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[5][_]
Molecule
(31/ 148)
[6][_]
ammonia
(56)
[7][_]
KOH
(20)
[8][_]
PHOSPHATE
(14)
[9][_]
Nekal BA-77
(7)
[10][_]
sodium
(7)
[11][_]
Nekal
(7)
[12][_]
zinc
(6)
[13][_]
zinc oxide
(2)
[14][_]
formaldehyde
(2)
[15][_]
water
(2)
[16][_]
Santowhite
(2)
[17][_]
Zetax
(2)
[18][_]
(ethyleneoxy)ethanol
(2)
[19][_]
ethanol
(2)
[20][_]
APTES
(1)
[21][_]
habi
(1)
[22][_]
ammoniaque
(1)
[23][_]
B-R
(1)
[24][_]
sulfur (-3)
(1)
[25][_]
zinc dimethyldithiocarbamate
(1)
[26][_]
2-mercaptobenzothiazole
(1)
[27][_]
Methyl Zimate
(1)
[28][_]
Dioctyl
(1)
[29][_]
sulfate
(1)
[30][_]
trioxyethanol
(1)
[31][_]
N-oleoyl-laurate
(1)
[32][_]
sodium taurate
(1)
[33][_]
sodium Laurylsulfate
(1)
[34][_]
ammonium hydroxide
(1)
[35][_]
Tritc
(1)
[36][_]
niac
(1)
[37][_]
Physical
(22/ 55)
[38][_]
20 %
(11)
[39][_]
20 % de
(5)
[40][_]
80 % de
(4)
[41][_]
0,3 %
(3)
[42][_]
de 0,3 %
(3)
[43][_]
70 %
(3)
[44][_]
62,4 %
(3)
[45][_]
0,23 %
(3)
[46][_]
de 8000 m
(3)
[47][_]
5 %
(3)
[48][_]
50 %
(3)
[49][_]
0,6 %
(1)
[50][_]
de 0,6 %
(1)
[51][_]
5 % de
(1)
[52][_]
62 %
(1)
[53][_]
17 %
(1)
[54][_]
60 %
(1)
[55][_]
25 %
(1)
[56][_]
60,0 %
(1)
[57][_]
30 %
(1)
[58][_]
de 25,4 cm/min
(1)
[59][_]
0,25 % de
(1)
[60][_]
Chemical Role
(2/ 54)
[61][_]
SURFACTANT
(53)
[62][_]
coagulant
(1)
[63][_]
Gene Or Protein
(6/ 25)
[64][_]
ETRE
(8)
[65][_]
Est-a
(6)
[66][_]
FTA
(5)
[67][_]
HTA
(4)
[68][_]
DANS
(1)
[69][_]
Sul
(1)
[70][_]
Generic
(11/ 21)
[71][_]
acid
(5)
[72][_]
salt
(5)
[73][_]
ester
(3)
[74][_]
dithiocarbamates
(1)
[75][_]
thiuram disulfides
(1)
[76][_]
fatty acids
(1)
[77][_]
sulfonate
(1)
[78][_]
sodium Alkylnaphthalenesulfonate
(1)
[79][_]
sulfone
(1)
[80][_]
cation
(1)
[81][_]
alcohol
(1)
[82][_]
Substituent
(4/ 5)
[83][_]
ethyleneoxy
(2)
[84][_]
Methyl
(1)
[85][_]
4,4'-butylidene
(1)
[86][_]
nonyl
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2522665A1
Family ID 2074736
Probable Assignee Bridgestone Corp
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE POUR AMELIORER LA STABILITE CHIMIQUE D'UN LATEX DE
CAOUTCHOUC NATUREL A FAIBLE TENEUR EN ammonia
Abstract
_________________________________________________________________
L'INVENTION CONCERNE LA STABILITE CHIMIQUE D'UN LATEX DE CAOUTCHOUC
NATUREL A FAIBLE TENEUR EN ammonia.
LA STABILITE CHIMIQUE DE LATEX ET DE FORMULATIONS DE LATEX DE
CAOUTCHOUC NATUREL A FAIBLE TENEUR EN ammonia EST AMELIOREE PAR
L'ADDITION DE 0,1 A 0,5PARTIE EN POIDS SUR BASE SOLIDE, POUR
100PARTIES EN POIDS DE CAOUTCHOUC NATUREL SUR BASE SOLIDE, D'UN
SURFACTANT QUI EST UN PHOSPHATE ANIONIQUE NEUTRALISE OU NEUTRALISE
PARTIELLEMENT AYANT UN PH DE 4 A 10 SOUS LA FORME D'UNE SOLUTION
AQUEUSE A 20.
LES LATEX OU FORMULATIONS DE LATEX DE CAOUTCHOUC NATUREL STABILISEES
RESULTANTES SONT PARTICULIEREMENT APTES A ETRE UTILISES DANS LA
PREPARATION DE FORMULATIONS PREVULCANISEES DE TREMPAGE.
