1
Family ID 3828238
Probable Assignee General Electric Co
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title COMPOSITE ALUMINE-ALUMINE ET SON PROCEDE DE FABRICATION
Abstract
_________________________________________________________________
COMPOSITE AYANT DE MEILLEURES PROPRIETES MECANIQUES. IL COMPREND:
-UN ENSEMBLE DE FIBRES D'ALUMINE 20, 22, 24 AGENCEES PARALLELEMENT A
AU MOINS TROIS DIRECTIONS AXIALES;
-CHACUNE DE CES FIBRES COMPORTANT UN ENSEMBLE DE FILAMENTS D'ALUMINE
DANS UNE MATRICE D'ALUMINE; ET
-CET ENSEMBLE DE FIBRES ETANT DE PLUS CONTENU DANS UNE MATRICE
D'ALUMINE 18.
APPLICATION AUX FOURNITURES DE LABORATOIRE, SOLES DE FOUR, ETC.
Description
_________________________________________________________________
La presente invention concerne d'une maniere generale
des materiaux composites et plus particulierement un composi-
te aluminium oxide-aluminium oxide.
L'aluminium oxide (oxyde d'aluminium oxide) A 1203 est une ceramique
bien connue qui est utilisee dans des applications exigeant
l'isolation electrique et/ou un fonctionnement a haute tempe-
rature Lorsqu'elle est fabriquee sous une forme polycristal-
line comprimee a chaud elle possede des proprietes mecaniques
suffisamment bonnes pour servir de composant structural dans des
applications telles que des fournitures de laboratoire, des soles de
four et des isolateurs de tubes a vide de haute puissance On l'a
egalement employee, en utilisant un dessin
soigne, comme une fenetre d'antenne de missile ou radome.
On a utilise des monocristaux de saphir (aluminium oxide cristalline)
comme vitres de chars cuirasses a cause de la transparence de ce
cristal aux parties visibles du spectre electromagnetique, ainsi que
sa durete elevee qui assure une
protection contre les armes a feu de petit calibre.
Ces deux formes familieres des ceramiques d'aluminium oxide,
polycristalline et monocristalline (saphir) souffrent de deux
limitations pour leur plus large utilisation dans des appli-
cations structurales o il peut se creer de forts gradients de
temperature dans les pieces fabriquees a partir de ces formes
d'aluminium oxide,: l Ce sont des ceramiques fragiles, c'est-a-dire,
qu'elles se brisent a des niveaux tres faibles de deformation,
typiquement inferieurs a 0,1 % Ainsi bien qu'elles puissent avoir des
resistances intrinseques a la traction elevees elles se brisent a de
faibles valeurs de deformation et le produit integre de leur
contrainte-deformation ou "intensite de contraintes" est faible. 2 A
cause du coefficient de dilatation thermique relativement eleve de
l'aluminium oxide ( 2,39 10 6/OC contre 0,28
r C pour la silice fondue), il apparait de fortes deforma-
tions thermiques dans les structures d'aluminium oxide dans lesquel-
les existent des gradients de temperature La faible aptitude a la
deformation les rend donc tres sensibles a la rupture
par choc thermique.
Par la passe, on a decrit des structures qui devaient
resoudre le probleme de la mauvaise resistance aux chocs me-
caniques et thermiques des corps d'aluminium oxide Dans le brevet des
EUA 4092194 un fil de fibres d'oxide refractaire, qui
peut etre de l'aluminium oxide-a, est enroule sur un noyau tubulaire.
Un revetement est dispose sur le tube bobine et cuit pour former
une matrice d'oxide refractaire On a decrit differentes ap-
proches pour la fabrication de la matrice Dans une approche,
on utilise un precurseur d'oxide refractaire tel que de l'alu-
mine hydratee pour former le revetement qui est cuit Dans une autre
approche, on utilise pour le revetement une solution aqueuse,
suspension, dispersion, barbotine, emulsion, etc
qui contient des particules d'un ou plusieurs oxydes ou com-
positions d'oxydes, que l'on cuit La technique du brevet precedent est
cependant quelque peu limiteedans son utilite car les fibres ne sont
orientees que dans deux directions de base. On a egalement decrit dans
le brevet des EUA 4 252 588
des structures a trois directions ( 3 D) et plus qui sont fabri-
quees a partir de materiaux en fibres Le materiau decrit dans ce
brevet est' cependant un carbon qui ne convient pas pour
remplacer dans de nombreux cas les ceramiques a base d'oxydes.
Le brevet des EUA no 4 268 562 decrit un composite
qui utilise des fibres d'aluminium oxide dans une matrice de verre.
On fabrique une structure a deux directions en reunissant
des couches de fibres revetues.
