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Molecule
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boron
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hydrogen
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tungsten
(8)
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molybdenum
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diborane
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carbon
(3)
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argon
(3)
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tungsten carbide
(2)
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DES
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molybdenum-lanthanum
(1)
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thorium-tungsten
(1)
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benzol
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boron carbide
(1)
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Br
(1)
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decaborane
(1)
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carbon oxide
(1)
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boron oxide
(1)
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CO
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copper
(1)
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lanthanum oxide
(1)
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lanthanum-molybdenum
(1)
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yttrium oxide
(1)
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helium
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nitrogen
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3-H
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gadolinium oxide
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Physical
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de 1 atm
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de 1 atm.
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1860 o C
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de 0,6 mm
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de 5 mm
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5 minutes
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de 0,45 mm
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de 257 mm
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78,8 mm
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20 s
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28 s
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Generic
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oxide
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metals
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carbide
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cation
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Gene Or Protein
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DANS
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ETRE
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Tif
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Cou
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Tre
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Substituent
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azo
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2522877A1
Family ID 2162405
Probable Assignee Philips Nv
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE POUR LA BORINATION D'UNE CATHODE A RESERVE
Abstract
_________________________________________________________________
PROCEDE POUR LA BORINATION D'UNE CATHODE A RESERVE COMPORTANT UN
MATERIAU DE BASE A POINT DE FUSION ELEVE CONTENANT LE MATERIAU EMISSIF
SOUS FORME D'UN oxide QUI EST REDUIT DE FACON CONTINUE PENDANT LA
CATHODE ET QUI DIFFUSE, SOUS FORME ATOMIQUE, VERS LA SURFACE POUR Y
FORMER UN FILM MONOATOMIQUE, PROCEDE QUI COMPREND LES ETAPES
SUIVANTES:
A.NETTOYAGE DE LA CATHODE PAR RECUIT DANS UNE ATMOSPHERE CONTENANT DE
L'hydrogen;
B.CHAUFFAGE DE LA CATHODE DANS UNE ATMOSPHERE GAZEUSE CONTENANT UN
COMPOSE DE boron GAZEUX A UNE TEMPERATURE TELLE QUE LE boron SE DEPOSE
SUR LA CATHODE;
C.CHAUFFAGE SOUS VIDE DE LA CATHODE A LA TEMPERATURE DE FONCTIONNEMENT
DE LA CATHODE POUR LA MAINTENIR PENDANT QUELQUES MINUTES A CETTE
TEMPERATURE DE FACON A FORMER DU BORURE.
UN TEL PROCEDE PEUT ETRE REALISE AVEC LE DISPOSITIF UTILISE JUSQU'A
PRESENT POUR LA CARBONISATION. DES CATHODES BOREES PRESENTENT UNE
MEILLEURE EMISSION ET UN MEILLEUR VIDE DANS LES TUBES DANS LESQUELS
ELLES SONT ENSUITE APPLIQUEES QUE LES CATHODES CARBUREES.
Description
_________________________________________________________________
"PROCEDE POUR LA BORINATION D'UNE CATHODE A RESERVE"
L'invention concerne un procede pour la borination d'une cathode a
reserve comportant un materiau de base a point de fusion eleve
contenant, le materiau emissif sous forme d'un oxide,
oxide
qui est reduit de facon continue pendant le fonctionnement de la ca-
thode, et diffuse sous forme atomique vers la surface pour y former
un film monoatomique.
De telles cathodes sont utilisees par exemple dans les ma-
gnetrons, des tubes d'emission et des tubes a rayons X et dans les
klystrons. Le film forme une couche superficielle dipolaire, de sorte
que le potentiel de sortie est reduit jusqu'au-dessous de celui de
materiau emissif pur.
A titre d'exemple de telles cathodes, on peut mentionner la cathode de
tungsten carburee thoriee (Th-lWl) et la cathode en
molybdenum-lanthanum carburee (La-lMoc) De plus, de telles cathodes
presentant d'autres metals des terres rares et des metals alcalino-
terreux sont connues comme materiau emissif Les proprietes d'emis-
sion son ameliorees par carburation C'est ainsi que cette carbura-
tion s'effectue dans le cas d'une cathode en thorium-tungsten dans une
vapeur organique (par exemple un melange de benzol-H 2) A 1600 A
20000 C Dans le cas d'une telle cathode carburee, le processus d'ac-
tivation est moins critique, la duree de vie de la cathode est pro-
longee et l'on obtient en regime continu des densites plus elevees
de courant d'emission De plus, de telles cathodes sont moins sensi-
bles aux bombardements d'ions et l'evaporation du materiau emissif
est plus faible que dans le cas d'une cathode non carburee.