Description
_________________________________________________________________
252266 e
La presente invention concerne un agent stabi-
lisant pour des latex et des composes de latex de caoutchouc naturel a
faible teneur en ammonia L'invention concerne plus particulierement un
procede pour ameliorer la stabilite chimique de latex et de composes
de latex de caoutchouc naturel a faible teneur en ammonia par
l'addition d'un surfactant anionique particulier de type phosphate qui
a ete neutralise ou partiellement neutralise jusqu'a un p H
de 4 a 12, mesure sur une solution aqueuse a 20 %.
Des latex de caoutchouc naturel sont utilises dans un certain nombre
d'applications importantes, par exemple des formulations de trempage
prevulcanisees, des
mousses et des formulations a mouler Ces latex sont habi-
tuellement produits sous la forme de concentres par des procedes bien
connus de centrifugation ou de cranage Les latex sont preserves ou
proteges d'une attaque bacterienne par l'addition d'ammonia Les latex
de caoutchouc naturel disponibles dans le commerce sont generalement
divises en deux classes principales Ce sont les latex du type a haute
teneur en ammonia (HTA), qui contiennent en general 0,6 % ou plus de
0,6 % en poids d'ammonia sur la base du poids total du latex, et les
latex du type a faible teneur en ammonia (FTA) qui renferment
generalement 0,3 % ou moins de 0,3 % en poids d'ammonia sur la base du
poids total des latex En outre, les latex du type a faible teneur en
ammonia renferment generalement des preservateurs auxiliaires tels que
l'zinc oxide, des dithiocarbamates et des thiuram disulfides Les latex
de caoutchouc naturel a haute teneur en ammonia sont largement
utilises dans des formulations
de trempage prevulcanisees Toutefois, de tels latex presen-
tent plusieurs inconvenients importants Ainsi, les latex de caoutchouc
naturel a haute teneur en ammonia liberent
en sechant des fumees d'ammonia dans l'atmosphere, appor-
tant ainsi leur contribution aux problemes de pollution de l'air
environnant Du fait des normes de plus en plus
rigoureuses concernant la pollution de l'air, les specia-
listes dans le domaine des latex ont cherche a limiter l'emission de
fumees ammoniacales dans l'atmosphere La facon la plus courante
d'aborder ce probleme a consiste
a eliminer l'ammonia du latex avec le formaldehyde Toute-
fois, cette facon de proceder eleve non seulement les frais de
formulation, mais le formaldehyde lui-meme aggrave
les problemes de pollution de l'environnement.
Compte tenu de ce qui precede, les specialistes en matiere de latex de
caoutchouc naturel ont consacre des efforts croissants a la mise au
point de latex de caoutchouc naturel a faible teneur en ammonia
Toutefois, les latex de caoutchouc naturel a faible teneur en ammonia
presentent egalement certains inconvenients importants qui
limitent beaucoup leur utilite dans certaines applications.
Ainsi, par exemple, un inconvenient important de l'utilisa-
tion de ces latex dans la preparation de formulations de trempage
prevulcanisees est que la formulation resultante manque souvent de la
stabilite chimique necessaire pour resister aux conditions de
prevulcanisation Ce manque de stabilite chimique entraine souvent une
gelification ou une coagulation de la formulation de latex pendant la
prevulcanisation. La stabilite chimique moins que convenable de latex
de caoutchouc naturel a faible teneur en ammonia dans de telles
applications est manifestement en relation avec le fait que ces latex
ont un plus haut rapport NH 4/NH 3 que les latex du type a forte
teneur en axmmniac Cela entraine la formation d'ions complexes /Yn(NH
4)n-7 + d'ordre inferieur, dans lesquels N a la valeur 1 ou 2 au lieu
de 3 ou 4 On considere que dans certaines conditions, ces ions
complexes de zinc et d'ammonia reagissent avec des savons d'fatty
acids absorbes sur les particules de caoutchouc en formant des savons
de zinc insolubles Les savons de zinc resultants provoquent alors
manifestement
la coagulation ou la gelification du latex.
Plusieurs demarches pour ameliorer la stabilite chimique de latex de
caoutchouc naturel a faible teneur
en ammonia ont ete decrites ou suggerees dans l'art ante-
rieur. Au debut, diverses facons d'aborder le probleme
ont implique un mode operatoire destine a empecher la forma-
tion de savons de zinc insolubles, en s'opposant a la for-
mation de l'ion complexe /Zn(NH 4)n 7 d'ordre inferieur, dans lequel N
est egal a 1 ou 2 En general, on a effectue cette operation en
ajoutant KOH au latex en quantites suffisantes pour elever le p H de
ce dernier a environ 10 ou plus Le p H eleve du latex tend a favoriser
la formation du complexe d'ordre superieur moins reactif, dans lequel
N est egal a 3 ou 4 Toutefois, cette solution n'a pas eu beaucoup de
succes aupres des utilisateurs de latex de caoutchouc naturel, a cause
de l'incommodite ou de la
difficulte reelle ou percue d'execution de ces ajustements.