La presente invention a donc pour but de fournir une structure
aluminealumine compor- tant un renforcement de fibres dans au moins
trois directions; de fournir une structure aluminium oxide-aluminium
oxide a trois directions qui peut etre usinee a la configuration
voulue;
de fournir une structure aluminium oxide-aluminium oxide resis-
tante a la rupture par dilatation thermique ou choc mecanique; de
fournir un composite aluminium oxide-aluminium oxide ayant des
caracteristiques de deformation mecanique ameliorees; de fournir un
composite aluminium oxide-aluminium oxide ayant une qualite
dielectrique elevee (resistance electrique elevee) pour une
utilisation comme isolateur electrique, y compris
comme fenetre de transmission pour radar.
Selon l'invention, des fibres multifilaments d'alu-
mine-a sont agencees en une preforme a trois directions ou plus On
infiltre la preforme avec un sol d'aluminium oxide et on chauffe pour
former une matrice d'aluminium oxide autour des fibres
et entre les filaments.
La suite de la description se refere aux figures
annexees qui representent, respectivement: Figure 1, une vue
schematique d'une preforme de fibres d'aluminium oxide, et Figure 2
une coupe d'une partie d'une structure
pleine selon l'invention.
Dans la presente description le terme "direction"
concernant des fibres, ou des fibres temporairement rigidi-
fiees en tiges, designe l'orientation des fibres ou tiges en des
points discrets dans le composite Ainsi un composite tridirectionnel (
3 D) aura normalement des fibres ou tiges orientees dans les
directions x, y et z, ces orientations etant utilisees dans leur sens
habituel Les directions des fibres du composite recouvrent egalement
de legers ecarts par rapport a une orientation parfaite Par exemple,
le terme 3 D
recouvre egalement une structure dans laquelle un corps coni-
que peut avoir fabrique sur lui un composite aluminium oxide-aluminium
oxide ou fabrique pour s'y ajuster, de sorte qu'une direction peut
etre circulaire, une seconde parallele aux generatrices du
cone et la troisieme perpendiculaire aux generatrices du cone.
Considere en un point quelconque ce leger ecart par rapport a
trois directions mutuellement orthogonales n'est pas apparent.
Il est aussi envisage que les fibres dans deux di-
rections ou plus peuvent etre tissees.
On peut obtenir des fibres de filaments d'aluminium oxide-a dans le
commerce, par exemple, aupres de E I Dupont de Nemours Inc sous la
designation de Fibres FP Ces fibres sont decrites dans le brevet des
EUA no 4 268 562 mentionne ci-dessus Ces fibres sont classiquement
fournies par le fournisseur avec un
appret acrylique ou "ensimage" pour faciliter leur manipula-
tion generale Dans le but d'ameliorer la formation d'une preforme
multidirectionnelle ( 3 D, 4 D ou plus), on realise une impregnation
supplementaire de resine pour plus completement consolider la fibre On
peut, plus tard, totalement enlever cette resine (dans la mesure o les
proprietes electriques ne sont pas affectees par du carbon residuel)
par pyrolyse au
cours d'une etape dans la densification du composite Les fi-
bres revetues sont tirees a travers une filiere pour enlever l'exces
de resine et laisser une tige rigidifiee de section droite uniforme,
soit ronde, carree, rectangulaire, hexagonale
ou autre, avec des filaments uniformement et etroitement ras-
sembles dans la tige.
Comme le montre la figure 1, un premier ensemble de
tiges 10 est place dans une base 12 La base 12 est un gaba-
rit utilise pour la fabrication qui comporte des trous pour recevoir
des tiges 10 Ces trous sont disposes de sorte qu'un second ensemble de
tiges 14, et un troisieme ensemble de tiges 16, peuvent etre
etroitement disposes entre des tiges 10 Il est evident que la figure 1
qui montre 16 tiges dans chaque
ensemble n'est qu'illustrative du procede de fabrication.
Par exemple, une structure selon l'invention peut utiliser
un total d'environ 10 000 tiges disposees dans trois direc-
tions. On realise la structure de la figure 1 aussi serree que
possible en forcant les diverses rangees fermement en
position La structure ainsi formee est appelee une preforme.
On infiltre ensuite la preforme avec le precurseur de la matrice du
composite Dans une forme recommandee, on utilise un sol aqueux
d'aluminium oxide comme bain dans lequel on immerge la preforme (Le
sol est une suspension colloidale d'aluminium oxide dans l'water) On
enleve l'water dans une chambre sous
vide et on chauffe ensuite a environ 900 C pendant approxima-
tivement 4 heures pour secher completement la preforme On chauffe
ensuite a 8000 C pendant 16 heures pour consolider la matrice
d'aluminium oxide dans l'etat physique recommande, c'est-a-dire,
une morphologie vitreuse avec une legere teneur en aluminium oxide-
gamma Dans cette forme la matrice de la ceramique d'aluminium oxide
a pour objet de conferer l'interaction de cisaillement inter-
fibre voulue au composite Plus particulierement, une temperature de
cuisson beaucoup plus basse produit une interaction fibre-matrice
insuffisante; une temperature beaucoup plus elevee produit une
deformation et une resistance mecanique
plus faible et finalement une fragilisation.