Un procede pour la borination d'une cathode a reserve est
connu de Izvestiya Akademii Nauk S S S R, Neorganicheskie Materia-
ly, vol 15, Ne 1, pages 64-67, janvier 1979 Le remplacement de la
couche de carbide formee pendant la carburation par un borure (WB, W 2
B) ameliore les proprietes d'emission de tungsten thorie Selon -2- le
procede decrit dans cet article, du boron est introduit dans un fil de
tungsten thorie par combustion de celui-ci dans un melange pulverulent
contenant du boron De plus, il est possible d'appliquer du boron par
application d'une suspension de boron carbide avec
une brosse sur la cathode, suivie d'un chauffage de cette derniere.
La borination de cathodes dans un melange pulverulent ou a l'aide
d'une suspension requiert plusieurs operations additionnelles dans
un processus de production.
L'invention vise a indiquer un processus pour la borina-
tion de cathodes a reserve, pouvant etre effectue avec le disposi-
tif utilise jusqu'a present pour la carburation de ces cathodes.
Conformement a l'invention, un procede pour la borination d'une
cathode a reserve du genre mentionne dans le premier alinea est
caracterise en ce que le procede comprend les etapes suivantes: a
nettoyage de la cathode par recuit dans une atmosphere contenant de
l'hydrogen, b chauffage de la cathode dans une atmosphere contenant un
compose de boron gazeux a une temperature telle que le boron se
depose sur la cathode.
c chauffage sous vide de la cathode a la temperature de fonctionnement
de la cathode pour la maintenir pendant quelques
minutes a cette temperature de facon a former du borure L'atmos-
phere contenant de l'hydrogen contient par exemple de l'hydroge-
ne pur ou un melange de gaz contenant un gaz precieux, de l'azo-
te et de l'hydrogen.
Le compose de boron gazeux est de preference constitue par
du diborane (B 2 H 6) Ce compose est peu couteux et suffisamment faci-
le a obtenir Toutefois, il est egalement possible d'utiliser B 4 H 10
(pour T superieur ou egal a 16 'C) ou B 5 H 9 (pour T superieur ou
egal
A 590 C) ou l'un des gaz BF 3 B C 13, B Br melange avec H 2.
De plus, il est possible d'utiliser des composes de
boron
solides ou liquides a l'etat de vapeur ou melanges avec un gaz por-
teur C'est ainsi que du decaborane (B 10,H 14) presentant un point de
fusion de 99,50 C et un point d'ebullition de 2130 C peut etre mis
convenablement a l'etat de vapeur.
Le boron etant moins fortement fixe au materiau de base -3- (tungsten,
molybdenum etc) que le carbon, peut davantage contribuer
par diffusion a la reduction du materiau emissif (oxyde) et la reduc-
tion du materiau emissif pendant la duree de vie peut s'effectuer
egalement dans des regions plus eloignees de la surface cathodique.
L'application de l'invention offre un grand nombre d'avan-
tages Des essais ont revele que l'emission de saturation de catho-
des borees est superieure de 1,5 fois a l'emission de saturation des
cathodes carburees.
Le produit de reaction de l'oxide metallique est l'carbon oxide (C 0)
dans le cas de cathodes carburees et de l'boron oxide dans le cas de
cathodes borees (B 203) CO presente une pression
de vapeur de 1 atm a 1910 C et B 203 une pression de vapeur de 1 atm.
A 1860 o C; De ce fait, dans le cas de tubes a cathode carburee, une
quantite notable de gaz sort de la cathode sous forme de C O Dans le
cas de tubes a cathodes borees, la pression de vapeur de B 203 est si
faible qu'il ne faut tenir compte que du degazage du reste des
pieces du tube Dans les magnetrons, une meilleure emission se tra-
duit par une reduction de la tension du chauffage a laquelle le tu-
be fonctionne de facon normale et, par consequent, par un comporte-
ment plus stable du magnetron Dans les tubes d'emission, une emis-
sion superieure combinee avec un plus petit espacement cathode-gril-
le aboutit a un produit plus grand de gain et de largeur de bande.