Plus recemment, l'art anterieur a suggere que la stabilite chimique de
latex de caoutchouc naturel a
faible teneur en ammonia pouvait etre amelioree par l'uti-
lisation de certains surfactants anioniques ou non ioniques comme
stabilisants Toutefois, on a trouve que de nombreux surfactants
anioniques ou non ioniques ne conferaient pas une stabilite chimique
suffisamment amelioree, notamment dans des applications o on les
confrontait a des conditions difficiles de traitement, comme dans la
preparation de
formulations prevulcanisees de trempage, ou bien ils per-
turbent d'autres proprietes de la formulation telles que la
sensibilite de trempage, la resistance a la gelification, etc. En
consequence, les specialistes dans le domaine des latex de caoutchouc
naturel sont constamment a la recherche d'un procede pour ameliorer la
stabilite chimique de latex de caoutchouc naturel a faible teneur en
ammonia, qui n'implique pas d'ajustements compliques de la formulation
ni'l'utilisation d'un agent stabilisant qui perturbe d'autres
proprietes importantes de ces latex
ou formulations de latex.
Conformement a la presente invention, il est propose un procede pour
ameliorer la stabilite chimique de latex et formulations de latex de
caoutchouc naturel a faible teneur en ammonia, qui n'exerce pas
d'effet defavorable sur d'autres proprietes souhaitables du
latex ou de la formulation de latex.
Le procede implique l'addition au latex ou a la formulation de latex
d'environ 0,1 a environ 0,5 partie en poids sur base solide, pour 100
parties en poids de
caoutchouc naturel sur base solide, d'un surfactant parti-
culier qui est un phosphate anionique neutralise ou par-
tiellement neutralise, ayant un p H apres neutralisation
de 4 a 12, comme mesure sur une solution aqueuse a 20 %.
Le'latex ou la formulation de latex de caoutchouc naturel a faible
teneur en ammoniaque l'on obtient presente une
excellente stabilite chimique et est particulierement avan-
tageux a utiliser dans la preparation de formulations prevulcanisees
de trempage En outre, on peut preparer des mousses et des formulations
a mouler convenables en utilisant le latex de caoutchouc naturel a
faible teneur
en ammonia et le surfactant.
Des latex de caoutchouc naturel a faible teneur en ammonia auxquels le
procede de l'invention peut etre applique d'une facon generale
comprennent ceux dont la teneur en matieres solides va de 60 a 70 % en
poids, les teneurs en ammonia sont egales ou inferieures a 0,3 % en
poids sur la base du poids total de latex, les p H vont
d'environ 9 a environ 10 et les indices de KOH vont d'en-
viron 0,4 a environ 0,8 Un latex du type ci-dessus que l'on apprecie
particulierement est le latex appele Hartex(R) 103, qui est
commercialise par la firme The Firestone Tire and Rubber Company Ce
latex a une teneur en matieres solides de 61,8 A 62,4 % en poids, une
teneur en ammonia de 0, 15 A 0,23 % en poids sur la base du poids
total de
latex, un indice de potasse de 0,40 A 0,70 et un p H d'en-
viron 9,3 a 9,9.
Comme indique ci-dessus, la stabilite chimique de latex de caoutchouc
naturel a faible teneur en ammonia du type ci-dessus est amelioree
conformement au procede de la presente invention par l'addition de 0,1
a 0,5, notamment de 0,25 partie en poids sur base solide, pour parties
en poids de caoutchouc naturel sur base solide, d'un surfactant
particulier qui est un phosphate anionique neutralise ou partiellement
neutralise ayant un p H, apres neutralisation, de 4 a 12, notamment de
7, mesure sur une
solution aqueuse a 20 %.
Le phosphate anionique particulier qui est utilise comme surfactant
sous la forme neutralisee ou partiellement neutralisee dans le procede
de l'invention
est un surfactant appele Triton(R)QS-44 qui est commercia-
lise par le firme Rohm and Haas Company Ce surfactant sous sa forme
initiale (c'est-a-dire avant neutralisation) est identifie comme
representant la forme acidlibre d'un phosphate anionique tensio-actif
a 80 % de matieres solides en solution aqueuse, ayant une viscosite
Brookfield a 250 C de 8000 m Pa s, un point d'ecoulement de 1,670 C,
une densite a 250 C de 1,18 et un p H de 1,3 a 2,0, mesure
sur une solution aqueuse a 5 %.
Avant la neutralisation du surfactant originel en vue de son
utilisation dans le procede de l'invention, on le dilue avec de
l'water a partir de sa solution aqueuse
d'origine a 80 % de matieres solides pour obtenir une solu-
tion aqueuse a 20 % de matieres solides, en vue de faci-
liter l'incorporation de latex Ensuite, comme indique, la solution du
surfactant est neutralisee ou partiellement neutralisee a un p H de
4,0 a 12,0, comme mesure sur une solution aqueuse a 5 % de matieres
solides, en utilisant
une base convenable, de preference KOH La solution resul-
tante de phosphate anionique tensio-actif neutralisee ou partiellement
neutralisee est ensuite ajoutee au latex de caoutchouc naturel a
faible teneur en ammonia, par
des operations classiques de melange.