Le cycle d'infiltration, sechage et cuisson est re-
pete jusqu'a ce qu'on ait obtenu la densification voulue No-
minalement, on obtient des masses volumiques apparentes de
1,9 g/cm 3 ou plus.
On peut manipuler le corps composite consolide selon des techniques
classiques pour les ceramiques, en ce qui concerne l'expedition, le
stockage et les considerations d'environnement On peut l'usiner en
formes structurales en utilisant des outils de carbide et des
techniques d'atelier classiques, bien qu'on recommande des forets de
diamond pour des considerations d'usure de l'outil Dans la realisation
recommandee on obtient une resistance axiale a la traction de 6,89 da
N/mm 2, un module d'Young de 2757,6 da N/mm 2 ou plus une
aptitude a la deformation en traction de 0,2 % ou plus.
La figure 2 represente une coupe partielle d'une structure a trois
directions apres sa densification Le mate- riau de la matrice 18 est
situe non seulement dans le vide
intersticiel entre les fibres carrees 20, 22 et 24, mais ega-
lement entre les filaments qui composent les fibres On note-
ra que les fibres ont ete formees pour avoir une section
droite carree et que certains vides apparaissent dans le ma-
teriau de la matrice.
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1 Composite aluminium oxide-aluminium oxide caracterise en ce qu'il
comprend: un ensemble de fibres dbalumine ( 20, 22, 24) agencees
parallelement a au moins trois directions axiales; chacune de ces
fibres comportant un ensemble de filaments d'aluminium oxide dans une
matrice d'aluminium oxide; et cet ensemble de fibres etant de plus
contenu
dans une matrice d'aluminium oxide ( 18).
2 Composite aluminium oxide-aluminium oxide caracterise en ce qu'il
comprend: un ensemble de fibres d'aluminium oxide ( 20, 22, 24)
oriente suivant au moins trois directions selon un motif re-
gulier, les fibres orientees dans une direction etant dispo-
sees adjacentes a des fibres orientees dans au moins deux autres
directions; une matrice d'aluminium oxide ( 18) enveloppant ces fibres
et interposee entre les filaments formant ces fibres; ces fibres etant
d'une forme polycristalline d'aluminium oxide; et la matrice etant une
combinaison d'aluminium oxide de
formes vitreuse et gamma.
3 Composite aluminium oxide-aluminium oxide selon la revendication
1 ou 2 caracterisee en ce que les fibres sont en aluminium oxide-a.
4 Composite aluminium oxide-aluminium oxide selon la revendication
1 ou 2 caracterise en ce que la matrice est de facon predomi-
nante d'une forme d'aluminium oxide non cristalline.
Composite aluminium oxide-aluminium oxide selon la revendication
2 caracterise en ce qu'une des directions est circulaire.
6 Composite aluminium oxide-aluminium oxide selon la revendication
2 caracterise en ce que les fibres sont multifilaments.
7 Procede de fabrication d'un composite aluminium oxide-
lumine a trois-directions caracterise en ce qu'il consiste a assembler
un ensemble de fibres d'aluminium oxide en une
preforme dans laquelle les fibres ont au moins trois direc-
tions; et -former une matrice d'aluminium oxide sur cette preforme par
des cycles repetes de: a) infiltration avec un sol d'aluminium oxide,
et
b) chauffage de la preforme infiltree.
8 Procede de fabrication d'un composite aluminium oxide- aluminium
oxide caracterise en ce qu'il consiste a: former un ensemble de tiges
rigidifiees d'aluminium oxide en revetant une fibre comportant un
grand nombre de filaments d'aluminium oxide-a avec un liant
temporaire, etirer ces tiges a travers une filiere, et secher le
liant; -assembler ces tiges rigidifiees en une preforme dans laquelle
ces tiges sont disposees suivant un agencement parallele a au moins
trois directions; enlever le liant temporaire par pyrolyse; et former
une matrice d'aluminium oxide sur cette preforme par des cycles
repetes de: a) infiltration avec un sol d'aluminium oxide b) sechage
pour enlever le liquide, et c) cuisson de la structure
9 Procede de fabrication d'un composite aluminium oxide-
aluminium oxide caracterise en ce qu'il consiste a: former un ensemble
de tiges rigidifiees d'aluminium oxide en revetant une fibre
comportant un grand nombre de filaments d'aluminium oxide-% avec une
resine acrylique, etirer ces tiges a travers une filiere, et secher la
resine; assembler ces tiges rigidifiees en une preforme dans laquelle
ces tiges sont disposees suivant un agencement parallele a au moins
trois directions; enlever le liant temporaire par pyrolyse; et former
une matrice d'aluminium oxide sur cette preforme par des cycles
repetes de:
a) infiltration avec une solution aqueuse d'alu-
mine colloidale, b) sechage pour enlever l'water, et
c) cuisson de la structure -
10 Procede selon l'une quelconque des revendications
7 a 9 caracterise en ce que les fibres sont en aluminium oxide-a.
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