De plus, dans le cas de cathodes borees dans les tubes d'emission,
il est possible de reduire la temperature cathodique de facon a ob-
tenir des tubes presentant une plus longue duree de vie.
Une plus longue duree de vie s'obtient egalement du fait que la
meilleure diffusion de boron permet egalement une reduction de
materiau emissif dans des parties de la cathode, qui ne sont pas
atteintes dans le cas de carburation de la surface par suite d'ap-
pauvrissement de carbon lie avec une meilleure diffusion de carbo-
ne Ainsi, la reserve de materiau emissif peut etre beaucoup mieux
mise a profit.
La borination peut s'effectuer avec le dispositif utilise
jusqu'a present pour la carburation.
Lorsqu'avant la borinatioh, la cathode est rendue rugueuse,
par exemple par sablage avec du tungsten carbide ou par un pro-
-4-
cessus de decapage, on obtient une meilleure adherence de la cou-
che de boron a la cathode.
Du brevet britannique 7655 il est connu de faire accroi-
tre la resistance electrique de filaments des lampes par traite-
ment avec du boron Cela s'effectue a une temperature tres elevee
afin d'empecher qu'il ne se forme une couche de boron ou du carbon.
Dans le procede conforme a l'invention sont utilisees des tempera-
tures notablement plus basses pour la borination et il se forme
une couche de boron Un procede comme decrit dans le brevet britan-
nique se traduirait par la formation de conglomerats de boron dans le
gaz et il ne se deposerait pas de couche de boron sur la cathode
de tungsten-thore.
L'invention peut Utreutilisee pour la borination de ca-
thodes a reserve a chauffage direct et a chauffage indirect (fils,
matrice pressee etc).
La description ci-apres, en se referant aux dessins an-
nexes, le tout donne a titre d'exemple non limitatif, fera bien
comprendre comment l'invention peut ktre realisee.
La figure 1 montre une vue d'une cathode de magnetron a chauffage
directe spiralee et La figure 2 une vue d'une cathode a grille pour un
tube d'emission.
Exemple 1:
Une cathode de magnetron a chauffage direct spiralee en
tungsten contenant de l'oxyde de thoroxide, comme le montre la figu-
re 1, comprenant huit spires 1 d'une epaisseur de fil de 0,6 mm et
d'un diametre de 5 mm, la spirale presentant une longueur de
mm, est soumise a sablage avec du tungsten carbide et en-
suite chauffee dans une atmosphere d'hydrogen Ensuite, la catho-
de est portee a une temperature d'environ 600 'C par passage d'un
courant de 7,5 A et la cathode est placee dans un melange de dibo-
rane et d'argon.
Puis, le melange de diborane et d'argon est enleve par pompage apres
cinq minutes et le courant traversant la cathode, qui se trouve
maintenant dans un vide, est porte a 19 A et est maintenu pendant 5
minutes a cette valeur La cathode presente -5-
une temperature de 1600 'C La spirale cathodique est munie d'une ex-
tremite superieure 2 courbee vers l'interieur et d'une extremite in-
ferieure 3, qui s'etend tangentiellement Cette extremite 3 est liee a
l'aide d'une soudure 4 a une plaque terminale en molybdenum 5 et une
tige de support 6 L'extremite 2 est reliee a l'aide d'une soudure 7 a
la tige de support centrale 8 et a la plaque terminale 9 Les tiges de
support 6 et 8 sont fixees a l'aide des tubulures en copper 10 et des
anneaux 11 dans une plaque en alumine anhydre 12 qui est fixee
dans la plaque de fond 13.