En plus de l'agent stabilisant tensio-actif decrit ci-dessus, divers
additifs speciaux bien connus peuvent etre ajoutes aux latex de
caoutchouc naturel a faible teneur en ammonia pour former des
formulations
ayant une utilite particuliere comme formulations pre-
vulcanisees de trempage Ainsi, par exemple, des additifs speciaux tels
que des anti-oxydants, des vulcanisants, des accelerateurs de
vulcanisation etc,peuvent etre ajoutes aux latex pour produire les
formulations prevulcanisees
de trempage.
D'autres particularites de la presente inven-
tion ressortent des exemples suivants, donnes a titre non limitatif,
dans lesquels les parties et les pourcentages
sont exprimes en poids, sauf specification contraire.
EXEMPLES A R
Ces exemples sont le resultat d'essais selectifs dans lesquels divers
surfactants anioniques et non ioniques ont ete evalues dans une
composition a base de latex de
caoutchouc naturel destinee a etre utilisee comme formula-
tion prevulcanisee de trempage Dans l'exemple A, un latex a forte
teneur en ammonia appele Hartex(R) 104 a ete utilise comme temoin
Hartex(R) 104 est un latex a forte teneur en ammonia de la firme The
Firestone Tire and Rubber Company, ayant une teneur en matieres
solides de 62,1 + 0,3 % en poids, une teneur en ammonia de 0,71 + 0,04
sur la base du poids total de latex, un indice de KOH de 0,55 + 0,05
et un p H de 10,4 Dans les exemples B-R, qui correspondent aux
formulations d'essais, le produit Hartex(R)103, latex de caoutchouc
naturel a faible teneur en ammonia (defini ci-dessus), a ete utilise
dans les formulations La formulation de reference avait la composition
suivante: Parties en poids de matieres solides pour 100 parties de
caoutchouc Ingredients naturel sur base solide Latex de caoutchouc
naturel (solution aqueuse a 62 %) 100,0 Surfactant (solution aqueuse
A 20 %) 0,5
KOH( 1) (solution aqueuse
A 17 %) 0,4
Poudre "Santowhite" ( 2) (dispersion aqueuse a 50 %) 1,0 sulfur (-3)
(dispersion aqueuse a 60 %) 0,5
"Methyl Zipate" () (dis-
persion aqueuse a 25 %) 0,15 "Zetax" ( 5) (dispersion aqueuse a 50 %)
0, 20 Parties en poids de matieres solides pour 100 parties de
caoutchouc Ingredients naturel sur base solide
zinc oxide ( 6) (disper-
sion aqueuse a 50 %) 1,00 ( 1) ajoute pour reduire l'indice de KOH du
latex a 0,12
( 2) 4,4'-butylidene bis( 6-tertiobutylmetacresol), anti-
oxydant ( 3) agent vulcanisant ( 4) zinc dimethyldithiocarbamate
accelerateur de vulcanisation ( 5) zincsalt du 2-mercaptobenzothiazole
accelerateur de vulcanisation ( 6) agent vulcanisant "Santowhite" est
une marque deposee de la firme Monsanto Co. "Methyl Zimate" et "Zetax"
sont des marques deposees de la firme R T Vanderbilt Co, Dans la
preparation des divers composes
d'essais, les ingredients ci-dessus ont ete melanges en-
semble par des techniques classiques de melange d'un latex.
De l'water a ensuite ete ajoutee a la formulation en quan-
tite suffisante pour atteindre une teneur totale en
matieres solides d'environ 60,0 % en poids.
En vue de determiner l'effet exerce par les divers surfactants sur la
stabilite du latex de caoutchouc naturel et, de facon correspondante,
sur les formulations pretes a l'emploi, toutes les formulations ont
ete soumises a une prevulcanisation a 820 C pendant 2 heures et les
effets exerces sur la stabilite pendant la prevulcanisa-
tion, les variations de viscosite et la sensibilite au trempage ont
ete observees Dans cette evaluation selective, la stabilite chimique
conferee par les divers surfactants a ete jugee excellente si la
formulation d'essai ne se coagulait pas pendant la prevulcanisation,
et a presente des viscosites et des sensibilites au trempage
qui etait comparables a celles du temoin Si les formula-
tion se sont coagulees pendant la prevulcanisation ou ont presente des
viscosites trop fortes ou de faibles sensibilites au trempage
comparativement au temoin, on a considere que le surfactant n'etait
pas parvenu a
ameliorer la stabilite chimique.
Le type de latex de caoutchouc naturel, la nature et le type des
surfactants soumis a l'essai, et les effets produits sur la stabilite
chimique, sont indiques sur la tableau I. Exenple Type de latex Exitl
de caoutchouc naturel A (temoin) Hartex 104 (HTA) B Hartex (R)13 T) 19
il 13 (r A t- D E F G H I J K L M N il i i i il il Il lu il il il i il
i ilu il
TABLEAU I
Surfactant Nekal BA-77 alkylnaph-talen E-sulfonate de sodium sulfonate
"Flitn(R)Q 544 en solution aqueuse a 20 % A sodiumsalt d' un
surfactant airphotere A esterphosphorique, f orme acide** A Dioctyl
sul sodium A sodiumsalt d 'al Jkylaxylpolyether-suf lonate ( 2) A
sodiumsalt d'alkylarylpolyether-sulfate A
Cctylphenoxypolye-trioxyethanol ( 2) N oztylphenoxypoly
(ethyleneoxy)ethanol N Nanylphenoxy poly (ethyleneoxy&#x003E; ethanol
( 2) N Dialkylphenoxypoly (ethyleneoxy)ethanol N
sodiumN-oleoyl-laurate A N (aciddu coprah) -N-ni 6thyltaurate de
sodium A N-xntethyl-N (aciddu tall oil) sodium taurate A
Stabi 11 ite a la prevulcani-
sation a 820 C pendant 2 heures Excellente Excellente Defectueuse Y
Defectueuse Z Defectueuse Z Defectueuse Y Defectueuse Y Defectueuse y
Defectueuse Y Defectueuse Y Defectueuse Y Defectueuse Z Defectueuse Y
Defectueuse Y 1 j o-' o'a
XBTEAU I
Exemple Type de latex Stabilite a la prevulcani-
de caoutchouc sation a 82 C pendant natue Suf t 2 heurel Sfactants
O Hartex (R) 103 (FTA) Sel d'axmoniusalt de l'estersulfurique du
nonyl-
phenoxypoly(ethyleneoxy) ethanol ( 3) A Defectueuse Y P " " sodium
Alkylnaphthalenesulfonate ( 2) A Defectueuse Y Q " " sodium
Laurylsulfate A Defectueuse Y R " " Produit gras sulfone A Defectueuse
Y * Forme acide libre de phosphate anioniquacid il faut melanger
correctement et avec beaucoup de soin pour eviter la coagulation **
Triton(R&#x003E;Qs-30, esterphosphorique anionique sous la forme
acidlibre qui differe de Triton (R QS-44 Remarque: Les nombres entre
parentheses representent des essais portant sur des surfactants
ayant la meme structure chimique, provenant de differents fabricants.
Nekal est une marque deposee de la firme GAF Corporation.
Defectueuse Y signifie que la formulation a coagule avant la
prevulcanisation Defectueuse Z signifie que la formulation a coagule
ou a presente une viscosite et une sensibilite au trempage
insuffisantes A signifie anionique
N signifie non ionique.
o\ o' Comme indique ci-dessus, certains surfactants anioniques et non
ioniques seulement conferent une stabilite chimique satisfaisante a
des latex de caoutchouc naturel a faible teneur en ammonia utilises
dans des formulations de trempage prevulcanisees Dans cet essai
selectif particulier, seul le produit Triton(R)QS-44 a confere une
excellente stabilite aux latex de caoutchouc naturel a
faible teneur en ammonia Hartex (R)103 Les autres sur-
factants soumis a l'essai n'ont pas confere une stabilite
chimique convenable pendant la prevulcanisation.
Les exemples suivants (c'est-a-dire 1-2) illus-
trent l'effet exerce par la neutralisation de la solution de
surfactant du type phosphate anionique Triton(R)QS-44 sur la stabilite
chimique de la formulation prevulcanisee
de trempage de reference.
EXEMPLES 1-2
Dans ces exemples, la formulation prevulcanisee
de trempage de reference des exemples A-R a ete utilisee.
Dans les formulations d'essai, c'est-a-dire dans les exemples 1 et 2,
on a utilise le latex de caoutchouc naturel a faible teneur en ammonia
Hartex(R)103,et le surfactant Triton(R)QS-44 originel sous la forme
d'une solution aqueuse a 20 % de matieres solides a ete neutralise
avec de
l'potassium hydroxide et de l'ammonium hydroxide, res-
pectivement A des fins comparatives, deux temoins ont ete inclus dans
l'evaluation On a utilise dans le premier temoin le latex de
caoutchouc naturel a forte teneur en ammonia (HTA) Hartex(R)104 ainsi
que 0,25 partie en poids sur base solide, pour 100 parties en poids de
latex de caoutchouc naturel sur base solide, de surfactant "Nekal"
BA-77 Le second temoin comprenait le latex de caoutchouc naturel a
faible teneur en ammonia (FTA) Hartex(R 103
et, comme surfactant, le produit Triton(R)QS-44 non neutra-
lise, sous la forme d'une solution aqueuse a 20 % de
matieres solides.