Exemple 2: Sur la figure 2 la cathode en forme de grille 20, qui est
representee schematiquement, est composee de 30 fils en molybdenum,
contenant de l'lanthanum oxide, tournant a gauche et 30 de tels
fils tournant a droite, ces fils etant soudes entre eux au croise-
ment Les fils cathodiques presentent une epaisseur de 0,45 mm et
constituent une cathode du longueur de 257 mm et d'un diametre de
78,8 mm A une extremite, la cathode 20 est soudee sur l'anneau ex-
terieur d'un bac metallique circulaire, de section rectangulaire 21 et
a l'autre extremite sur un anneau circulaire 22, anneau qui constitue
une extremite d'un cylindre de support metallique creux
23 Dans le cylindre creux 23 et la cathode 20 s'etend coaxiale-
ment le cylindre metallique creux 24 qui fait partie du circuit de
courant de chauffage de la cathode et qui passe par l'intermediai-
re d'une piece de reduction en forme de cuvette 25 en un cylindre
creux 26 de diametre plus petit Les trous 27 presents dans le cy-
lindre 24 donnent acces sur quelques fixateurs de gaz non sujets a
evaporation appliques derriere ces trous A l'extremite libre du
cylindre 24 sont fixees les bandelettes en molybdenum minces 28,
coincees entre la paroi du cylindre et la bande egalement en mo-
lybdene 29 A partir de cette fixation, les bandelettes 28 s'eten-
dent initialement dans la direction axiale pour decrire ensuite un arc
approximativement demi-circulaire pour se terminer ensuite
dans la direction axiale entre la bande en molybdenum 30 et l'an-
neau interieur du bac cathodique 21 La cathode est chauffee dans de
l'hydrogen pur et placee ensuite, a 7000 C, dans un melange de B 4 H
et d'argon Ensuite, apres cinq minutes, le melange de -6- B 4 %o est
enleve par pompage et la cathode est chauffee pendant cinq minutes a
14000 C De preference, ce chauffage s'effectue dans le tube d'emission
scelle sur la pompe pendant la mise a vide Il
s'est forme une cathode de La Mo B presentant une emission nota-
blement superieure a celle des cathodes en lanthanum-molybdenum car-
burees, du fait qu'il ne se produit pas d'appauvrissement local de
boron.
Exemple 3:
Une cathode de la forme representee sur la figure 2 est constituee par
des fils en tungsten contenant quelques pourcents
d'yttrium oxide Cette cathode est chauffee dans un melange ga-
zeux d'helium, d'nitrogen et d'hydrogen et ensuite placee, a 8000 C,
dans un melange de BF 3 et de H 2 Ensuite, apres cinq minutes, le
melange de BF 3-H 2 est enleve par pompage et la cathode est chauf-
fee pendant cinq minutes a environ 1400 'C Ainsi, il s'est forme
une cathode de Y IWIB.
Exemple 4:
Une cathode de la forme representee sur la figure 1 est constituee par
une spirale en tungsten contenant de l'gadolinium oxide (Gd 203) Cette
cathode est nettoyee par chauffage dans de l'hydrogen pur et chauffee
ensuite a 6000 C et placee dans une melange de BC 3 et H 2, melange
qui est enleve par pompage apres cinq minutes Puis, la cathode est
maintenue pendant cinq minutes a une temperature de 16000 C de facon
qu'il se forme une cathode de
Gd -IWIB.
-7-
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1 Procede pour la borination d'une cathode a reserve com-
portant un materiau de base a point de fusion eleve contenant le
materiau emissif sous forme d'un oxide, oxide qui est reduit de
facon continue pendant le fonctionnement de la cathode et qui dif-
fuse sous forme atomique vers la surface pour y former un film
monoatomique, caracterise en ce que le procede comprend les eta-
pes suivantes: a nettoyage de la cathode par recuit dans une
atmosphere contenant de l'hydrogen, b chauffage de la cathode dans une
atmosphere contenant un compose de boron gazeux a une temperature
telle que le boron se
depose sur la cathode.
c chauffage sous vide de la cathode a la temperature de fonctionnement
de la cathode pour la maintenir pendant quelques
minutes a cette temperature de facon a former du borure.
2 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que
le compose de boron gazeux est du diborane (B 2 H 6).
3 Procede selon la revendication 1 ou 2, caracterise en
ce que la cathode est rendue rugueuse avant la borination.
4 Cathode boree a l'aide de l'un des procedes selon l'une
des revendications 1 a 3.
Tube d'Emission comportant une cathode selon la revendi-
cation 4.
6 Magnetron comportant une cathode selon la revendication
4 -
? ?
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