Apres preparation des formulations, ces dernieres
ont ete soumises a des epreuves pour determiner les pro-
prietes initiales,puis exposees a une prevulcanisation, et les
viscosites ont ete mesurees ensuite pour determiner l'effet exerce par
la neutralisation sur la stabilite
chimique Les variations de formulation, le degre de neu-
tralisation et les proprietes physiques avant et apres la
prevulcanisation sont indiques sur le tableau II suivant.
TABLEAU II
Exemple
N Temoin Temoin 1 2 Latex Hartex(R) Hartex(R) Hartex(R) Hartex (R)
Surfactant Type Solution Quantite Neutralisaticn Proprietes initiales
p H de la formulation Viscosite Brookfield n 2 a 25 C, tr/min (m Pa s)
Viscosite Zahn n 2 (secondes)
Proprietes apres pre-
vulcanisation pendant 2 heures a 80 C p H de la formulation Viscosite
Brookfield n 2 a 25 C, tr/min (m Pa s) Viscosite Zahn n 2 (secondes)
104 (HTA) 103 (FTA) 103 (FITA)
"Nekal" "Tritc
BA-77 QS-44
A 20 %
H 20 0,5 pc neant,49 22,2,36 26,3 0,2 fi pcc 1) neant,53 21,0,26,6 n U
"Triton" QS-44 dans a 20 % dans H 20 0,5 pcc
KOH( 2)
,80 21,5,55 24,4
103 (FTA)
"Triton" QS-44 A 20 % dans H 20 0,5 pcc
NH 40 H ( 3)
,61 22,7,42 27,4 ( 1) parties en poids de matieres solides pour 100
parties en poids de caoutchouc naturel solide ( 2) le p H de la
solution neutralisee de surfactant etait egal a 7,24 ( 3) le p H de la
solution neutralisee de surfactant etait de 7,0
Les resultats ci-dessus indiquent que le phos-
phate anionique Triton(R)QS-44 neutralise utilise comme surfactant
confere une excellente stabilite dans des
conditions rigoureuses de prevulcanisation.
Les exemples suivants (c'est-a-dire 3-5)
illustrent l'effet exerce par les proportions de solu-
tion de phosphate anionique Triton (R) QS-44 tensio-actif neutralise
sur les proprietes de viscosite de la formu- lation de trempage
prevulcanisee
EXEMPLES 3 5
Dans ces exemples, la formulation de trempage de reference des
exemples AR a ete utilisee, excepte que le latex de caoutchouc naturel
consistait en le latex a faible teneur en ammonia Hartex(R) 103, que
le surfactant originel Triton(R)QS-44 sous la forme d'une solution
aqueuse a 20 % de matieres solides avait ete neutralise a l'potassium
hydroxide et que l'on a utilise
diverses proportions de surfactant La viscosite des for-
mulations d'essai a ete determinee avant et apres la prevulcanisation
Les proportions de surfactant et les
proprietes de viscosite sont reproduites sur le tableau III.
TABLEAU III
Exemple
N 3 4 5
QS-44 neutralise par KOH Quantite 0,5 pcc 0,25 pcc 0,1 pcc p H 7,24
7,24 7,24 Proprietes de viscosite Initialement p H de la forrulation
10,89 10, 81 10,78 Viscosite Brookfield n 2 a 25 C, 60 tr/min (m Pa s)
80 78 76 Viscosite Zahn n 2 (secondes)21,8 21,1 22,0 Apres
prevulcanisation pendant 2 heures a 82 C p H de la formulation 10,51
10,60 10,58 Viscosite Brookfield n 2 a 20 C, 60 tr/min (m Pa s)146 122
140 Viscosite Zahn n 2 (secondes)26,7 26,1 26,6 Les resultats donnes
ci- dessus demontrent que pour les concentrations de 0,1 a 0,5 partie
en poids pour parties en poids de caoutchouc naturel, les formulations
prevulcanisees montrent d'excellentes viscosites.
? 266 '
Outre l'evaluation de l'effet de diverses
concentrations en Triton( QS-44 neutralise sur la vis-
cosite, les exemples ci-dessus ont egalement ete soumis a des essais
en vue de determiner l'influence exercee sur la sensibilite au
trempage Dans cette evaluation, on a utilise comme temoin une
formulation comprenant le latex de caoutchouc naturel a forte teneur
en ammonia Hartex)104 ainsi que 0,25 pcc de "Nekal" BA-77 comme
surfactant Les resultats de l'essai sont reproduits
sur le tableau IV.
TABLEAU IV
Exemple N O Temoin 3 4 5 Temps de durcissement du gel (secondes) 17 17
15 15 Epaisseur du film forme au trempe (mm) 0,33 0,33 0,33 0,34
Resistance a la gelifi-
cation forte forte forte forte Dans l'evaluation ci-dessus, les
formulations ont ete trempees en presence d'un coagulant, en utilisant
Ca CI 2 ou' Ca ( 3)2 A 30 % dans l'alcohol, sur des plaques de verre
Les plaques de verre ont ete trempees a la vitesse de 25,4 cm/min avec
une duree de sejour de 15 secondes a
la temperature ambiante.
Les resultats donnes ci-dessus indiquent que
le surfactant anionique utilise pour stabiliser chimique-
ment la formulation de trempage prevulcanisee n'a pas eu
d'influence defavorable sur la sensibilite au trempage.
Les exemples suivants (c'est-a-dire 6-9) illus-
trent l'essai du p H du surfactant Triton(R)QS-44 neutralise
sur la stabilite de formulations de trempage prevulcanisees.
XEMPLES 6-9
Dans ces exemples, les compositions d'essai ont ete formulees en
utilisant la formule classique de trempage des exemples A-R Le
Triton(R) QS-44 a ensuite ete neutralise a divers p H en utilisant KOH
En outre, on a inclus une formulation temoin dans laquelle le latex de
caoutchouc naturel utilise consistait en latex
a forte teneur en ammonia Hartex(R) 104.
Dans la formulation temoin, on a utilise le surfactant
"Nekal" BA-77 a la concentration de 0,25 pcc Les formu-
lations ont ensuite ete soumises aux essais en vue de determiner leurs
proprietes initiales de viscosite et leurs proprietes de viscosite
apres prevulcanisation Les variations concernant les formulations et
les resultats des essais sont reproduits sur le tableau V. 252266 q
TABLEAU V
Exemple
N Latex Surfactant Temoin 6 Hartex(a) Hartex (R) Nekal" BA-77 Triton
(R) QS-44
7 8 9
Hartex R)Hartex R)Hartex R Triton (R) Triton (R)
QS-44 QS-44
Triton (R) QS-44 Quantite/poids de matieres solides 0,25 0,25
p H apres neutrali-
sation 4,34 Proprietes initiales des formulations p H 10,57 10,94
Viscosite Brookfield n 2 a 25 C, 60 tr/min (m Pas) 62 62 Viscosite
Zahn n 2 (secondes) 21,5 21,4 Proprietes des formulations apres 2
heures de prevulcanisation a 82 C p H 10,41 10,76 Viscosite Brookfield
n* 2 a 25 C, 60 tr/min (m Pa s) 158 130 Viscosite de Zahn n* 2
(secondes) 31,0 31, 0 Les resultats ci-dessus 0,25 0,25
6,06 10,20
,91 21,2 0,25 12,62
,88 11,00
21,5 22,2
,67 10,70 10,76
29,2,9 33,9
montrent que les sur-
factants neutralises, au p H indique, ont produit des for-
mulations de trempage ayant des stabilites chimiques compa-
rables a celles de la formulation temoin a base de latex
de caoutchouc naturel a forte teneur en ammonia.
Les exemples suivants (c'est-a-dire les exemples -14) montrent que la
stabilite chimique de latex de caoutchouc naturel a faible teneur en
ammonia conserves
pendant diverses periodes peut etre amelioree par l'addi-
tion de surfactant Triton(R)QS-44 neutralise conforme-
ment au procede de l'invention.
EXEMPLES 10-14
Dans ces exemples, des echantillons de latex de caoutchouc naturel a
faible teneur en ammonia Hartex(R)103 preleves sur des lots de latex
qui avaient ete conserves pendant diverses periodes, ont ete formules
en compositions
destinees a etre utilisees comme compositions prevulcani-
sees de trempage en utilisant la formulation de reference des exemples
AR Une solution aqueuse a 20 % de surfactant Triton&#x003C;R)QS-44 sur
base solide a ete neutralisee avec KOH et ajoutee a la formulation
comme surfactant stabili- sant Au cours de l'evaluation, une
formulation temoin comprenant un latex de caoutchouc naturel a forte
teneur en ammonia Hartex (R)104 non vieilli et 0,25 % de "Nekal"
BA-77 comme surfactant a ete incluse a des fins de compa-
raison Les formulations temoin et d'essai ont ete eprou-
vees en vue de determiner les proprietes de viscosite
tant initialement qu'apres la prevulcanisation.
Les variations concernant les formulations et les resultats des essais
sont reproduits sur le tableau VI
suivant.
TABLEAU VI
Exemple
Latex Age, mois Indice de KOH
Solution de sur-
factant ( 2) Quantite, pcc p H( 3) Proprietes initiales de la
formulation p H Viscosite Brookfield n 2 a 25 C, 60 tr/min (m Pa s)
Viscosite de Zahn n 2 (secondes) Temoin 10 11 12 13 0,61 0,25,53 21,0
0,56
0,81 ( 1)
0,57 0,54 0,60
0,25 0,25 0,25 0,25 0,25
7,24 7,24 7,24 7,24 7,24
,95 10,82 10,96 10,89 10,99
62 80 62 62 74
21,7 23,4 22,2 22,3 23,8
Proprietes des formulations
apres prevulcanisation pen-
dant 2 heures a 80 C,26
,83 10,68 10,74 10,68 10,92
Visoosite Brookfield n 2 a 25 C, 60 tr/min 173 (m Pa s) Viscosite de
Zahn n 2 (secondes),6
136 250 107113 123
32,6 43,6 27,4 28,0 27,4
( 1) Ce latex avait un haut indice de KOH, ce qui n'est pas
representatif de latex de caoutchouc naturel a faible teneur en
ammonia du commerce Pour un tel
indice de KOH, on devrait s'attendre a ce que la sta-
bilite du latex soit insuffisante pour empecher la coagulation pendant
la prevulcanisation Toutefois,
le compose n'a pas coagule, ce qui illustre l'effica-
cite avec laquelle le surfactant ameliore la stabilite
chimique de la composition de latex.
( 2) Dans les exemples 10-14, le surfactant etait sous la
forme d'une solution aqueuse a 20 %.
( 3) p H apres neutralisation de la solution de surfactant
*avec KOH.
p H 1 9
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1 Procede pour ameliorer la stabilite chimique
d'un latex de caoutchouc naturel a faible teneur en ammo-
niac, caracterise en ce qu'il consiste a ajouter environ 0,1 a environ
0, 5 partie en poids sur base solide, pour parties en poids de
caoutchouc naturel sur base solide, d'un surfactant qui est un
phosphate anionique neutralise ou partiellement neutralise ayant un p
H d'environ 4,0 a environ 12,0 en solution aqueuse a 20 %, ledit
surfactant ayant avant la neutralisation, sous la forme d'une solution
aqueuse a 80 % de matieres solides, une viscosite Brookfield de 8000 m
Pa s, une densite a 250 C de 1,18, un point d'ecoulement de 1,670 C et
un p H, mesure sur une
solution aqueuse a 5 %, de 1,3 a 2,0.
2 Procede suivant la revendication 1, caracterise en ce que le latex
de caoutchouc naturel a faible teneur en ammonia a une teneur en
matieres solides de 60 a 70 % en poids, une teneur en ammonia de 0,3 %
en poids ou moins sur la base du poids total de latex, un indice de
KOH de 0,4 a 0,8 et un p H de 9,0 a 10,0.
3 Procede suivant la revendication 1, caracterise en ce que le latex
de caoutchouc naturel a faible teneur en ammonia a une teneur en
matieres solides de 61,8 A 62,4 % en poids, une teneur en ammonia de
0,15 A 0,23 % en poids sur la base du poids total de latex, un indice
de KOH de 0,48 A 0,70 et un p H de 9,3 a 9,9.
4 Procede suivant la revendication 1, caracterise en ce qu'on ajoute
audit latex 0,25 partie en poids dudit surfactant sur base solide,
pour 100 parties en poids
de caoutchouc naturel sur base solide.
Procede suivant la revendication 1, caracterise en ce que le phosphate
anionique neutralise utilise comme
surfactant a un p H de 7,0.
6 Procede pour ameliorer la stabilite chimique d'une formulation de
trempage prevulcanisee a base de latex de caoutchouc naturel a faible
teneur en ammonia,
caracterise en ce qu'il consiste a ajouter a ladite formu-
lation environ 0,1 a environ 0,5 partie en poids sur base solide, pour
100 parties en poids de caoutchouc naturel sur base solide, d'un
surfactant qui est un phosphate anionique neutralise ou partiellement
neutralise ayant un p H d'environ 4,0 a environ 12,0 en solution
aqueuse a 20 %, ledit surfactant ayant avant la neutralisation, sous
la forme d'une solution aqueuse a 80 % de matieres solides, une
viscosite Brookfield a 250 C de 8000 m Pa s, un point d'ecoulement de
1,670 C, une densite a 250 C de 1,18, et un
p H, mesure sur une solution aqueuse a 5 %, de 1,3 a 2,0.
* 10 7 Procede suivant la revendication 6, caracterise en ce que le
latex de caoutchouc naturel a faible teneur en ammonia a une teneur en
matieres solides de 60 a 70 % en poids, une teneur en ammonia de 0,3 %
en poids ou moins sur la base du poids total de latex, un indice de
KOH de 0,4 a 0,8 et un p H de 9,0 a 10,0.
8 Procede suivant la revendication 6, caracterise en ce que le latex
de caoutchouc naturel a faible teneur en ammonia a une teneur en
matieres solides de 61,8 A 62,4 % en poids, une teneur en ammonia de
0,15 A 0,23 % en poids sur la base du poids total de latex, un indice
de KOH de 0,48 A 0,70 et un p H de 9,3 a 9,9.
9 Procede suivant la revendication 6, caracterise en ce qu'une
quantite de 0,25 partie en poids de surfactant sur base solide, pour
100 parties en poids de caoutchouc
naturel sur base solide, est ajoutee a ladite formulation.
Procede suivant la revendication 6, caracte-
rise en ce que le phosphate anionique neutralise utilise
comme surfactant a un p H de 7,0.
? ?
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